基于全尾砂絮凝沉降试验的多因素耦合分析

2022-08-17王刚陈秋松

采矿技术 2022年4期

王刚，陈秋松

(1.湖南宝山有色金属矿业有限责任公司，湖南桂阳县 424400； 2.中南大学，湖南长沙 410083)

0 引言

湖南宝山有色金属矿业有限责任公司（以下简称“宝山矿业”）是一个以铅、锌、铜、银为主的多金属中型矿山。其矿石品位高，深部资源储量潜力大，经济效益良好[1]。宝山矿业目前主要采用上向水平分层充填法和浅孔留矿嗣后充填法，并以废石非胶结充填为主要充填方式。目前宝山矿区已经开始深部开采，但其深部开采难度相对较大，所需技术条件复杂。此外，向深层开发时由于地压变化明显，顶底板承载力变化较大而导致稳定性变差。在顶板围岩中或矿体欠平衡地带和存在松散带时，以往的废石非胶结充填难以提供足够的强度支撑，从而需要全尾砂胶结充填进行相应的地压控制[2]。而制备高浓度全尾砂充填料浆是全尾砂胶结充填技术的重要前提条件。与此同时，高浓度充填料浆的实现主要来源于全尾砂浆的高浓度浓缩，在浓密设备一定的情况下，主要取决于全尾砂的絮凝沉降效果。因此，选择合适的絮凝剂是全尾砂胶结充填技术的关键环节。

目前，国内外矿山使用的絮凝剂主要分为聚氯化铝（PAC）和聚丙烯酰胺（APAM）两种。PAC是一种通过氢氧根离子的架桥效应与多价阴离子的聚合作用，从而生产的分子量较大、电荷较强的高分子水处理药剂。PAC起作用的方式是通过改变粒子内部的作用力[3]，这些作用力主要包括范德华力和双电层静电排斥力。APAM作为高分子化合物，主要分为非离子型、阳离子型和阴离子型三种。若处于中性偏酸性溶液中，非离子和阳离子型的APAM的絮凝作用均不如阴离子型APAM，鉴于此，本次试验所选APAM为阴离子型。由于PAC与阴离子型APAM在絮凝状态下产生的尾砂粒子的表面效果较难加以衡量，因而需要利用室内试验来研究并评估两种絮凝剂下全尾砂的絮凝沉降效果[3]。

絮凝沉降试验主要分为两部分，第一部分为定性试验，即烧杯试验，通过观察沉降速度和澄清度以确定后面试验的絮凝剂种类。第二部分为定量试验，即量筒试验，选用定性实验确定的絮凝剂，通过设定不同的絮凝剂参数，然后设置正交试验，以供砂质量浓度、絮凝剂比例及其添加质量浓度三因素为参数进行试验设计[4]。最后采用软件SPSS19.0进行回归分析和极差分析，确定絮凝剂最佳添加质量浓度。

1 试验材料

（1）1000 mL的量杯、各种量程的量筒、搅拌棒、一次性杯子、10 mL注射器、数字电子秤（量程10 kg、3 kg、1 kg，精度分别为1 g、0.1 g、0.01 g）等；

（2）宝山矿业选厂全尾砂、APAM（500、 800、1200万分子量）、PAC和pH试纸等。

2 定性试验及结果分析

2.1 絮凝剂选型试验

本组分为5个试验，分别为不加任何试剂、添加比例20 g/t的APAM（500万分子量、800万分子量和1200万分子量）和添加比例为40 g/t的PAC[5]。根据全尾砂沉降速度和澄清液澄清度这两个指标进行定性对比分析，从而选择适合宝山矿全尾砂特性的絮凝剂种类，试验方案及絮凝沉降结果见表1。

表1 全尾砂絮凝剂选型测试结果

由表1可知，在相同的时间内，沉降速度最快的为800万分子量的APAM，最慢的为PAC。而澄清液澄清度最好的为1200万分子量的APAM，澄清度最差为未添加絮凝剂的样品。因此，无论是从沉降速度还是从澄清液澄清度的角度出发，APAM的絮凝沉降效果都优于PAC。因此，选择阴离子型APAM作为宝山矿全尾砂浆的絮凝剂。但定性试验只能初步确定絮凝剂的类型，对于APAM的分子量依然需要结合定量静态絮凝沉降试验进行确定。

