水泥比表面积的影响因素

2022-10-18卜宝峰

黑龙江交通科技 2022年10期

卜宝峰

(衡水市交通运输局公路工程发展中心，河北衡水 053000)

1 水泥比表面积的定义

水泥比表面积是单位质量的水泥颗粒所具有的表面积称为水泥的比表面积。水泥的比表面积和水泥的细度有关，水泥越细，水泥的比表面积越大，反之水泥的比表面积越小。一般水泥比表面积越大水泥水化的越充分，早期强度也越大，但是由于需水量较大，水化热较高，混凝土容易产生裂缝。

2 水泥比表面积的测试方法

通常采用勃氏法测定水泥的比表面积的方法。勃氏透气仪分为手动和自动两种。勃氏比表面积测试法采用的是直接对比法，也就是直读比表面积仪法。该方法测试的原理是用已知的比表面积的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。

3 比表面积测试原理

水泥的比表面积，主要是根据通过一定空隙率和一定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。因为在一定空隙率的数量和大小是水泥颗粒尺寸的函数，比表面积的函数，也决定了空气流过水泥的速度，因此根据空气流速即可计算比表面积，比表面积越大，流速越小，通过时间越长，打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时，关闭阀门，造成U型管两端有一定的压差。

4 影响因素

4.1 设备

(1)勃式透气仪由手动和自动两种，由于手动和电动受人为因素影响的不同，设备造成的影响也不同。无论是手动和自动的勃氏透气仪都由以下部分组成。透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置。

①透气圆筒：无论是手动还是自动型的勃氏透气仪，比表面积测试时，都受透气圆筒的影响。

a透气圆筒的材质：由不锈钢制成。如果不采用不锈钢材质，透气圆筒生锈后就会影响密封。

b透气圆筒要求内径为12.70±0.05 mm，校准时，一定要严格控制，如果透气圆筒直径太大，不能塞进圆筒，太小不易密封。

c透气圆筒的表面光洁度：要求圆筒内表面的光洁度为6。如果表面太粗糙，不容易密封。

d透气圆筒的垂直情况：圆筒上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度与压力计的上口锥度一致，否则二者不能严密连接。

e透气圆筒的内部结构：在圆筒内壁，距离圆筒上边55±10 mm的范围内，有一突出的宽度为0.5～1.0 mm的边缘，此边缘不能小于0.5 mm，否则不容易托住金属穿孔板，不能大于1.0 mm，太大了容易遮挡住穿孔板的小孔。

(2)穿孔板。

①穿孔板的材质：穿孔板要由不锈钢或其他不易腐蚀的金属组成，否则腐蚀后会影响穿孔板的厚度和小孔直径，进而影响受检样品的透气性。

②穿孔板的厚度：穿孔板的厚度要在0.9～1.1 mm的范围内，如果穿孔板太薄，不容易与透气圆筒紧密接触，还容易变形。

③穿孔板的直径：穿孔板的直径为1 mm左右，如果直径太大，空气阻力小，容易造成测试的时间过短，增大试验结果的不确定度，如果直径太小，空气阻力大，造成测试的时间过长，既可能由于外界因素变化影响试验结果，也造成资源的浪费。

④穿孔板小孔的个数：小孔的个数为5个。影响空气阻力的主要原因是穿孔板的小孔直径和个数，所以要保证穿孔板的小孔直径为1 mm和个数35个。同时还要保证穿孔板与圆筒内壁密合，两面要平行。

(3)捣器。

①捣器的材质：捣器由不锈钢制成，一方面不锈钢不容易生锈，能够保证捣器表面的平整度，另一方面不锈钢密度和硬度都比较大，既能保证有一定的自重，又能保证在下压的过程中不易变形。

②捣器不透气圆筒之间的间隙：捣器在插入圆筒时，器间隙不宜大于0.1 mm，如果间隙过大，将会造成圆筒内边缘部位的样品得不到充分的压实，影响试验结果。

③捣器的内部结构：捣器的底面与主轴的垂直度将影响样品的捣实度，故要求捣器的底面应与捣器的主轴垂直。捣器的顶部要有一个支持环，以保障每次加入的样品体积一致，捣器底面与穿孔板之间的距离为15.0±0.5 mm，当顶部支持环与圆筒顶部不能接触时，说明样品用量偏多，应酌情减掉部分样品，当捣器顶部很容易与圆筒顶接触时，说明样品量偏少，应酌情增加。

