散射光浊度仪在活性炭计量中的应用与维护
2022-08-12吴科学
吴科学
(河南神马尼龙化工有限责任公司,河南平顶山 467000)
0 引言
在己二酸的生产过程中,无论KA 油硝酸氧化法还是环己烷一步氧化法生产工艺,都会有一个粗己二酸溶解脱色工序:粗己二酸溶解,然后用活性炭吸附除去有色杂质。脱色后含有活性炭的热己二酸溶液依次经活性炭过滤器、活性炭保护过滤器后送入结晶器进料罐,再由再结晶器进料泵送入再结晶器[1]。活性炭过滤器是一个烛型过滤器,内含多根过滤元件,每个元件上覆盖有聚丙烯滤布作为滤套,吸附有色杂质后的废活性炭被截留在滤套外面,经过活性炭处理后的液体则通过过滤介质,成为精己二酸溶液[2],进入再结晶器进料罐。在此工艺流程中,活性炭泄漏量的计量是一个关键参数,它是判断活性炭过滤器过滤效果的一个决定性指标,也直接决定了己二酸的产品质量[3-5]。目前行业内能够完整、系统地介绍活性炭计量的专业文献较少。结合实践经验,总结散射光浊度仪在活性炭计量中的应用与维护方法,希望能为同行提供借鉴。
1 散射光浊度仪组成及工作原理
1.1 散射光浊度仪
散射光浊度仪主要由带传感器的流通池、指示变送器组成。传感器由一个光源室、一个观测孔和一个检测器室组成。
1.2 工作原理
为了测量浊度和悬浮固体量,散射光浊度仪采用检测工艺介质中的颗粒所引起散射光的原理。如图1 所示,利用散射光和透射光强度的比值得到介质浊度值,确保测量结果的可靠性和重复性,同时消除了灯的老化、窗体变脏等对测量结果的影响[6-8]。检测中,光源发射出的光束穿过工艺介质,被检测器室中的两个光接收器检测,一个接收器检测非散射光的强度,另一个接收器检测工艺介质中被颗粒散射光的强度[9-10]。指示变送器将两个光接收器的信号进行比较、放大,输出与浊度相对应的4~20 mA DC信号。
图1 散射光浊度仪工作原理
2 散射光浊度仪的校准与调试
2.1 标准液体的制备
散射光浊度仪对于浓度是线性的,由于它是一个向前散射的仪器,因此用JTU(Jackson Turbidity Unit,杰克逊浊度单位)、热量单位或ppm 硅藻土可以有效地标定。称重1±0.01 g 干燥的过滤器-硅藻土并加到一个容量瓶中的1000 mL 蒸馏水中(0.1 ppm(10-7)或更低的浊度)。这是一个1000 ppm(10-3)硅藻土的重量悬浮液(表1)。硅藻土悬浮液可以使用约8 h 并且在任何稀释和每次测量之前需要用力摇动,测量时每间隔5 min 摇动样品。
表1 标准硅藻土悬浮液配比表
2.2 散射光浊度仪的测试
校准器具:盲法兰及密封垫、平头旋具、多用表、蒸馏水(0 ppm)、校准液体(5 ppm(5×10-6))、校准液体(10 ppm(10-5))。
将带传感器的流通池从工艺管道上拆下,将流通池的一端用密封垫和盲法兰密封,流通池中注入蒸馏水。
使用多用表测试散射光浊度仪的输出应与测试表(表2)一致。一旦进行测试,就要使用蒸馏水。指示变送器校准刻度盘定位于“5”位置,校准/运转开关拨至“RUN”位置。在1#~18#的测试中,将多用表接在主电路板的TP(测试点)上测量电压。在19#、20#的测试中,将多用表接在主电路板TB2 的“+”和“-”上测量电流。在20#测试中首先转动校准刻度盘,使仪表成为最大值(100%位置),然后进行20 mA 输出校准。
表2 散射光浊度仪测试表
2.3 散射光浊度仪的校准
按表2 测试结束后,如果指示变送器正常,则用校准液体进行校准。排出流通池中的蒸馏水,将10 ppm(10-5)校准液体注入流通池,按如下步骤调整刻度盘和开关:S3 位置“1”,S4 位置“H”(H 范围0~20 ppm(2×10-5)),S1 置OPERATION,S2 置OPERATION,如果变送器显示的值不是10 ppm(10-5),通过R22 微调电位器进行校准;排出流通池中的10 ppm 校准液体,进行调零校准,如果变送器显示的值不是0 ppm,通过R40 微调电位器进行校准;将5 ppm(5×10-6)校准液体注入流通池,变送器显示的值约5 ppm(5×10-6),校准工作结束。
3 散射光浊度仪的故障现象与处理方法
(1)当浊度仪出现故障时,首先通过自检功能进行测试:将S1、S2 开关拨在测试位置,S4 增益刻度盘置J 量程,S3 测试刻度盘旋钮旋到5,变送器的读数接近满刻度的75%。
(2)浊度仪指示一直不变。故障的原因是保险丝烧毁或电压设置不正确,应更换保险丝或设置S8 到正确电压。
(3)浊度仪的指示总是很大。故障的原因可能是工艺介质内活性炭含量高于变送器量程范围。如果能够排除工艺原因,则将S9 灯开关拨在导通状态,检查灯泡情况发光二极管应该导通,否则更换灯泡,再则执行校准调试。
(4)浊度仪的指示波动很大。造成这种故障的原因:一个是工艺介质内活性炭变化迅速,另一个原因是工艺介质内含有大量气泡。需要工艺人员切换过滤器或消除气泡。
4 散射光浊度仪操作注意事项
(1)浊度仪的传感器和检测器必须水平安装,避免工艺介质不流动时活性炭颗粒沉积在传感器或检测器窗口;工艺管道要垂直向上,避免传感器上游的任何阻塞物。
(2)浊度仪的指示变送器内有多块线路板,要确保其密封良好。在周围有腐蚀性气体情况下,要引入干燥的压缩空气进行正压通风。
(3)在重新安装传感器时,必须将安装口清洗干净,更换O 形密封圈,避免液体进入传感器内部。
5 结束语
由于己二酸的工艺流程是连续生产,产品的浊度值是非常重要的控制指标,当工艺操作人员发现计量值偏离产品控制指标时,要及时切换备用活性炭过滤器,同时抓紧时间检修存在问题的活性炭过滤器。通过总结多年实际工作经验编制的浊度仪检修作业指导书,在生产实践中取得良好效果,有力保障了公司己二酸产品质量。