王水溶样-电感耦合等离子体质谱法直接测定金矿中的金

铅试金法是历史悠久、技术成熟的经典方法

，后面锍试金

、碲试金

、巯基棉分离富集

等相继出现，湿法分离、富集手段虽然是近现代才出现的，但是进展极快，原子吸收光谱法

、电感耦合等离子体质谱法

层出不穷，攻克了痕量金的分析难关。随着分析技术的飞速发展，测试手段由原来的发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，发展到今天的电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

。

样品加入Re内标，王水溶解，静置澄清后，不用分离滤渣，分取0.10mL样品，加入10mL硫脲溶液直接用iCAPQ型电感耦合等离子体质谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司）测定，可以省去复杂的过滤、灰化、复溶、定容流程，操作便捷，准确度高，提高金测试的分析效率。通过分析广西百色某岩金矿矿样、金矿石实验室间对比、金矿石国家有证标准物质，验证了方法具有很强的实用性。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

iCAPQ型电感耦合等离子体质谱用质谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司），使用调谐液对仪器条件进行优化，使仪器灵敏度、分辨率等各项指标都达到测定要求，仪器参数见表1。

1.2 标准溶液和主要试剂

（1）1+1王水:100mL水中加入75 mL盐酸和25 mL硝酸，现用现配；

（2）金标 准溶液（10μg/mL）:移 取10.00mL的金标准储备液（100μg/mL，购自国家标准物质中心）加入10mL1+1王水，容至100mL；

在《孟子》中，出现了很多度量衡单位，如镒、里、乘等，这些计量单位在英语中没有与之相对应的单词。因此，在翻译“地方百里可为王”、“虽万镒，必使玉人雕琢之。”等句子时，多数译文会将其直接音译，或者转化为西方的常用度量单位，如mile，pound等。由此可见，对于在《孟子》英译中人、物特有名称文化背景的缺失现象还有待完善，仍需要众多学者进行深入的讨论研究与抉择，才能为西方呈现出更完美的翻译译本。

分 取0.00、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL的金标准溶液（10μg/mL），加入40mL1+1王水，准确加入4.00mL铼内标溶液（25μg/mL），加水至120mL，摇匀备用。使用时分取0.10mL，加入10mL硫脲（7g/L）溶液，按20.0g取样量换算，得到对应金矿含量为ρ(Au)=0.00、0.50μg/g、1.00μg/g、5.00μg/g、10.00μg/g的标准溶液，与样品一起测定。

（3）铼内标溶液（25μg/mL）：称取0.0250g铼粉，溶于50mL硝酸，定容至1L；

（5）硫脲溶液（7g/L）：7g硫脲溶于1L水中；

（4）聚乙二醇溶液（20g/L）：20g聚乙二醇溶于1L水中；

1.3 样品处理

准确定量加入内标，可以校正检测结果，省略定容步骤，铼元素在地质样品中含量极低，并且在650℃灼烧能灼矢绝大部分，质谱干扰少，因此元素测定中选择同位素为

Au、

Re。

为探究金矿石样品应王水溶样-ICP-MS直接测定法的可行性，选取广西百色某金矿样品作为研究对象，按1.3节实验步骤，溶矿后溶液不进行富集操作，用ICP-MS直接测定

Au，与传统的活性炭吸附-原子吸收分光光度法结果进行对比。贵金属按公式计算测定允许偏差Y=C×14.43X

，

Au选用C=1.20系数，不同方法对比检测合格率达到100%，且无明显系统偏差，说明金矿样品无论选择哪种分析方式都能得到满意的测试结果。

1.4 标准曲线的绘制

大丫长得不漂亮，但也不难看。大眼睛，聪明中有一股傻劲儿。大丫心里清楚，这三个要好的男同学谁也不会爱上她。她身上有污点。

2 可行性验证

称取20.0g样品于50mL瓷坩埚中，置于马弗炉中，炉门留缝保持炉内氧气充足，由低温升至650℃保温2h，取出，稍冷，将样品转移至250mL三角烧杯中，加少量水润湿，准确加入4.00mL铑内标溶液（25μg/mL），加入80mL 1+1王水，用表面皿盖住置于电热板上加热溶解1h，取下盖，煮至体积约40 mL，加水至120mL，加入5ml的聚乙二醇溶液（20g/L），充分摇匀后静置澄清15分钟，分取上层清液0.1mL至25mL烧杯中，加入10ml硫脲（7g/L）溶液，摇匀即可上机测定。按表1仪器工作条件，采用内标校正进行测定。

2.1 不同方法结果对比

我想说送她回府，但随即想到她未必是在回家的路上，所以结果是这样两用地说了当说着这些话的时候，我竭力做得神色泰然，而她一定已看出了这勉强的安静的态度后面藏匿着的我的血脉之急流。

信息是互联网的强项，互联网可以最大程度解决过去旅游信息不对称的现象。“互联网+”时代的到来伴随移动4G网络和WIFI的普及，游客出行依靠互联网和移动互联网的程度越来越大，许多实证研究都得出网络已成为游客获取旅游信息的首选媒介。

2.2 不同实验室结果对比

选取广西百色某金矿外检金矿样品作为研究对象，按1.3节实验步骤，将本法结果与外检结果进行对比，与外检结果的实际偏差明显小于与活性炭吸附-原子吸收分光光度法的实际偏差，说明本法的准确度明显优于活性炭吸附-原子吸收分光光度法。

2.3 金矿石国家有证标准物质分析

金矿石国家一级标准物质测试前处理方法以王水分解-活性炭富集为主，次为铅试金法；测量方法依次为AAS、ICP-AES和VOL等。按照上述的样品前处理方法和仪器工作条件，选择国家一级标准物质GBW07808(GAu-17a)、GBW07809(GAu-18a)、GBW07297(GAu-19)、GBW07298(GAu-20)、GBW07299(GAu-21)分别平行测定3次，验证方法的可行性及准确性。表4结果表明测定结果完全符合检测要求。

3 结果与讨论

将王水溶样-ICP-MS直接测定法应用于金矿中金的测定，已经实际检测样品近千个，内外检合格率均符合要求，生产速度快，检测效果好，很好的验证了本方法的可行性。本方法实现了金矿石中金的快速分析测定。本法与泡沫富集－AAS法相比，简化了操作流程，方法简单，适应性好，准确度高，能节省大量时间，极大提高了金的分析测试效率，可以应用到常量金的检测中。

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