流量计法测量微型溅射离子泵抽速的方法

耿 健， 王晓冬， 郭美如， 黄海龙

(1. 东北大学 机械工程与自动化学院， 辽宁 沈阳 110819； 2. 兰州空间技术物理研究所 真空技术与物理重点实验室， 甘肃 兰州 730000)

溅射离子泵被用于获取超高真空，而且它正朝着小型化、微型化的方向发展[1].微型溅射离子泵应用广泛，如空间质谱计[2]、原子钟[3]、高精度静电悬浮加速度计[4]和其他很多电子器件，均需其来维持高真空才能保证正常工作.同时上述这些器件在使用中往往需要尽可能小的体积，因此需要对微型溅射离子泵进行准确测量，在满足工作需要的前提下给出最小体积的设计方案.但微型溅射离子泵小抽速测量标准尚未建立.

小抽速测量方法已取得很多进展.Li等[5]测量得到了不同种类电离真空计的抽速和放气率，但所提出方法的测量不确定度大,不能准确测量低于1×10-4m-3/s时的抽速.文献[6]测量了非蒸散型吸气剂泵(NEG泵)的抽速，测量抽速最小可为1×10-5m3/s.Wu等[7]测量了电离真空计与NEG泵组合极小抽速，但在测量时使用的电离真空计造成的误差大.Sorenser等[8]采用动态流导法对火星探测器上所使用的一种溅射离子泵进行了抽速测量，但测量得到的结果均高于1×10-3m3/s.虽然已经开展了很多小抽速的测量研究，但对于溅射离子泵的小抽速测量却很少，而且很多测量小抽速的方法不适合测量溅射离子泵的抽速.在已有的一些测量微型建设离子泵抽速的研究基础上，基于流量计法搭建了抽速测量实验装置.

本文详细介绍了抽速测量装置的各项指标，该仪器可完成1×10-4m3/s量级抽速的精确测量.测量得到了微型溅射离子泵对氮气和氦气的抽速.使用数值模拟方法解释了测量得到的抽速曲线的变化规律.

1 测量仪器及原理

流量计法真空校准装置如图1所示.测试装置包括测试罩和供气系统两部分.其中各仪器型号分别为：电离真空计8(IE514由Lybold制造)，磁悬浮转子真空计4(SRG-3由MKS制造)，复合真空计9(BPG400由INFICON制造)，薄膜真空计11(CDG025D 1000 Torr由INFICON制造)，薄膜真空计13(CDG025D 100 Torr由INFICON制造)，机械泵7，12(CROLLVAC 15 PLUS 1-PH 14.5 m3/s 由Leybold制造)，分子泵6，14(T350i对N2抽速为 290 L/s 由Leybold制造).

图1 流量计法真空校准装置示意图Fig.1 Schematic diagram of the flowmeter method vacuum calibration apparatus

其中测试罩1连接了磁悬浮转子真空计4、复合真空计9与电离真空计8.微型溅射离子泵悬挂在稳压室3内部.在1×10-4～10-3Pa压力下使用磁悬浮转子计4测量压力.当压力低于1×10-4Pa时，使用电离真空计8测量压力.复合真空计被用来监测测试罩1的压力.15，16，17分别为氮气、氩气、氦气，测试时可分别更换3种气体.

材料的放气率是小抽速测量过程中误差的原因.在进行测试前，需将设备在230 ℃下烘烤48 h以上，烘烤结束后降至室温23 ℃.测试罩1的最大放气率为6.2×10-11Pa·m3/s，而在抽速测量过程中进气量的最小值为5.22×10-9Pa·m3/s，放气率与进气量的最小值差距较大.由材料放气造成的测量误差较小，忽略实验中材料放气的影响.实验中的本底压力为2×10-7Pa.

1—测试罩; 2—1L 标准体积; 3—稳压室; 4—磁悬浮转子真空计; 5—待测微型溅射离子泵; 6,14—分子泵; 7,12—机械泵; 8—电离真空计; 9—复合真空计; 10—小孔; 11—1000 Torr薄膜真空计; 13—100 Torr薄膜真空计; 15,16,17—气瓶; V1～V20—真空阀.

1.1 流量计法测试原理

忽略材料放气率，泵抽走流量Q1为

Q1=S×p1.

(1)

式中：Q1为微型溅射离子泵抽走的流量，Pa·m3/s；S为微型溅射离子泵抽速，m3/s；p1为测试罩1的平衡压力，Pa.通过小孔10向测试罩供气，流量大小通过改变稳压室3的压力来控制.通过小孔10的流量为

Q2=C0×p3.

