陶瓷纤维的添加对沥青流变性能的影响研究

2022-09-14周海成潘勤学

公路工程 2022年4期

周海成，潘勤学

(1. 河北雄安新区建设工程质量安全检测服务中心，河北保定 071700;2. 长沙理工大学交通运输工程学院，湖南长沙 410114)

0 引言

由于沥青路面的维修和养护的费用不断增加，人们对如何提高路面的耐久性进行了广泛的研究。沥青黏结剂是沥青混合料的主要成分之一，其性能对沥青混合料的路用性能有着重要影响。改善沥青黏结剂的流变性能能提高沥青混合料的耐久性，从而减少车辙、低温开裂等各种路面病害。其中采用沥青改性是提高沥青流变性能并得到高性能沥青混合料的方法之一。这项技术可以改善沥青黏结剂的流变性能，从而提高沥青路面的耐久性。一般来说，沥青改性可通过几种添加剂实现，其中包括聚合物[1-2]、橡胶[3]、天然材料[4]、纳米材料[5]和纤维[6]等。

从1970年开始，纤维已经被用在道路建设中作为增强材料[7]。纤维可以根据来源分为：有机纤维、金属纤维、矿物纤维、玻璃纤维或合成纤维(聚酯，聚丙烯，芳纶等)。纤维可以添加到沥青中，也可以直接添加到沥青混合料中，而纤维对沥青性能的影响取决于纤维本身的性质[8]。近年来，许多研究集中在不同类型的纤维对改性沥青黏结剂流变性能的影响上。例如，刘杰[9]等将镍铁渣纤维作为沥青改性剂，并发现该纤维可以改善沥青黏结剂的高低温性能。王宏[10]采用聚酯纤维来提高硬质沥青混合料的韧性和柔性。俞红光[11]等对比了玄武岩纤维、木质素纤维和聚酯纤维对沥青混合料性能的影响，并发现玄武岩纤维比其他2种纤维更能改善沥青混合料的低温性能。

另外，一些其他纤维对沥青混合料影响的研究表明，从水合硅酸镁矿物加工中获得的石棉，也被用作沥青改性剂来制备沥青混合料[12]。然而，由于石棉的使用会造成健康和环境的影响，这种材料在近几十年已经被禁止。目前，为了减少使用石棉而造成的危害，陶瓷纤维成为替代石棉纤维的安全材料。陶瓷纤维是一种硅酸铝纤维耐火材料，它的制备通常是在电弧炉中熔化和吹制高岭土熔体、氧化铝与硅粉[13]。陶瓷纤维外观呈白色，具有重量轻、优越的绝热性和热稳定性。

迄今为止，陶瓷纤维已经被应用到各个行业，包括钢铁行业、有色金属行业和石化行业等。然而关于陶瓷纤维在沥青黏结剂中应用的研究依旧很少。因此，本文研究了这种传统耐火性纤维对沥青流变性能的影响，该纤维是改善沥青混合料流变性能较理想的添加剂。在本研究中，制备了3种不同掺量2%、4%和6%的陶瓷纤维改性沥青，做了一系列性能试验，如针入度、软化点、延度和SHRP试验。其中SHRP试验包括旋转黏度计(RV)、旋转薄膜烘箱(RTFO)、压力老化仪(PAV)、动态剪切流变仪(DSR)试验。同时对硅酸铝纤维改性沥青进行了弯曲梁流变仪(BBR)和红外光谱测试。最后，对沥青混合料进行车辙试验和间接拉伸疲劳试验，来验证黏结剂特性试验结果。

1 试验材料与试验方法

1.1 试验材料

70号道路石油基质沥青由山东博恒经贸有限公司提供，其技术指标如表1所示。

表1 沥青的技术指标Table 1 Technical indexes of asphalt

本研究使用的陶瓷纤维是由Sepid陶瓷纤维公司生产，属于含有大量的氧化锆的陶瓷纤维，其陶瓷纤维技术指标如下：最大工作温度为1 400 ℃，安全工作温度为1 350 ℃，纤维直径为2.5 μm，纤维长度为20 mm，密度为80 kg/m3。

1.2 改性沥青制备

首先，为了确保纤维充分干燥并能保证剪切温度，在烘箱中以160 ℃的温度加热24 h。然后，将2%、4%和6%的陶瓷纤维分批且缓慢地添加到基质沥青中。在160 ℃的加热条件下，采用高速剪切仪以1 500 r/min的剪切速率对试样剪切约45 min。在纤维与基质沥青的混合过程中，由于温度和剪切条件的影响，改性沥青试样会发生老化。为了模拟控制老化对沥青试验结果的影响，并比较相同条件下的沥青试验结果，基质沥青也在160 ℃的加热条件下以1 500 r/min的剪切速率剪切约45 min。

