一种专用稳定同位素质谱仪接收器的研制

苗 凯 杨少华 李皓云

（四川红华实业有限公司，四川 乐山 614300）

0 引言

稳定同位素质谱仪是指一种专门测定C、O、N和S等稳定同位素比值的质谱仪器。在轻元素的稳定性同位素分析时均以气体形式进行质谱测定，因此，首先要将被分析的样品转化成气体，在离子源中将气体分子离子化，接着离子流被引入飞行管中，磁铁置于其上方，带电离子根据质量不同而分离。在飞行管的末端有1套离子接收器，可以同时测量经过磁场分离之后具有特定质荷比的离子束的强度。

为了同时检测多种成分，一般采用多接收器，根据接收器结构的不同，又分为可调式多接收器和固定式多接收器。可调式多接收器法拉第杯可以通过电机控制来调节，能够对众多元素进行测量，但其结构复杂、造价高昂且对加工精度有极高的要求。固定式多接收器只能对部分元素进行测量，但其结构简单且易加工。

对CF、GeF以及CO气体产生的相应离子色散特点进行分析，该文设计了1套能够同时对CF、GeF以及CO气体进行同位素分析的固定式多接收器。通过最优匹配设计，使杯子数量、空间占有率尽可能地达到最小值。沿着离子飞行方向排布的石墨加金属屏蔽壳法拉第杯可以有效地减少产生二次电子的数量，从而提高接收器的测量精度，保证仪器测量结果的准确性。

1 理论分析

1.1 质量色散计算

CF、GeF以及CO气体样品经过电子轰击后产生10种离子。

CF分子经电子轰击会形成2种离子（CF和CF，CF

离子含量很少，可忽略），其对应的质量数为69和70。GeF分子经电子轰击会形成5种离子（GeF、GeF、GeF

、GeF和GeF），其对应的质量数为 127、129、130、131和133。CO分子经电子轰击会产生5种离子（CO、CO、COO、CO、COO和CO离子 含量很少，可忽略），其对应的质量数为44、45和46（其中，CO、COO质量数都为45，COO、CO质量数都为46）。

磁场采用2倍色散设计，离子入射角、出射角为26.5°，有效偏转半径为300 mm。当质量分别为和+Δ（或-Δ）时，电荷数均为的离子在同一电压加速之后，由同一狭缝进入均匀磁场，它们将在磁场中进行圆周运动。和+Δ（或-Δ）的质量色散如公式（1）所示。

式中：为质量色散；R为离子示轨道半径；为离子质量；Δ为离子质量增量。

将GeF

综上所述，虽然对于缩短DDI对于母儿预后的影响仍有争议，但当母儿生命遭受威胁时，尽快实施紧急剖宫产依然是挽救危重孕产妇及胎儿生命的重要措施。因此，应当重视多学科协作，优化和规范紧急剖宫产流程。同时应当对DDI按照不同指征分类，继续进行大样本量研究，以期得到针对不同手术指征的最佳DDI。

作为轨道中心离子，并以此为基础来设计离子接收器。GeF在专用稳定同位素质谱仪的磁场运动的轨道半径为150 mm。由此可以算出不同质量的离子经过质量分析器分离后的质量色散，其质量色散情况见表1。

表1 离子质量色散分布

1.2 法拉第杯最优匹配分析

通过分析不同元素同位素的色散关系可知，质量数为69、70的离子与质量数为127、129的离子的质量色散相近。质量数为44、45的离子与质量数为127、130的离子的质量色散相近。质量数为45、46的离子与质量数为127、130的离子的质量色散相近。如果对其进行组合和最优匹配设计，适当增加相应接收杯狭缝宽度，那么就可以使用数量最少的法拉第杯完成同时测量各离子的任务。各法拉第杯按1号、2号、3号、4号和5号杯从内至外排列，如图1所示。

图1 法拉第杯排布示意图

当对GeF进行测量时，1号、2号、3号、4号和5号杯分别接收质量数为127、129、130、131和133的GeF离子。

当对CF进行测量时，1号杯接收质量数为69的CF离子，2号杯接收质量数为70的CF离子。由于质量数为69、70的离子与质量数为127、129的离子的质量色散的差值仅为0.3 mm，因此可通过适当增加1号杯接收狭缝宽度来实现一个法拉第杯同时接收不同离子束的目标。

当对CO进行测量时，使用1号、3号和5号杯接收质量数为44、45和46的CO离子。因为质量数为44、45的CO离子质量色散与质量数为127、130的GeF离子质量色散的差值为0.26 mm，质量数为45、46的CO离子质量色散与质量数为130、133的GeF离子质量色散的差值为0.26 mm，所以此时可以通过改变1号和5号法拉第杯距离及狭缝使其达到一个平衡，用1个杯子就可以对2种离子进行测量，减少了接收器所需法拉第杯的数量。

