基于MSCR与测力延度试验的阻燃改性沥青高低温性能评价

刘安刚 周庆福 胡义成 刘青海 王松林

(湖北长江路桥有限公司1) 武汉 430077) (中建三局城市投资运营有限公司2) 武汉 430070) (武汉理工大学交通与物流工程学院3) 武汉 430063) (湖北省公路工程技术研究中心4) 武汉 430063)

0 引 言

阻燃剂目前已经广泛地应用在我国隧道沥青路面工程中.在应用过程中，不仅需要使沥青与沥青混合料达到良好的阻燃效果，还需要考虑沥青与沥青混合料的高温抗车辙性能和低温抗裂性能[1-2].

JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(以下简称《规程》)规定采用环球法来测定沥青的软化点，并将其作为沥青的高温性能评价指标.使用软化点评价SBS改性沥青高温性能时，由于具有较高的指标要求，生产中需要加入更多的胶结剂.我国SBS改性沥青中蜡含量普遍偏高，很容易导致沥青软化点的测量值要高于实际值.另外，软化点本质上是一个经验性指标，没有考虑沥青作为黏弹性材料的流变性能，无法有效反映改性沥青的弹性恢复能力.因此，近年来国内外采用多重应力蠕变恢复(multi-tress creep recovery，MSCR)试验来评价沥青的高温性能，可以更好地反映出改性沥青的非线性黏弹性响应[3].

目前，我国规范主要以延度这一指标来评价沥青的低温性能.但随着道路材料、施工技术的不断改进，单一的延度控制指标无法对沥青的低温性能作出准确评价.因此，国内外学者提出采用测力延度来评价沥青的低温抗裂性能.文献[4]认为，通过积分计算测力延度试验得到的韧性比，可以很好的评价改性沥青的低温抗裂性能.文献[5]对七种代表性改性沥青进行大量测力延度试验，验证了拉伸柔量这一指标评价改性沥青低温性能的合理性.国内外大量测力延度试验研究表明，测力延度试验可以更有效地评价改性沥青的低温性能[6-7].

文中对不同阻燃剂种类与掺量的七组SBS改性沥青进行多重应力蠕变恢复试验，分析阻燃改性沥青在不同的应力水平与温度条件下的黏弹性响应变化规律，测量不同阻燃改性沥青的蠕变恢复百分率R与不可恢复蠕变柔量Jnr来对比分析七组阻燃改性沥青的高温稳定性能.通过沥青测力延度试验测得的延伸量、拉伸柔量f以及韧性比R等指标，分析七种阻燃改性沥青在短期老化后的低温拉伸特性及拉伸变化机理.

1 试验材料与试验方法

1.1 试验材料

1.1.1沥青

选用湖北某公司生产的I-D改性沥青，性能指标见表1.

表1 SBS改性沥青性能指标

1.1.2阻燃剂

阻燃剂包括有机阻燃剂和无机阻燃剂两类，其中有机阻燃剂为无卤阻燃剂AP428，无机阻燃剂为将氢氧化铝(ATH)和氢氧化镁(MH)进行一定比例的复配制得的氢氧化物复配阻燃剂，性能指标见表2.

表2 阻燃抑烟剂物理性质

1.1.3制备阻燃改性沥青

将1 kg左右SBS改性沥青放在110 ℃烘箱中进行1 h脱水处理，在180 ℃的烘箱中保温1 h，倒入沥青罐，启动高速剪切仪，转速500 r/min，将称取好的阻燃剂倒入沥青罐中，全部倒入后逐渐将剪切仪转速升至5 000 r/min，高速剪切15 min，最后再将转速调制1 000 r/min，低速剪切10 min驱赶气泡，后将沥青罐冷却至室温即可制得阻燃沥青试样.阻燃改性沥青配置方案见表3.

