鲕状赤铁矿气基还原回转窑中试试验研究

2022-08-08张智聪

当代化工研究 2022年14期

＊张智聪

（太钢集团代县矿业有限公司山西 034207）

鲕状赤铁矿石是目前国内外选矿界公认的最难选的铁矿石类型，其嵌布粒度较细，常与一些硅酸盐类矿物相互交代结合，常规的磁选、浮选等工艺手段难以获得高品位的铁精矿。随着我国铁矿资源的供需矛盾加剧，以及日益严峻的国际环境，开发储量丰富的鲕状赤铁矿资源意义重大。

通过还原焙烧－弱磁选工艺可提升铁精矿的品位和回收率。1997年陈述文、曾永振、陈启平等[1]对贵州赫章鲕状赤铁矿石采用还原焙烧-弱磁选工艺进行研究，得到了较好的铁精矿选别指标。2003年纪军[2]对“宁乡式”鲕状赤铁矿石进行了试验研究，得到了回收率高达90%以上的铁精矿粉。由赣州有色冶金研究所研制的Slon立环脉动高梯度磁选机[3]已被国内外许多赤铁矿选矿厂应用，提高了技术指标并取得了经济效益。

近年来对宁乡式鲕状赤铁矿石选冶工艺研究取得了一定的进展。然而，在选冶的工业化应用和实践等方面鲜有论及。本文以宣龙式鲕状赤铁矿为研究对象，利用回转窑进行直接气基还原，以期为鲕状赤铁矿的工业应用提供积极意义。

1.实验

(1)原料

超细铁精矿源自宣龙式鲕状赤铁矿，矿物主要为赤铁矿占40%，其次为石英占30%，菱铁矿占21%，其余为碳酸盐矿物、粘土矿物和一些褐铁矿，占9%。

表1 宣龙式鲕状赤铁矿成分分析

(2)中试装置

本赤铁矿焙烧磁化中试装置采用外热式回转窑，加热和还原均采用焦炉煤气。回转窑内筒体全长8m，直径750mm，水平倾斜角2°，详见图1。

图1 外热式回转窑示意图

(3)实验方法

将粒度≤2mm的赤铁矿粉加入磁化中试装置中，升温后通入焦炉煤气进行反应；赤铁矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4，后续工序经常规选别即可制得含铁精矿。原矿仍采用广灵赤铁矿粉碎料，回转窑转速为1r/min，提升炉膛温度至600℃，给料量100kg/h，还原煤气量减少至5Nm3/h；实际运行炉膛平均温度为631.5℃，给料量106.7kg/h，还原煤气量5.0Nm3/h。

表2 煤气成分分析

磁选工艺：采用一段磨矿、一段磁选工艺，磁化矿磨矿时间为20min，磁选磁场强度为1520奥斯特（Oe）。

还原度计算公式：

式中：

R—还原度，R的理想值=0.45；

M1—还原t min后试样中Fe2O3的质量，g；

M2—还原t min后试样中FeO的质量，g。

(4)表征手段

采用日本Rigaku公司生产的D/MAX2500型X射线衍射仪对铁精矿进行X射线衍射分析，考察矿石结构及变化规律。工作条件：Cu-Kα为辐射源，石墨为单色管（U=40kV，I=100mA），其扫描速率为4°/min，扫描范围为5°～85°。矿石铁成分分析采用ICP进行分析。

2.结果与讨论

(1)矿粉基本结构特征研究

首先，对该矿进行结构分析（图2），可以看到，该矿物中主要物质磁铁矿为Fe2O3，主要脉石矿物为SiO2。

图2 铁矿XRD分析

继而对矿石形貌进行SEM分析（图3、图4）。

图3 赤铁矿与云母分布情况图

图4 赤铁矿与石英分布情况图

矿石中的主要有用矿物为赤铁矿，其特点为：在含铁石英砂岩中以胶结物的形式出现在基质中，赤铁矿呈隐晶质结构，胶结石英碎屑，与石英碎屑的关系是颗粒支撑，孔隙式胶结。其间见隐晶质赤铁矿组成的圆形鲕粒，且被碳酸盐脉穿切。