此时，选取中间的3号杯为中心，质量数为44、45的CO离子质量色散为6.67，质量数为127、130的GeF离子质量色散为6.93，因此1号杯与3号杯的距离可以取其中间值，即摆放在距离3号杯6.8 mm处，同时，增大1号杯的杯口，就可以使2种离子都被很好地接收。同理，5号杯与3号杯的距离也可以取其中间值，即摆放在距离3号杯6.8 mm处，并增大5号杯的杯口，就可以使2种离子都被很好地接收。使每个法拉第杯的中心间距接近质量色散，理论上离子流会落在对应的法拉第杯中，这样可以同步接收所有离子。

2 离子流模拟

质核比不同的离子束在同一磁场中的偏转半径不同，从而使以一定角度进入的不同离子的飞出角度与聚焦位置也各不相同。离子进入磁场中进行圆周运动，由牛顿第二定律可得公式（2）。

式中：为离子带电荷量；为速度；为磁场强度；为离子质量；为离子运动轨道半径。

当把GeF作为轨道中心离子时，可以依次计算其他离子的运动轨道半径，通过图解法对飞行离子束进行离子流模拟，得到其飞行轨迹及焦点位置，如图2所示。在设计时，将法拉第杯按照其离子飞行角度摆放，就可最大程度地使其进入杯中。

图2 离子飞行轨迹图

3 法拉第杯结构设计

3.1 法拉第杯结构

如图3所示，法拉第杯的构造类似一个扁平的开口小盒，开口一面有抑制栅，用来推斥从法拉第杯中溅射出的离子，它的电位比杯电位低，因此可以与杯间形成阻止电场。杯体外是金属屏蔽层，可以消除电干扰。屏蔽层与杯体间以陶瓷支撑绝缘。杯体引线穿过屏蔽层，将感应信号送到放大器输入端。杯体外是金属屏蔽层，可以消除电干扰。屏蔽层与杯体间以陶瓷支撑绝缘。杯体引线穿过屏蔽层，将感应信号送到放大器输入端。

图3 法拉第杯结构

3.2 金属杯与石墨杯

早期多采用金属杯的结构，杯体由金属材料制成，这种结构的好处是加工和安装相对简单，因为金属特有的活泼性，所以其外层电子容易在外力作用下丢失。离子束中的离子在杯内可能多次碰撞杯内壁，撞出大量电子。虽然有二次电子抑制电极的抑制作用，但由于数量过多，因此某些电子仍可从杯中逃出。石墨杯由2片对称的石墨块拼合而成，总体形状和金属杯类似，由于碳的活泼性远小于金属，被撞出的二次电子也更少，因此接收器的测量精度更高。

3.3 法拉第杯设计

该文所设计的法拉第杯的内杯采用石墨材质，外部采用金属屏蔽壳，杯体由片状石墨加工拼合而成，杯体采用深度为40 mm的深杯结构，带电粒子的行程更长，当带电粒子与内壁碰撞次数增多时，损失的能量更多，逃逸的机会更少，可以有效地提高接收器的性能。外部采用金属屏蔽壳，金属屏蔽盒和石墨材料可避免二次电子干扰。同时，在法拉第杯前加1个带正电位的二次电子抑制栅，抑制栅可以推斥由法拉第杯迸射出的离子，推斥这些离子再次进入法拉第杯。设计的法拉第杯如图4所示。

图4 设计的法拉第杯示意图

综合前面的测量离子接收分析及仪器指标要求，法拉第杯狭缝设计尺寸见表2，其中心距尺寸见表3。

表2 接收器入口狭缝、抑制栅及杯口尺寸

表3 法拉第杯中心距

4 接收器设计

接收器结构如图5所示，包括5个法拉第杯、2个接收器板、2个支撑板和狭缝座，法拉第杯互相平行且安装在2个接收器板之间，接收器板通过2个支撑板固定在狭缝座上，法拉第杯杯口朝向狭缝座。所有部件由304不锈钢制成，整体无磁、耐热。

图5 接收器结构示意图

整体组装成一体后装配在接收器法兰上，外部用离子接收器筒体保护，与分析管配接。法兰上配置了陶瓷密封端子，离子接收杯和二次电子抑制栅通过引线与法兰端子相连，离子流信号从法兰内端子输出。离子接收器法兰与离子流放大器筒体配接，接收器接收的离子流信号从陶瓷端子上的连接线输入离子流放大器的输入端。

5 结语

设计的5法拉第杯结构多接收系统能够同时满足对CF、GeF以及CO气体进行同位素分析的需要，法拉第杯采用石墨加金属屏蔽壳结构，并沿离子飞行角度排布，可有效地提高接收效率。接收器整体结构简单、空间占用率小，能够在具备标准样品与不具备标准样品2种状态下使用。仪器的真空负担小，能够很好地满足仪器分析测量要求。