表3 阻燃改性方案

1.2 试验

1.2.1多重应力蠕变恢复试验(MSCR)

根据AASHTO-TP70,使用旋转薄膜烘箱对改性沥青试样进行短期老化处理，使用动态剪切流变仪(dynamic shear rheological，DSR)来进行MSCR试验.考虑到我国大部分地区夏季路面的最高温度范围以及Superpave规范的分级温度，试验选取四个试验温度分别为：58，64，70和76 ℃，选取转子的直径为25 mm，转子与夹具下平行板之间的间距设置为1 mm.为了模拟轻、重交通两种荷载工况，试验选取0.1和3.2 kPa两个应力水平，以一次蠕变-恢复试验(加载1 s，卸载9 s)为一个周期，进行10个周期的蠕变-恢复试验.0.1和3.2 kPa两个应力水平之间的重复蠕变-恢复过程无间隙，单个试样的整个MSCR试验共20个周期，耗时300 s，DSR自动采集试验过程中每个试验周期样品的应变数据.图1为MSCR试验中应变随加载时间变化示意图.

图1 MSCR试验典型的蠕变恢复曲线

MSCR试验得到的主要评价指标为蠕变恢复百分率R以及不可恢复蠕变柔量Jnr，即

(1)

(2)

式中：σ为施加的应力水平，等于0.1或3.2 kPa；N为加载周期.

1.2.2测力延度试验

试验方法参照《规程》，试验的设备为SYD-4508型延伸度试验器.绘制拉伸曲线见图2.

图2 测力延度试验结果曲线图

由图2可知:①ab阶段为弹性形变阶段，曲线近似线性上升，表示的是SBS该改性沥青在低温下的弹性变形；②bc阶段为塑性阶段，表示的是SBS改性沥青受到的拉力超过其最大弹性极限拉力峰值Fmax后，材料到达屈服点，开始产生塑形颈缩变形；③cd阶段为蠕变阶段，这个阶段的沥青的拉伸变形增加幅度变小，试件中间细颈部分长度逐渐增加，直至拉断.

选择延伸量、拉伸柔量f、韧性比R三个指标来对七种改性方案的低温抗开裂进行综合评价.延伸量D为拉伸曲线的最大延伸位移，即断裂点d点对应的位移，该值就是沥青在5 ℃下的延度值.拉伸柔量f为

f=Fmax/D

(3)

令第二阶段bc段曲线直线部分切线与横坐标交点为e点，第三阶段cd段d点在横坐标的投影为f点，则S1为abe的面积，S2为bcdfe的面积，韧性比R为

(4)

2 阻燃抑烟改性沥青高温性能分析与评价

2.1 不可恢复蠕变模量Jnr

表4～5为七组阻燃改性沥青在0.1和3.2 kPa两个应力水平、58、64、70和76 ℃四个试验温度下的Jnr值.

表4 Mscr试验的Jnr结果(0.1 kPa)

由表4～5可知：①随着试验温度的升高，阻燃改性沥青的Jnr值逐渐变大，说明温度越高，改性沥青的残余变形就越大，高温抗变形能力也就越弱；②随着有机阻燃剂AP428掺量的增加，各个试验温度下改性沥青的Jnr值逐渐下降，表明改性沥青的抗永久变形能力提高，但是下降的幅度逐渐缩小，有机阻燃剂掺量较高时，掺量的变化对改性沥青的高温抗变形能力影响较小；③在3.2 kPa应力水平下，改性沥青的Jnr值均有所增加，说明荷载是影响改性沥青高温抗变形能力的一个重要因素，在低荷载情况下改性沥青的抗变形能力更好，这与沥青路面在实际服役条件下，承受较大的轮胎压力容易产生较深的永久变形的情况是一致的.④对比七组数据，改性沥青的残余变形从小到大以此为：SBS+14%AP428>SBS+15%ATH+5%MH>SBS>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS+5%ATH+15%MH

表5 MSCR试验Jnr结果(3.2 kPa)

2.2 蠕变恢复百分率R

表6～7为七组阻燃改性沥青在0.1和3.2 kPa应力水平下的R值.

表6 MSCR试验R结果(0.1 kPa)

表7 MSCR试验R结果(3.2 kPa)

由表6～7可知：①七组阻燃改性沥青在0.1和3.2 kPa两个应力水平下的R值都随试验温度的升高呈现出减小的趋势，说明温度的升高改变了改性沥青的黏弹性组成，温度越高，改性沥青的弹性恢复越小，抗变形能力也就越差，这与Jnr值结果一致.②改性沥青在0.1 kPa应力水平下的R值大于3.2 kPa应力水平的R值，表明改性沥青在低应力作用下的弹性恢复性能比高应力作用下的弹性恢复性能高，改性沥青的累积形变也随应力的增大而增大.③对比七组改性沥青的R值，弹性恢复性能从高到低排序为：SBS+14%AP428>SBS+15%ATH+5%MH>SBS>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS+5%ATH+15%MH.