(2)冷态试验研究

对回转窑矿石磁化中试装置成功进行了进料量、回转窑转速、矿粉停留时间、回转窑气密性等冷态试验。

①回转窑转速

回转窑驱动电机调频至50Hz时，筒体转速为1r/min；最小可调至5Hz，即筒体转速0.1r/min。正常转速可在0.5～1r/min之间调整。

②给料机进料量

回转窑筒体转速设定为1r/min，给料机调频至40Hz，冷态条件下给料机进料量为220kg/h。

③矿粉停留时间

从矿粉进入回转窑开始计时，到物料从回转窑出料口出来，计算所需时间，即为停留时间。在回转窑筒体转速1r/min、给料机调频40Hz的条件下，矿粉停留时间实测为2.5h。

④回转窑气密性

在回转窑处于冷态、两端密封完好、给料机料仓满料、还原尾气排气管水封已加水的情况下，开启回转窑，然后开启罗茨风机，用空气测试回转窑的气密情况。经测试，气密情况较好，窑内正压可达300Pa。

(3)热态试验结果

①矿粉加热效果测试

由于回转窑筒体内矿粉实际温度无法直接测试，只有通过尾部排料温度间接测试。受排料频率的影响，排料温度波动较大，筒体内矿粉温度也难以准确测算。

回转窑炉膛温度加热升温至600℃，逐渐通入焦炉煤气，控制还原煤气量5Nm3/h，回转窑转速为1r/min，给料量100kg/h，反应时间60～180min，使赤铁矿粉中非/弱磁性Fe2O3还原为磁性Fe3O4。

将运行中的回转窑停止排料约20min，尾部炉料集中于接料斗中，排料温度逐渐上升，最终达到318℃（一般排料温度在179～281℃之间，平均为209.7℃，见图5），此时炉膛温度为707℃。可以肯定，回转窑筒体内矿粉温度一定在400℃以上。

图5 回转窑矿石磁化中试装置运行温度曲线图

②矿粉磁化效果测试

给回转窑筒体内通入还原焦炉煤气，煤气流量13m3/h（实际波动较大，介于8.6～16.9m3/h）设定回转窑驱动电机频率为40Hz、转速0.8r/min，给料机频率20Hz，进料量100kg/h，停留时间3h，分别取通气后1h、2h、3h的排出料，留样分析。试验前期为使进料通畅，使用经预先干燥脱水的粉碎料（≤2mm），后期使用未经脱水的粉碎料（≤2mm），两原料生产的磁化矿分别留样分析。

③矿粉磁化效果测试

表3 磁化矿编号

磁化矿分别经磨矿时间20min，磁场强度为1520奥斯特（Oe）下磁选。其化验结果详见表4、表5。

表4 FeO含量及还原度测定

表5 产率、回收率、品位测定

从矿粉磁化分析结果可以看出，通煤气1h后磁化产品（1#样）的还原度R=0.15＜0.45，反应不完全；通煤气2h后磁化产品（2#样）的还原度R=0.47≈0.45，反应完全；通煤气3h后磁化产品（3#样）的还原度R=1.69＞0.45，反应过还原。磁化产品4#～6#样的还原度R均远大于0.45，均为过还原产品，6个样中只有2#样的还原度正常。因此，在炉膛温度、给料量、还原煤气流量不变的情况下，回转窑驱动转速设定为1r/min、停留时间2h为最佳条件。

从1#～2#样可以看出，随着还原度R的增加，在精矿品位相近的情况下，铁精矿产率和回收率都在增加。从2#～4#样可以看出，随着过还原程度的增加，铁精矿产率和回收率反而在下降。从5#、6#样可以看出，矿粉原料预干燥与否对产品质量影响不大，关键是矿粉原料预干燥后进料通畅，有利于生产稳定运行。

分别取9点、10点的还原尾气样，同时取焦炉煤气样，化验结果如下：