1.3 级配与油石比

沥青黏结剂作为沥青混合料的主要成分之一，其性能可以作为评价沥青混合料性能的合适指标，但在某些情况下，可能会有不同的结果。在本文，以石灰石作为集料制备沥青混合料，选择AC-13型沥青混合料级配，如图1所示。根据马歇尔试验确定基质沥青混合料的油石比为5.0%，而改性沥青混合料的油石比为5.5%。

图1 AC-13级配Figure 1 AC-13 grading

1.4 试验方法

参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)对基质沥青和陶瓷纤维改性沥青的软化点、针入度、延度进行测试，同时采用动态剪切流变仪和弯曲梁流变仪来评价陶瓷纤维改性沥青的高低温性能。为了评价沥青混合料的车辙性能，采用了沥青混合料车辙试验。车辙板的尺寸为300 mm × 300 mm × 50 mm。根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T0719，车辙试验的测试温度为60 ℃且轮压为0.7 MPa。

2 结果与分析

2.1 软化点

由图1可以看出与基质沥青相比，添加陶瓷纤维提高了改性沥青的软化点，这表明改性沥青中纤维掺量越高，其对温度变化的敏感性越低。换句话说，陶瓷改性沥青对温度变化的敏感性低于基质沥青。这种性能增强可以从两个方面来解释：刚度增强和热量隔离作用。一方面，陶瓷纤维存在于沥青中起到加筋作用，与沥青基体形成了交联骨架，使得沥青黏结剂强度增加。在相同的温度下，与基质沥青相比陶瓷纤维改性沥青不会发生高温变形。另一方面，由于陶瓷纤维是一个耐火绝热性材料，陶瓷改性沥青的热力学常数会发生变化，从而降低了沥青黏结剂对温度变化的敏感性。

图2 陶瓷纤维对沥青软化点影响Figure 2 Effect of ceramic fiber on softening point of asphalt

2.2 针入度

从图3可以看出，增加陶瓷纤维掺量会降低沥青混合料的针入度。在沥青中添加2%的陶瓷纤维，改性沥青的针入度显著降低，由71(0.1 mm)降低到52(0.1 mm)。随着陶瓷纤维掺量的增加，沥青的针入度没有显著变化。这说明陶瓷纤维的加入提高了沥青的刚度，使沥青在相同应力下承受的应变较小。

图3 陶瓷纤维对沥青针入度影响Figure 3 Effect of ceramic fiber on penetration of asphalt

2.3 延度

从图4可以看出，陶瓷纤维的加入增加了沥青的刚度，并显著降低了其延度。造成这种现象的原因是沥青与陶瓷纤维之间的黏结性降低，同时陶瓷纤维对沥青的吸附性能降低了沥青的延度。因此，在拉伸应力的作用下，含有陶瓷纤维的沥青会容易发生断裂。因此，陶瓷纤维改性沥青不适合寒冷地区。

图4 陶瓷纤维对沥青延度影响Figure 4 Effect of ceramic fiber on asphalt ductility

2.4 黏度

从图5可以看出，陶瓷纤维的添加提高了沥青的黏度。黏度的增加是由于纤维对沥青轻质组分的吸收导致沥青基体和纤维之间的黏结。此外，沥青中纤维的作用与骨架作用相同，在相同的测试温度下，纤维增加了沥青的刚度。同时陶瓷纤维的添加提高了混合料施工拌和温度，从而降低了施工和易性。与基质沥青相比，掺量为2%和4%陶瓷纤维的改性沥青分别提高了107%和190%。而添加6%的陶瓷纤维对沥青的黏度有显著的影响，超过了规范值3 Pa·s。因此，添加4% 陶瓷纤维能满足施工和易性。

图5 陶瓷纤维对沥青黏度影响Figure 5 Effect of ceramic fiber on asphalt viscosity

2.5 多重应力蠕变与恢复试验

为了评价陶瓷纤维改性沥青的高温性能，使用动态剪切流变仪进行了多重应力蠕变与恢复试验(MSCR)。MSCR的测试温度为60 ℃，测试的沥青均是经过RTFO短期老化以后的试样。改性沥青和基质沥青的MSCR测试结果如图6和图7所示。图6和图7为4种沥青在0.1 kPa和3.2 kPa下的恢复率(R)和不可恢复蠕变柔量(Jnr)。Jnr能反映沥青的抗车辙变形能力，而R能反映弹性恢复性能。Jnr越小而R越高的沥青具有较好的抗车辙性能和较好的弹性。