3 阻燃抑烟改性沥青低温抗开裂性能分析

不同阻燃剂种类与掺量的七组阻燃改性沥青的测力延度试验结果见图3.

图3 不同阻燃改性方案下SBS改性沥青的测力延度曲线

由图3可知：阻燃剂掺量主要影响SBS改性沥青的最大拉力和延伸量，少量添加阻燃剂就可极大幅度地改变改性沥青的延度拉力峰值和延伸量.无机氢氧化物复配阻燃剂不能有效地增强改性沥青的低温性能，反而使得改性沥青在低温情况下更容易断裂，分析其原因是氢氧化物与沥青之间有较好的相容性，两者之间虽然无法发生化学反应，但是氢氧化物表面对沥青有吸附作用，降低两者之间的张力，使沥青稠度增加，并逐渐变脆变硬，因此延伸量逐渐降低.

提取七组阻燃改性沥青试样在测力延度试验拉伸破坏全过程的原始数据，韧性比R与拉伸柔量f随阻燃剂掺量变化见图4.

图4 不同阻燃改性方案下SBS改性沥青的韧性比R与拉伸柔量f

由图4可知：①随着AP428掺量的增加，SBS改性沥青的韧性比R呈先增长后降低的趋势，当AP428的掺量为14%时达到最大，当掺量继续增加到18%，SBS改性沥青的韧性比反而降低了17%，延度结果与韧性比R结果有很好的一致性.添加ATH & MH复配的无机阻燃剂后，随着大颗粒MH比例的增加，SBS改性沥青的韧性比R逐渐降低.分析韧性比R降低的主要原因，是有机阻燃剂AP428与无机氢氧化物阻燃剂均为粉状添加剂，加入沥青后替代了部分矿粉，与沥青混合后形成了沥青胶浆；添加阻燃剂后，SBS改性沥青在弹性变形阶段的拉力峰值均明显增加，这说明阻燃剂的添加可以有效的提高沥青承受荷载的能力，但随着粉胶比继续增大，阻燃剂颗粒在沥青基体中受到的摩阻力逐渐减小，填料之间的相互作用明显，所形成的沥青胶浆稠度逐渐增大，导致其低温延展性以及韧性逐渐降低.②随着有机阻燃剂与无机阻燃剂中大颗粒MH掺量的增加，SBS改性沥青拉伸破坏过程中的拉伸柔量f逐渐增加.

综合以上峰值拉力、断裂拉力、延伸量、韧性比R和拉伸柔量f等测力延度计算指标，7种阻燃改性方案下改性沥青低温抗裂性能从好到坏的排序依次是：SBS+14%AP428>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS>SBS+15%ATH+5%MH>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+5%ATH+15%MH.

4 结 论

1) 对7种阻燃改性沥青在0.1和3.2 kPa两个应力水平下的MSCR试验结果分析发现，添加14%有机阻燃剂AP428的SBS改性沥青的平均回复率最大，并且随温度改变量最小.7种阻燃改性沥青试样的高温弹性恢复性能从高到低排序为：SBS+14%AP428>SBS+15%ATH+5%MH>SBS>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS+5%ATH+15%MH

2) 通过计算韧性比R和拉伸柔量f，发现添加有机阻燃剂的SBS改性沥青的整体低温性能要优于添加无机阻燃剂的SBS改性沥青，其中添加14%有机阻燃剂APA428的SBS改性沥青的韧性比最大，无添加的SBS改性沥青的拉伸柔量最小.对比峰值拉力、断裂拉力、延伸量等其他测力延度指标，在七种阻燃改性方案的SBS改性沥青中，低温抗裂性能最佳的为添加14%有机阻燃剂AP428的SBS改性沥青.

3) 综上所述，考虑到沥青与沥青混合料的高温抗车辙性能和低温抗裂性能，应选择阻燃剂的种类为有机阻燃剂AP428，适宜掺量为沥青质量的14%.