EDTA容量法测定菱镁矿中镁的分析讨论

蒋立龙

辽宁省第十地质大队有限责任公司实验室，中国·辽宁 抚顺 113004

1 引言

在测定菱镁矿中的镁时，由于镁含量比较高，在含有二氧化硅的情况下，会影响滴定终点。所以传统的碱溶方法不好提取，而且酸度不好控制，指示剂等对终点都有较大影响，一般不好把握。所以必须把二氧化硅滤除。笔者经过一年里不断地实验分析、比对，才对条件进行了优化，从而快速准确的滴定出高含量镁的测定。

2 实验部分

2.1 主要试剂与器皿

①盐酸、高氯酸、氢氟酸。

②聚乙烯塑料坩埚。

③EDTA标准溶液：称取3.7200克EDTA于500毫升烧杯中，溶解后转移到1升的容量瓶中，定容摇匀。用0.6毫克每毫升的氧化锌溶液准确的标定出EDTA浓度。

④酒石酸钾钠和三乙醇胺混合溶液。

⑤PH=10缓冲溶液，取67.5克氯化铵于20毫升水中，加入570毫升氢氧化铵，稀释到1升。

⑥指示剂：酸性铬兰k和萘酚绿B。

⑦200毫升玻璃三角瓶。

2.2 实验过程

在处理过的塑料坩埚中准确称取0.200克样品，加入10毫升盐酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸，在300摄氏度以上的电热板上加热，使样品分解完全，待烟冐尽，必须一点都不冒后再加入3毫升高氯酸，再次冒烟，直到烟冒尽，取下到室温加水洗杯壁，再放到电热板上加热至干，加4%的盐酸溶解残渣，转移到100毫升容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇 匀，静置备用。分区清液10毫升，放入三角瓶中，加蒸馏水至50毫升，加入三乙醇胺酒石酸钾钠混合溶液5毫升，在加入甲基红指示剂一滴，然后加PH=10的缓冲溶液，要边滴边加试剂，要不然会导致结果偏低。加完试剂要立刻滴定，滴定终点为蓝色[1,2]。计算：

W(CaO)/10-2=C×(V2-V1)×0.04030×100/m

式中：V1滴定钙时消耗EDTA的毫升数；V2滴定镁时消耗EDTA的毫升数；C是EDTA的浓度；m是样品称样量。

3 结果与讨论

①按分析方法对菱镁矿（Ca=5.53%,Mg=40.21%）进行测定，结果如表1所示。

表1 菱镁矿测定结果

②方法的准确度。对几种菱镁矿进行测定，结果见表2。

表2 菱镁矿测定数据

从表中可以看出本法对菱镁矿要比常规方法更加准确。

③试剂和环境的影响[3]。

第一，滴定中要是含有较高的铝、铁，滴定终点不是纯蓝色，而是蓝绿的。如果滴定终点已经到蓝色了，放置一会反终点，这是铝含量较高影响的，可不必考虑。

第二，镁在PH=12.5时才能滴定反应，所以配置缓冲溶液必须达到10以上，以免滴定偏低。

第三，如果含有较多重金属存在，应该在滴定前加几滴氰化钾溶液消除干扰。

第四，在滴定样品前加三乙醇胺酒石酸钾钠混合溶液和缓冲溶液时，必须注意加完立即用EDTA溶液滴定。如果放置过久样品会消耗酸，改变酸碱度。从而使结果低出好多还容易反终点[4]。

第五，温度一定要适宜，当室内温度低于10摄氏度以下，EDTA滴定钙镁合量会反应过慢，终点不易观察，这时应该加热溶液在滴定。

第六，如果样品中锰较高无法用混合溶液掩蔽时，可以加少量的盐酸羟胺。这样终点明显，易于观察。

4 结论

传统实验方法一般采用低温容矿，稀盐酸提取，分离二氧化硅后进行测定。所用时间长，分析过程复杂。本次实验方法操作简单，而且对菱镁矿要好于传统方法，滴定终点明显，效果理想，结果有较高的准确度和精密度。