2.2 给药部位试验

药剂有两种给药方式，即底部给药和顶部给药。顶部给药是在全尾砂浆搅拌好后注入APAM溶液；底部给药是用长颈漏斗尽量深入量筒底部，通过长颈漏斗添加APAM溶液。由于底部给药药剂先与下部粗颗粒反应，沉于底部，难与上部细砂浆充分接触，絮凝效果差，因此，采用顶部给药方式更为合理。

3 定量试验及结果分析

一般来说，APAM的分子量越大其溶解性越差，但作用效果却得到增强。即分子量大的APAM添加比例要小于分子量小的APAM。但是分子量达到一定程度后，作用效果并不是正相关的，这时作用效果取决于分子数量。因此，结合实际经验和前人研究基础，500万分子量APAM的添加比例选择为5～40 g/t，800万分子量的APAM添加比例选择为2～8 g/t，1200万分子量的APAM添加比例选择为10～15 g/t。

3.1 500万分子量APAM添加比例试验

采用5个相同量程的量筒，分别添加5 g/t，10 g/t，20 g/t，30 g/t，40 g/t的500万分子量APAM，记录0～20 min下5个量筒中固液分界面的高度，试验效果如图1所示，试验结果见图2。从图2可看出，添加不同比例的APAM，液面下降的速度不同。其中在0～15 min内，添加比例越大，总体下降速度越快。但在15 min之后，添加比例与下降速度的关系不显著。

图1 500万分子量APAM量最佳添加比例试验

图2 500万分子量APAM在不同添加量下的沉降高度

按照最大沉降速度为1 min时的沉降速度和极限质量浓度为3 h后的浓度，具体见表2。从表2可以看出，添加500万分子量的APAM之后，全尾砂的沉降速度随着APAM添加比例的增加而得到提高。但随着添加比例的增大，其沉降速度增速逐渐变缓，这说明APAM的添加比例有着最佳范围[6]。基于成本和沉降速度两方面考虑，对于500万分子量的APAM来说，其推荐添加比例为10 g/t。

表2 500万分子量APAM不同添加比例全尾砂最大沉降速度和极限质量浓度

3.2 800万分子量APAM添加比例试验

采用6个相同量程的量筒，分别添加2～8 g/t的800万分子量APAM，观察固液分界面的高度并记录，试验效果见图3，试验结果如图4所示。从图4可以看出，在添加APAM后1 min内，固液界面下降最快，说明絮凝剂的效果在早期特别显著。1 min之后下降速度变缓，静置20 min后，液面变化不明显[7]。尤其是与未添加絮凝剂的对照组相比，添加絮凝剂的实验组，其加快絮凝沉降的效果更明显。

图3 800万分子量APAM量最佳添加比例试验

按照最大沉降速度为1 min时的沉降速度和极限质量浓度为3 h后的浓度记录数据，结果见表3。从表3可以看出，未添加APAM时的沉降速度为67.20 cm/h，添加2 g/t的APAM后全尾砂沉降速度已经高达783 cm/h，远远大于67.20 cm/h。这说明在实际生产应用中，不添加絮凝剂无法实现进砂放砂连续工作。其中添加4 g/t的APAM沉降速度最大，为936.58 cm/h。试验中，由于尾砂使用量小，絮凝剂的添加比例非常少，小于5 g后，其称量误差就会增加。从减少成本、保证沉降速度等角度出发，建议800万分子量APAM选用4 g/t的添加比例。

图4 800万分子量APAM在不同添加量下的沉降高度时变曲线

表3 800万分子量APAM不同添加比例全尾砂最大沉降速度和极限质量浓度

3.3 1200万分子量APAM添加比例试验

采用4个相同量程的量筒，分别添加10～25 g/t的1200万分子量的APAM，记录不同时间下固液分界面的高度，试验结果见图5。从图5可以看出，添加1200万分子量APAM的砂浆沉降规律与添加500万分子量和800万分子量APAM相似，均是下降速度在刚开始时较大，之后逐渐变小，静置10 min后，液面便基本不发生变化。按照最大沉降速度为1 min时的沉降速度和极限质量浓度为3 h后的浓度记录数据，结果见表4。