(4)U型压力计。

①U型压力计的材质为玻璃制品。

②玻璃内径的尺寸应符合要求。

③U型管的间距应符合要求。

④U型的刻度位置应符合要求。

⑤与透气圆筒相连的阳锥锥度应符合要求，两者1∶ 10增减。

⑥抽气装置的吸力能保证水面超过第三条刻度线，并能根据第三条刻度线及以上的光电管传给单片机的指令自动停止抽气。

⑦保证密封性

透气圆筒的阳锥与U型压力计的阴锥能严密连接，U型压力计的软管等接口处能密封，如果抽气后3 min内能够保证液面不动，则密封合格。

⑧光电管至少应有两对，分别位于U型管第二条和第三条刻度线处，光电管不需要借助U型管内的遮光球即可对U型压力计内无色和有色液面升降进行感应。

(5)抽气装置。

①抽气装置的类型：用小型电磁泵，也可用抽气球。自动型比表面积仪采用的是小型电磁泵，手动的比表面积仪采用的是抽气球。

②抽气装置的吸力要求：抽气装置的吸力要求能够保证水面超过第三条刻度线。

③抽气装置的控制：如果采用电动抽气装置只要调节气泵至规定值即可；如果采用抽气球，就要靠控制液体的位置来控制抽气量，采用FBT-9型全自动比表面积仪，只要调节气泵的速度至设置出厂要求的速度即可，否则不能正常检测。

(6)烘箱：温度控制灵敏度在±2 ℃的范围内。

(7)秒表：准确至0.5 ℃。

(8)天平。

①天平的精度：天平的精度要准确至1 mg，因为样品的数量3 g多，如果天平的精度太大，就会对样品数量造成较大的相对偏差。

②天平放置的环境要求：由于测试表面积的天平精度比较高，所以应将天平放置在温度、湿度稳定，无腐蚀，无振动的室内。

针对设备提出如下建议。

(1)采用新型比表面积测试仪。

鉴于目前的比表面测试仪存在如下弊端。

①需要测试试样层体积标定。

②需要与标准样品进行比较，先检测标准样品的测试所需的时间，要事先知道标准样品的比表面积、密度、空隙率。

③需要测设备的密封性。

④需要检测抽气设备的吸力。

⑤需要检测电磁泵的运转情况。

⑥需要计算水泥样品的质量。

⑦需要测试水泥的质量是否需要调整。

⑧比表面积测试时要保证室内环境的稳定性。

以上这些要求，操作起来既麻烦，又有可能影响试验结果。对人员的要求极高，所以建议研发新的操作相对简便的检测设备。

(2)要做好水泥比表面积仪的保养。

①对仪器要经常擦拭，保持清洁，不用时装入仪器箱内。

②气压计体中液面应保持规定高度。

③试验结束后将圆筒及穿孔板擦净，放入附件盒内备用。

④试验前应注意检查电磁泵是否正常运转，事先调整负压，防止液体吸入电磁泵内。

⑤仪器应放置在避光的位置，避免强光直接照在光电管上。

(3)要做好水泥比表面积仪的校准。

①仪器的校准采用符合现行《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB14-1511)或相同等级的其他标准物质进行。

②圆筒内试料层体积的标定，应按《勃氏透气仪》(JC/T956-2014)附录A的规定进行。

③仪器设备的校准至少每一年进行一次，月平均次数不少于30次时，应每半年进行一次。

4.2 材料

(1)滤纸。

滤纸采用中速定量滤纸，中速定量滤纸既能保证能够通气，又能保证通气速度不会太快。

(2)压力计液体。

为了便于观察液体高度，易采用带有颜色的蒸馏水。

(3)基准材料。

①基准材料的要求：基准材料应符合现行《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB14-1511)或相同等级的标准物质，发生争议时，以《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB14-1511)要求的样品为准，标准样品的有效期为3年，使用时要检查是否过期。