(2)

式中：Q2为通过小孔的流量，Pa·m3/s；C0为小孔10的流导，m3/s；p3为稳压室3的压力，Pa.

抽速计算公式为[9]

(3)

使用流量计法测量抽速时流量通过小孔10达到平衡.对于测试罩1，一部分气体通过小孔10流入测试罩1，导致稳压室3压力降低.

根据流量守恒原理可知：

(4)

式中：Q为实际流出的流量，Pa·m3/s；V为稳压室3的容积，m3；dp为dt时间稳压室3气体压力的变化量，Pa；C1为小孔流导，m3/s,；Δp为测试罩1与稳压室3的压力差.Δp的导数就是上真空室的压力变化率.由式(4)可得平衡时间t：

(5)

由式(5)可知，在已知小孔10两端的压力变化的条件下可以计算系统压力达到平衡的时间t，在测量过程中小孔两端的压力差在1 000倍以上.Δp为常数，通过公式计算达到平衡的时间接近于0，可认为流量通过小孔10瞬间达到动态平衡.

实验中抽速的测量步骤：

1) 首先单独对微型溅射离子泵在300 ℃下烘烤48 h,烘烤结束后将微型溅射离子泵悬挂在流量计法测试罩1中并检漏，检漏完成后打开V2，V3，其余阀门均关闭，对测试罩在250 ℃下烘烤48 h以上.

2) 烘烤48 h后，保持250 ℃给微型溅射离子泵5通电，维持该状态8 h后将测试罩1降至室温.

3) 降至室温后关闭V7，此时微型溅射离子泵10已能正常工作，实验过程中偶尔出现过微型溅射离子泵通电后放气的现象.可能的原因是烘烤的温度不够,阴极板上的气体没有除净.此时维持溅射离子泵在10-4Pa下工作，经过一段时间后泵就可以正常工作.

4) 打开V11，V17向稳压室充入一定压力的气体后，打开V6，V8和V15向稳压室3通入气体，让溅射离子泵工作一段时间稳定后开始测量.

1.2 提供气体流量小孔流导的测量

为了测量泵的抽速需要先标定小孔10的流导值，为此需要得到测试罩1的体积.使用静态膨胀法标定测试罩1及其连接管路的体积，测量原理图如图1所示.将1L的标准体积2中的气体等温膨胀到测试罩1中，分别测量标准体积2两次的压力.测量压力时使用薄膜真空计11.测试罩1的体积为

(6)

小孔入口压力与流导的关系如图2所示.

图2 小孔入口压力与流导的关系Fig.2 Relationship between the inlet pressure of the orifice and the conductance

系统需要提供准确的微小气流量.将小孔10(大约在10-3mm)与一个体积足够大的稳压室3(40 L)连接，其优点是可以长时间稳定提供微小的气流量.供气小孔流导的测定采用静态压升法，在稳压室3内充入一定压力p0的氮气，通过小孔10流入测试罩1中.小孔10的流导计算公式为[10]

(7)

式中：C0为小孔10的流导值，m3/s；V3为测试罩1的体积，m3；t为压力变化时间，s；δp为t时间下测试罩1中的压力变化量，Pa；p0为稳压室3的压力，Pa.

由图2可知，小孔的流导值在氮气与氦气中变化规律一致.当压力低于500 Pa时，小孔的流导不变；当压力高于500 Pa时，小孔流导随压力升高而增大.通过曲线拟合可以得到流导与压力的关系：

CN2=5.098×10-10+3.991×10-14×p,

CHe=1.382×10-9+3.363×10-14×p.

计算氮气与氦气的理论流导比值，小孔流导的计算式为[1]

(8)

式中：C为流导值，m3/s；M为气体的摩尔质量，kg/mol；d为小孔的直径，mm.同一个小孔，氮气与氦气通过该孔的理论计算流导比值为0.377 9，实验测量流导比值为0.376.从比值可看出实验测量结果足够准确.可通过该小孔向真空室长时间通入流量稳定的不同种类气体.在非分子流条件下，计算流量使用拟合公式.在分子流条件下，计算流量使用实验结果的平均值.

1.3 电离真空计的抽速和出气率

实验中当测试罩1压力低于1×10-4Pa时，用电离真空计替换磁悬浮转子真空计测量测试罩1的压力.电离计的抽速与被测的微型溅射离子泵的抽速在同一量级[5]，需测量电离计的抽放气率的修正测量结果.电离真空计与磁悬浮转子真空计的测量结果如图3所示，可明显看出电离真空计的测量结果误差较大.

图3 电离真空计与磁悬浮转子计的测量结果对比Fig.3 Comparison of the results between the extractor gauge and the spinning rotor gauge

电离真空计的抽放气率测量原理如图4所示，在上真空室同时接入2个电离真空计.打开阀门V1向上真空室供气，旁抽系统通过隔板孔3对上真空室1抽气.

