贵州省土壤水分传感器校准方法浅析

徐高静，王 强，吕林静，陈胜远

(贵州省大气探测技术与保障中心，贵州 贵阳 550081)

0 引言

气象观测数据是气象预报预测、防灾减灾及生态文明建设等工作的基础支撑。计量检定是气象服务的基础性业务，决定了气象数据的准确性和可靠性。其可靠的量值传递是气象探测和科学研究的前提和基本保障。实现对气象观测仪器科学、规范和高标准的计量检定以及标定标校，是确保我国观测数据准确性、可用性和一致性的重要保证。

土壤水分是植物吸收水分的主要来源(水培植物除外)。土壤水分含量的状态和变化，是植物生长状况好坏的主要决定因素。对土壤水分含量的测定是保障农业生产的重要手段，同时还是科学决策和防范山体滑坡的重要参考依据[1]。自2012年以来，贵州省气象局已安装119套自动土壤水分观测仪，每1套土壤水分观测仪有5层土壤水分传感器。土壤水分传感器主要用于自动测量土壤含水量，为保证其测量数据的准确性，需要定期对传感器进行校准。根据2010年中国气象局下发的《自动土壤水分观测规范》要求，自动土壤水分观测仪应每2 a进行1次检定，且以人工对比观测作为检测标准[2]。人工对比观测最常用的方法是烘干称重法，因此烘干称重法也是校核其他方法检测结果的标准方法[4,5]。

自2015年开始，贵州省将土壤水分传感器送往外省检定，由于土壤水分传感器长途运输不便、检定更换批次较长以及检定时间长等原因，量值溯源后传感器数据质量未得到明显改善。此前，贵州省内部气象台站采取空气湿度和水饱和湿度的现场标定方法，该方法未能进行量值溯源。2020年，贵州省气象部门开展了土壤水分实验室建设，实验室设有自动土壤水分观测仪检测系统。本文对该实验室检测方法进行简单分析，验证该方法应用的可行性，为开展土壤水分传感器校准工作提供科学依据。

1 校准原理

在实验室配制标准物质，配制完成之后，将标准物质置于观测仪内，分别将传感器插入标准物质中进行检测，记录被测值。待检测完成后，取出标准物质进行取样烘干称重，使用公式(1)、(2)、(3)算出标准物质容积含水量，记录标准值。并计算标准值与被测值绝对误差的多次平均值。按照中国气象局《自动土壤水分观测规范》[1]，人工对比观测土壤体积含水量多次平均值的绝对误差≤5%，则仪器检定合格。

(1)

(2)

θv=θm×ρ

(3)

式中：ρ表示玻璃砂容重，在计算中，通常取ρ=1.5 g·cm-3。由于纯水的密度近似等于1 g·cm-3，因此可用土壤质量含水量与玻璃沙容重来表示土壤容积含水量。

本实验设置4个校准点，容积含水量分别为5%、15%、25%和饱和点(36%)，根据容积含水量、标准容器的体积、玻璃砂重量计算出加水量，得出具体配制比例。具体配制数据如表1所示。

表1 校准物质所需玻璃砂重量和加水量Tab.1 The weight of glass sand and the amount of water added for the calibration material

2 校准方法

2.1 标准物质的制作过程

2.1.1 称量水和玻璃砂 按照表1要求，使用精密电子天平称量各标准点对应的水量，使用电子台秤称量各标准点对应的玻璃砂。

2.1.2 标准物质制作 ①将称量水量的1/4倒入搅拌容器中，倒入称量玻璃砂的1/4，进行搅拌，使其均匀混合。

②重复以上步骤，直至倒入全部玻璃砂及水。

③在配置饱和点标准物质时，若有多余的水渗出，应使用吸管吸出。

④将标准容器加盖密封，至少静止1 h后，使用吸管吸出标准物质表面多余的水方可使用。

2.2 传感器校准

将传感器插入装有标准物质的容器内，各个传感器互不相碰。将自动土壤水分测量仪和土壤水分传感器进行连接，在检查无误后，给自动土壤水分测量仪通电。待传感器稳定运行后(3min内)，开始记录数据。每隔1min读取1次观测数据，取4次平均值作为传感器的被测值。

本次实验校准10套土壤水分观测仪，每套上面有4个传感器，共40个。每1个传感器都在4个校准点进行测试，共得到160个被测值。

2.3 测量标准物质容积含水量

根据《农业气象观测规范》[2]，选取烘干称重法测出标准物质容积含水量。根据公式(1)、(2)、(3)要求，要测出标准物质容积含水量，需要测出其质量含水量和容重。

2.3.1 计算标准物质重量含水量和容重

质量含水量θmc:

(4)

式中，m1：铝盒重，单位为g(下同)；m2：含水标准物质与铝盒总重；m3：干标准物质与铝盒总重。

容重ρ：

(5)