图6 在0.1 kPa下MSCR试验结果Figure 6 MSCR test results at 0.1 kPa

图7 在3.2 kPa下MSCR试验结果Figure 7 MSCR test results at 3.2 kPa

从图6和图7中可以看出，随着加载应力的增大，Jnr增大，R减小，说明低应力水平有利于沥青路面的永久变形抗力。在0.1 kPa的加载应力水平下，经掺量为2%、4%和6%陶瓷纤维改性的沥青比基质沥青分别提高了4.8%、30.9%和37.5%。在3.2 kPa的加载应力水平下，经掺量为2%、4%和6%陶瓷纤维改性的沥青比基质沥青分别提高了4.8%、30.9%和37.5%。换言之，陶瓷纤维改性沥青的弹性恢复率要优于基质沥青。如图6所示，陶瓷纤维改性沥青的Jnr低于基质沥青的Jnr。在0.1 kPa的加载应力水平下，经掺量为2%、4%和6%陶瓷纤维改性的沥青比基质沥青分别提高了4.8%、30.9%和37.5%。在3.2 kPa的加载应力水平下，经掺量为2%、4%和6%陶瓷纤维改性的沥青比基质沥青分别提高了4.8%、30.9%和37.5%。总的来说，陶瓷纤维能增强沥青在高温下的永久变形抗力。

2.6 低温弯曲梁流变试验

寒冷地区的沥青路面在快速的温度变化过程中会发生低温开裂。当路面收缩时，张力开始在沥青路面层中聚集。如果收缩发生得非常快，张力会累积，最终超过沥青路面释放应力的能力。采用长期老化(PAV)来模拟路面在其使用寿命期间的老化。通过弯曲梁流变试验(BBR)研究了陶瓷纤维对沥青低温抗裂性能的影响。然后，在-12 ℃的测试温度下对长期老化的沥青试样进行测试，图8为BBR试验结果。

图8 BBR试验结果Figure 8 BBR test results

图8结果表明，陶瓷纤维改性沥青具有比基质沥青更高的蠕变刚度。在基质沥青中添加2%陶瓷纤维后，沥青的蠕变刚度从60 MPa提高到130 MPa。随着陶瓷纤维掺量的增加，改性沥青的蠕变刚度有所降低。陶瓷纤维在沥青加载过程中吸收了部分应力，提高了其抗蠕变能力。根据Superpave沥青规范，蠕变刚度不超过300 MPa，而陶瓷纤维改性沥青在允许范围内，符合规范要求。

相反，陶瓷纤维的添加降低了沥青的m值，即蠕变刚度和时间曲线的斜率。陶瓷纤维改性沥青的刚度变化率随时间的增加而减小，这可以归因于沥青中陶瓷纤维的存在增大了沥青的蠕变阻力。在60 s内测量m值时，根据Superpave的规范，m值必须大于等于0.3。可以发现陶瓷纤维改性沥青不符合规范要求。

2.7 红外光谱试验

为了分析陶瓷纤维与基质沥青之间可能存在的相互作用，对基质沥青和陶瓷纤维改性沥青进行了红外光谱(FTIR)试验。图9为基质沥青和陶瓷纤维改性沥青的FTIR谱图。

图9 FTIR试验结果Figure 9 FTIR test results

由图9可知，基质沥青的光谱图与陶瓷纤维改性沥青的相似。2 920 cm-1的吸收峰是亚甲基的C-H不对称伸缩振动引起。在2 845 cm-1处观察到的吸收峰对应于甲基的C-H对称伸缩振动。在1 597 cm-1处的吸收峰是由C=C伸缩振动引起的，而在1 450和1 380 cm-1处的峰是由甲基的C-H弯曲振动引起的。在1 030 cm-1处观察到亚砜基团的S=O键伸缩振动。在870、810和755 cm-1处的吸收峰值是由芳烃的C-H弯曲振动引起的。总的来说，与基质沥青相比，陶瓷纤维改性沥青没有出现新的吸收峰，可以推断陶瓷纤维与沥青基体的混合是一个物理过程。

2.8 车辙试验

车辙试验结果如图10所示。结果表明陶瓷纤维对沥青混合料的抗车辙性能有一定的影响。随着沥青混合料中陶瓷纤维掺量的增加，最大车辙深度减小。车辙试验结果证实了SHRP试验的结果，表明沥青混合料的抗车辙能力有所提高。在承载载荷作用下纤维能使得沥青的黏度增加，从而使得沥青混合料强度的提高，是造成改性沥青高温性能提升的主要原因。