②标准样品的处置。

水泥样品按GB12573进行取样，先通过0.9 mm方孔筛，110±5 ℃下烘干1 h，并在干燥器中冷却至室温。(烘干试样，可倒入100 mL的密闭瓶内，用力摇动2 min，将结成团的试样震碎，使试样松散，静置2 min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中)。

③标准样质量的确定。

=(1-)

(1)

式中：为标准样质量；为标准样密度；为空隙率。

④标准样透气时间的确定。

将装好标准样的圆筒下锥面涂一层凡士林，把它连接到U型压力计上。打开阀门，缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到超过第三条刻度线时关闭阀门。当压力计内液面的凹液面下降到第三条刻度线时开始计时，当液面的凹液面下降到第二条刻度线时停止计时。记录液面从第三条刻度线所需的时间，精确到0.1 s。测定透气时间时要重复称取两次标准样，分别进行测定。当两次透气时间的差超过1.0 s时，要测第3遍。取两次不超过1.0 s的透气时间的平均值作为该仪器的标准时。

(4)汞：分析纯。汞，俗称水银，是一种银色闪亮的重质液体，化学稳定性强，不溶于酸也不溶于碱，不粘附不锈钢，所以便于用它进行体积测试，但是汞对人体的危害性很大，所以要注意保存。

4.3 试验室条件

相对湿度不大于50%，温度波动小于2 ℃，无腐蚀性气体的室内进行。

4.4 人员

(1)人员的资质：要选用有相应专业的交通运输部颁发的试验检测工程师和试验检测员从事水泥比表面积试验，上岗前要进行岗前培训，培训后进行测试，满足要求后再上岗。

(2)人员对设备的了解和使用情况：检测人员要对仪器设备性能进行充分了解，要对校准证书进行确认，确保该设备能够满足检测需要。检测人员要能够熟练操作仪器设备。

(3)检测人员要能够掌握试验方法，能够熟悉试验原理，会计算试验结果。

4.5 方法

(1)水泥密度测定的准确性直接影响试验结果。在水泥密度测试时，要注意测试设备和养生设备的空间配置要合理，要保证养生温度的稳定和准确，要采用温度精度高，且稳定的恒温水浴箱，水浴箱的高度要保证能够没过李氏比重瓶的上缘刻度位置。

(2)空隙率的确定，如果测试人员采用的空隙率不准确，直接影响水泥用量，有可能造成水泥压不下去或者压不实，都将影响比表面积的测试结果。要想确定准确空隙率，首先要确定水泥的品种，根据品种初步确定水泥的空隙率，然后根据确定的空隙率进行试压，当空隙率不能将试样压至本方法规定的位置时，需要对空隙率进行调整，空隙率调整以2 000 g砝码(5等砝码)将试样压实至规定位置为准。

(3)压入穿孔板滤纸时，要将边缘压紧，全部放进样品和滤纸后，要用捣器均匀捣实试样，直至捣器顶部与圆筒顶部边缘紧密接触并旋转两周以确保样品密实。在裁剪滤纸时要确保滤纸与圆筒内径一致，当滤纸内径比圆筒内径小时，会造成部分样品沿圆筒内壁高出滤纸，造成实际空隙率偏高，当滤纸直径过大时，会造成滤纸向上褶皱，造成筒壁处样品较少，整体减少空隙率。

(4)圆筒内试样层体积的标定。

采用水泥排代法，先将穿孔板放入圆筒，放入中性定量滤纸，然后倒满水银，用玻璃片压平，倒出水银称量，然后再加入一片滤纸，加入3.3 g水泥，再加一片滤纸压实，再用水银注满，倒出水银称量，且每次试样体积=(-)水银。体积测试时要进行平行试验，以减少试验误差。

(5)比表面积测试。

①透气圆筒下锥面涂一层凡士林，然后插入U型压力计顶端，旋转1～2周，确保密封。

②采用FBT-9全自动比表面积仪必须将气泵速度调至规定值，否则无法进行正常检测，采用手动的要慢慢从压力计一臂抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时才能关闭阀门，如果液面不到扩大部，将会造成所用时间偏短，如果超过扩大部，会造成所用时间偏长。

③各种比表面积测试仪之间的操作过程有一定的区别，有的涉及值，要弄清值的计算公式，以及如何设置值。