式中，M：环刀内含水标准物质重量，单位为g;V：环刀容积，单位为cm3。

测量之前，分别测量环刀容积V和使用精密电子天平称量铝盒重量m1。检测完成之后，进行环刀取样。取样完成后，立即对环刀和含水标准物质进行称量，记为M；然后把含水标准物质放入铝盒中，进行含水量测量，记为m2。再将含水标准物质与铝盒放入烘干箱，在105 ℃下烘干8 h，烘干水分，取出干标准与铝盒进行称重，记为m3，按照公式(4)、(5)分别计算标准物质重量含水量、容重。

2.3.2 计算容积含水量(实际校准值)

容积含水量θvc：

θvc=θmc×ρ

(6)

按照公式(6)计算标准物质容积含水量，从1个标准物质中环刀取样3份进行测量，重复上述步骤，取3次平均标准物质容积含水量作为实际校准值，所得数据如表2所示。

表2 标准物质容积含水量(单位：%)Tab.2 Volumetric water content of reference materials(unit:%)

3 结果分析

为了检验校准方法的可行性，首先进行标准值与被测值的误差计算(被测值-标准值)，4个校准点体积含水量的误差分布如图1～4。

其中，校准点1，除1个传感器的误差大于2%，其余传感器误差均在(-1%～1%)之间；校准点2，误差分布均在(-2%～2%)之间；校准点3，只有1个传感器误差大于2%，其余传感器误差分布均在(-2%～2%)之间；校准点4，出现1个传感器误差大于2.5%，其余传感器误差分布均在(-2.5%～2.5%)之间。误差在(-2.5%～2.5%)的传感器占总传感器的99.4%；误差在(-2%～2%)的传感器占总传感器的97.5%。校准点1～4的误差平均值分别为0.2710%、0.8203%、0.8693%、0.8649%。

从图1～4中可以看出，误差分布存在一定的规律：一是校准点1的误差大多都很小，且大都集中在(-1%～1%)；二是标准点4误差相对较大，由于在制作饱和点标准物质时，加入水含量接近饱和导致水溢出，为了制作的介质混合均匀，将多余水分吸走，造成误差较大。

图1 校准点1相对湿度(5%)误差分布图Fig.1 Error distribution diagram of calibration point 1(5%)

图2 校准点2相对湿度(15%)误差分布图Fig.2 Error distribution diagram of calibration point 2(15%)

图3 校准点3相对湿度(25%)误差分布图Fig.3 Error distribution diagram of calibration point 3(25%)

图4 校准点4相对湿度(36%)误差分布图Fig.4 Error distribution diagram of calibration point 4(36%)

为进一步检验实验室校准方法的稳定性及可行性，计算各校准点的标准差，同时利用正态分布进行检验(表3)。在表3中，校准点1(5%)的标准差为0.4675%，在95.4%的置信区域内，标准差为0.9350%，在99.7%的置信区域内，标准差为1.4025%，其他校准点的结果见表3所示。可以看出，在99.7%的置信区域内，所有校准点的标准差都小于5%，这里可理解为被测值与标准值之间的绝对误差都小于5%。文献[2]规定，人工对比观测土壤体积含水量多次平均值的绝对误差≤5%，则仪器检定合格。因此，可以认为该方法满足开展土壤水分校准工作需要，一定程度上，为土壤水分传感器校准提供了技术支撑。

表3 标准物质容积含水量标准差分布Tab.3 Standard deviation distribution of volumetric water content of reference materials

本文中验证自动土壤水分观测仪检测系统使用的方法具有可溯源性。实验室使用计量设备(砝码、电子天平)均按照国家标准有关规定实施送检或校准溯源到上一级计量标准，同时相关计量单位出具检定证书。实验室校准系统的土壤水分的计算均以砝码、电子天平为传递标准，因此该方法操作性可靠。

4 结论与讨论

本文验证了贵州省气象部门2020年建设的土壤水分实验室传感器校准方法的可行性。通过设置4个不同的容积含水量校准点，在每个校准点制作3份标准物质去校准40只传感器。结果显示：误差在(-2.5%～2.5%)的传感器占总传感器的99.4%；误差在(-2%～2%)的传感器占总传感器的97.5%；同时，在99.7%的置信区域内，所有校准点的标准差都小于5%。结合《自动土壤水分观测规范》和实际工作，可以认为该方法满足开展土壤水分校准工作需要，一定程度上为土壤水分传感器校准提供了技术支撑。

贵州省土壤水分传感器校准方法可以保证标准物质具有代表性，同时也具有一次性检测多只传感器的优点，从而节约了时间成本，提高了检测效率。但本文使用全新传感器开展实验，在该校准方法投入业务运行后，应与其他校准方法进行对比分析，进一步验证该校准方法性能，全面提高贵州省土壤水分传感器校准能力。