图4 测量电离真空计抽速与放气率的原理图Fig.4 Schematic diagram for measuring the pumping speed and the outgassing rate of the extractor gauge

在分子流条件下，小孔对上真空室1的有效抽速S不变.对于一个平衡的真空系统有

(9)

假设2个电离真空计的抽速与放气率相同，当整个真空系统达到平衡后有

(10)

式中：pa是同时打开2个电离真空计时真空室平衡时的压力；Qa是已知提供的气流量；Qb是上真空室放气率；Q1是电离真空计的放气率；S是动态流导法的小孔对上真空室的有效抽速；S1是电离真空计的有效抽速.

关闭电离真空计后放气率将变得很小，因此忽略放气率.关闭其中一个电离真空计后式(10)变为式(11)：

(11)

将式(10)，式(11)联立，求解电离真空计的抽速S1与放气率Q1：

(12)

(13)

通过开关电离真空计可以得到放气率Q1与抽速S1，该方法实现的重要条件是隔板孔的流导要足够小，这样电离真空计的抽速与其相比不能被忽略.测量时，打开阀门V1,V2,V3，其余阀门关闭，对系统在250 ℃烘烤48 h以上，降至室温后，向上真空室1通入氮气，电离真空计4和5同时打开测得pa.关闭电离真空计4，电离真空计5测量得到pb.测量时每个压力下稳定30 min以上再读数，每个压力点下重复测量3次，测量结果如图5所示.

由图5可知，随着压力的升高抽速与放气率线性增大.抽速增大的原因是当压力升高时，电离计内部气体电离程度增加.在电场作用下，接收极吸附更多的气体分子，抽速增大.电离计内电离程度增大会引起热辐射效应增加，材料的放气率也随之增大.

图5 电离真空计的抽速与放气率测量结果Fig.5 Pumping speed and the outgassing rate of the extractor gauge(a)—电离真空计的抽速与压力关系； (b)—电离真空计的放气率与压力关系.

1.4 流量计法不确定度评定

给出流量计法的不确定度，由式(6)根据不确定度的传递律，体积V3的相对合成标准不确定度为[11]

(14)

式中：根号下左边第1项由1L标准体积的容积测量引入，为0.1%；第2项由薄膜真空计测量压力引入为0.04%.

小孔流导的相对合成标准不确定度为

ur(C0)=

(15)

式中：根号下左边第1项体积V1相对合成标准不确定度为0.1%；第2项为时间测量引入的不确定度0.19%；第3项由电容薄膜真空计测量压力引入为3%；第4项由磁悬浮转子真空计测量压力引入为1.05%；第5项由重复测量引入的不确定度为0.9%；第6项由温度变化引入的不确定度为0.5%；第7项由拟合公式引入的不确定度为0.9%

由式(3)抽速S相对合成标准不确定度为

(16)

式中：根号下的左边第1项由流导测量的不确定度引入为1.59%；第2项由磁悬浮转子真空计4测量压力引入为1.05%；第3项由电容薄膜真空计13测量压力引入为0.45%.

计算结果如表1所示.其中u(S)为k=2时的相对扩展不确定度.

表1 流量计法的不确定度 Table 1 Uncertainty of the flowmeter method %

2 测试结果与分析

2.1 对氮气抽速的结果及分析

微型溅射离子泵对氮气的抽速测量结果如图6所示.微型溅射离子泵的工作电压不变时，抽速曲线在1×10-4～1×10-3Pa压力下是一条水平曲线，此时微型溅射离子泵对氮气的抽速不变.当压力降低至1×10-4Pa时，抽速曲线随压力的降低呈下降趋势，此时微型溅射离子泵对氮气的抽速明显减小.不同电压下的抽速曲线变化规律是一致的.

图6 微型溅射离子泵对氮气的抽速测量结果Fig.6 Measurement results of the miniature sputter ion pump in nitrogen(a)—微型泵在氮气中的抽速与压力关系； (b)—微型泵在氮气中的放电电流与压力关系.

测量结果中抽速曲线下降拐点对应的压力高于商用溅射离子泵的原因是被测微型溅射离子泵阳极筒直径、阴阳极间距和磁场强度与商用溅射离子泵相比要小很多[12].

为了分析得到的抽速曲线规律，采用宁久鑫等[13]提出的COMSOL分析溅射离子泵中放电状态的方法.其中微型溅射离子泵的部分参数为：磁场0.26 T、工作电压3 500 V、阳极筒的直径12.7 mm、阳极筒的长度8.9 mm、阳极筒与阴极板的距离2.4 mm.仿真时间为1×10-6s.氮气中电子密度分布与氮气中离子轨迹追踪如图7、图8所示.