从表4可以看出，添加1200万分子量的APAM在添加比例为10 g/t时的沉降速度为713.40 cm/h，而添加量为15 g/t时的沉降速度为704.55 cm/h，沉降速度并未增加。这说明APAM的添加比例与沉降速度并不是完全的线性相关。其中添加25 g/t的APAM沉降速度最大，为936.09 cm/h。从减少成本、保证沉降速度等角度出发，建议1200万分子量APAM选用10 g/t的添加比例。

综上所述，通过比较添加不同分子量APAM的全尾砂沉降结果，发现添加比例为10 g/t时，500万分子量的APAM和1200万分子量的APAM 的沉降速度分别为663.36 cm/h和713.40 cm/h，而800万分子量APAM在添加比例为4 g/t时，其沉降速度就已高达936.58 cm/h，这表明添加800万分子量的APAM，全尾砂的沉降速度最快。此外，从成本角度考虑，800万分子量的APAM单价低，用量少。因此，最终推荐使用800万分子量的APAM，添加比例为4 g/t，成本为0.16元/t（干尾砂）。

图5 1200万分子量APAM在不同添加量下的沉降高度时变曲线

表4 1200万分子量APAM不同添加比例全尾砂最大沉降速度和极限浓度

4 全尾砂絮凝沉降正交试验

絮凝试验得出了宝山矿当前全尾砂特性条件下的絮凝剂添加比例，但在工业化应用过程中，受选矿工艺影响，全尾砂特性会发生较大的波动，推荐的絮凝剂添加比例以及絮凝剂添加后的絮凝沉降效果可能发生变化。为使絮凝研究成果更具可操作性，在应在大量试验数据基础上，确定絮凝效果与各影响因素之间的定量关系（即回归分析），以便根据条件变化及时调整絮凝剂添加比例。为减少试验工作量，拟采用正交试验获得回归分析所需的数据。

全尾砂沉降速度影响因素较多，包括供砂质量浓度、絮凝剂的添加比例、絮凝剂质量浓度以及絮凝剂的种类等[8]。为了分析供砂质量浓度、APAM添加比例和添加质量浓度等因素对絮凝沉降的影响规律（这里采用800万分子量的APAM），在实验室内进行了沉降速度正交试验。其正交配比试验方案的因素水平见表5。

表5 正交试验因素水平

4.1 供砂质量浓度为15%时的试验

控制供砂质量浓度为15%时，进行不同APAM的添加比例和添加质量浓度的正交试验，并记录不同时间下固液分界面高度的变化，结果如图6所示。由图6可知，在供砂质量浓度为15%时，添加APAM后固液界面在0～2 min内迅速下降，随后下降速度变缓，在静置10 min后，液面的变化基本不变。从图6可看出，添加比例为4 g/t、添加质量浓度为0.1%的样品与添加比例为6 g/t、添加质量浓度为0.14%的样品，这两者的沉降曲线基本重合，且其沉降效果较好。

4.2 供砂质量浓度为25%时的正交试验

控制供砂质量浓度为25%，进行不同APAM的添加比例和添加质量浓度的正交试验，结果如图7所示。由图7可知，添加APAM后1 min内固液界面迅速下降，随后下降速度变缓，静置11 min后，液面变化较小。就沉降速度来看，添加比例为4 g/t、添加质量浓度为0.14%的样品的沉降速度最佳。而添加比例为6 g/t、添加质量浓度为0.06%的样品的沉降速度最差。

图6 供砂质量浓度为15%时固液界面高度变化

图7 供砂质量浓度为25%时固液界面高度变化

4.3 供砂质量浓度为35%时的正交试验

控制供砂质量浓度为35%时，进行不同APAM的添加比例和添加质量浓度的正交试验，并记录不同时间下固液分界面高度的变化，结果如图8所示。由图8可知，添加APAM后固液界面迅速下降，且在0～20 min内均保持着较大的下降速度，这表明供砂质量浓度变化时，APAM的起作用时间有着显著的区别。同时，随着供砂质量浓度的升高，其沉降速度相应降低，说明供砂质量浓度越高越不利于絮凝沉降。所有正交试验结果汇总于表6。