在电磁场作用下，溅射离子泵阴极发射的电子在空间中作螺旋运动，充分与气体分子接触，使气体电离.氮气离子撞击阴极板溅射出钛原子,形成的新鲜钛膜通过化学吸附抽除氮气.随压力的降低，氮气电离程度减小，泵的放电电流变化如图6b所示.

氮气中电子密度分布的变化规律如图7所示.时间为1×10-6s时，在2×10-4～1×10-3Pa范围内电子逐渐集中在轴线区域内，与气体分子的碰撞接触减少，氮气的电离程度明显减小，电流随之减小.在压力范围5×10-5～2×10-4Pa时电子的分布基本保持不变，空间中氮气分子减少，此时电流下降的幅度很小.这与测量得到的放电电流变化规律一致.在1×10-4Pa下，氮气的电离程度不是影响抽速变化的主要因素，溅射产额的多少才是影响微型溅射离子泵对N2抽速的主要因素.阴极板中心位置的溅射产额要高于边缘区域的溅射产额[14].氮气中离子轨迹追踪如图8所示，时间为1×10-6s时，可明显观察到离子入射阴极板的位置在1×10-4Pa下向板轴心处集中，离子在电场作用下近似垂直入射阴极板，入射锐角减小(入射方向与法线之间的夹角)，溅射产额降低，抽速在1×10-4Pa下明显降低.

图7 氮气中电子密度分布Fig.7 Electron density distribution in nitrogen(a)—p=1×10-3 Pa； (b)—p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

图8 氮气中离子轨迹追踪Fig.8 Ion trajectory tracking in nitrogen(a)—p=1×10-3 Pa； (b)——p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

2.2 对氦气抽速的结果及分析

图9为使用流量计法测量得到的微型溅射离子泵对氦气的抽速曲线.测量抽速前未让微型溅射离子泵在氦气中工作，此时阴极板氦气的含量尚未到达饱和.当微型溅射离子泵工作电压不变时，在1×10-4～1×10-3Pa下抽速曲线是一条斜线，微型溅射离子泵对氦气的抽速变化随压力的减小而升高，不同电压下的抽速变化规律均一致，结果如图9a所示.在3 500 V电压下先后两次测量了微型溅射离子泵对氦气的抽速，两次测量时间间隔1 h，结果如图9b所示.微型溅射离子泵在氦气中工作一段时间后，对氦气的抽速减小.

图9 微型溅射离子泵对氦气的抽速测量结果Fig.9 Measurement results of the miniature sputter ion pump in helium(a)—微型泵在氦气中的抽速与压力关系； (b)—微型泵在氦气中的抽速对比.

溅射离子泵通过物理吸附抽除氦气，通过掩埋在阴极板中达到抽除的目的.当氦气在阴极板中扩散不足时，阴极对氦气的接纳量应是与氦的入射密度成正比[15].时间为1×10-6s时，氦气电子密度分布及氦气中离子轨迹追踪如图10、图11所示.

由图10可知，氦气电子密度分布变化与压力变化之间的关系与氮气不同，电子密度分布在 1×10-5～1×10-3Pa下是逐渐向轴线处集中的.由图11可知，电离产生的氦离子随压力降低集中在轴线附近.从放电电流可知氦气电离程度随压力的降低而减小，但电流数值变化不大.随空间中氦离子向轴线处集中，其入射阴极板的密度随之增大，微型溅射离子泵对氦气的抽速变化随压力的降低而增大，实验测得的抽速曲线变化规律与理论分析一致性好.

图10 氦气电子密度分布Fig.10 Electron density distribution in helium(a)—p=1×10-3 Pa； (b)—p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

图11 氦气中离子轨迹追踪Fig.11 Ion trajectory tracking in helium(a)—p=1×10-3 Pa； (b)—p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

3 结论与展望

1) 根据流量计法搭建了抽速测试装置.测量了微型溅射离子泵对氮气和氦气的抽速，使用数值分析方法解释了微型溅射离子泵的抽速曲线变化规律.理论分析与测量得到的结果一致性好.流量计法扩展不确定度为 8.9%(k=2).

2) 提出了一种测量电离真空计抽放气率的方法，在1×10-6～1×10-4Pa范围下得到了电离真空计抽放气率的变化规律.完成了5×10-5～1×10-3Pa范围内的抽速测量，抽速为1×10-4m3/s.电离真空计得到的结果经过优化后虽然相对准确，但还是存在误差，延展磁悬浮转子真空计的测量下限变得很重要.