模压工艺参数对PEEK基复合材料冲击性能及摩擦学性能的影响

2022-07-06赵仕浩张鹏杨玉婧

橡塑技术与装备 2022年7期

赵仕浩，张鹏，杨玉婧

(广东工业大学材料与能源学院，广东广州 510006)

聚醚醚酮（PEEK）是一种综合力学性能优异、摩擦磨损性能好和良好的可加工性的材料[1]，在各个领域应用广泛，但纯PEEK的摩擦系数较高，导热性较差，摩擦时产生的热量不能很快的传导，容易导致失效变形[2]，故需要在其中添加碳纤维（SCF）、聚四氟乙烯（PTFE）来改善其摩擦性能[3]。随着PEEK基复合材料的应用逐渐增多，一些非承力结构的功能件（如复合材料衬层）使用碳纤维布增强时存在高成本、效率低、不可二次加工等问题，限制了其进一步的发展。故可以尝试使用短切纤维（SCF）制造对力学性能要求不高的制品[4]。Molazemhosseini使用SCF和二氧化硅增强PEEK，显著降低了其摩擦系数[5]。目前PEEK基复合材料的制备工艺有注射成型、挤出成型和模压成型几种，由于PEEK的收缩率大、熔融状态下黏度高，流动性较差、且添加不同组分后交互关系复杂，不易得到理想的组织和综合性能，故需要获取较优的工艺条件[6]。

本文依据PEEK材料成型的特点，探索模压成型，高温自由烧结的制备工艺，把PEEK材料的压制和烧结成型分开，实现材料毛坯的自由烧结，在有效释放烧结成型产生热应力的同时，有效避免了模具和材料粘结等问题，降低了成本，同时研究了SCF和PTFE增强PEEK复合材料在不用工艺条件下的摩擦磨损性能和冲击性能，为钢背衬层螺母的制造提供依据。

1 实验

1.1 试剂与仪器

聚醚醚酮（PEEK）021P，长春吉大特塑工程研究有限公司；碳素纤维粉末（SCF）YHP-CD-I，平均单丝直径7 μm，细度300~350目，青岛远辉复合材料有限公司；聚四氟乙烯（PTFE）DF201，平均粒径400~575 μm，山东东岳化工有限公司。

1.2 试样制备

共混前，把PEEK和PTEF放入120 ℃的真空干燥箱中干燥5 h，把用丙酮清洗过的SCF放入450 ℃烘箱中空气氧化45 min。按特定比例（如表1所示）称量好PEEK、PTFE和SCF，用溶液混料的方法混合2 h，烘干后采用专用模具在液压压力机上冷压预成型，经过表2所示的模压工艺参数高温成型，经机加工得到复合材料试样。

表1 PEEK基复合材料组分比

表2 模压工艺的参数表

1.2 测试与表征

DSC测试的实验条件：升温速率10 ℃/min，气氛为氦气，温度从室温到700 ℃，得出其失重率为20%时的温度、玻璃转化温度和熔融温度，以此来制定相关的工艺条件。

冲击强度按照国标GB/T 1843—2008《塑料悬臂梁冲击强度测试》，试样大小为80 mm×10 mm×4 mm，试样采取无缺口冲击试样，单位为千焦每平方米（kJ/m2）。

摩擦实验参照ASTM G99-2004 《用针盘仪进行磨损试验的测试方法》进行，试样大小为Ф30 mm×1 mm，用磨床加工试样工作面，保证其表面平整度和粗糙度，对磨偶件为6 mm的Gcr15球，实验条件：载荷8 N，对磨时间1 h，实验环境温度26 ℃左右。实验结束后，采用扫描电镜(SEM)在高真空条件下观察摩擦磨损形貌。

2 结果与分析

2.1 DSC测试

经测试得到PEEK基复合材料的失重率为20%时的温度为562.0 ℃，材料的玻璃转化温度为157.4 ℃，熔融温度为338.4 ℃，故其成型温度应高于338.4 ℃且低于562.0 ℃，使用温度低于157.4 ℃，由此设计出表2的模压工艺参数。

2.2 冲击性能

图2 为模压工艺参数对材料的冲击性能的影响，可见在20 min的保温时间的条件下，随着成型温度的上升，材料的冲击性能呈下降的趋势，在30 min的保温时间的条件下，随着成型温度的上升，材料在340~360 ℃其摩擦系数有明显的下降，在360~380 ℃保持稳定。可见当成型温度较低时，材料的冲击性能较差，受限于制作周期问题，其保温时间应尽量小，这时若温度较低，PEEK可能成型不充分，不能形成均匀，致密，充分熔融的样品，处于玻璃态或塑化不良等情况，同时提升保温时间同样可以使材料内外温度保持一致，使材料充分熔融，高温也可降低残余的热应力。在温度超过380 ℃以后材料难以成型，主要是因为PEEK分子链的特殊性导致其在温度较高的情况下出现主链断裂，同时PEEK分子链的剧烈运动难以形成有序的排列导致其取向变低，另外降温至室温所需时间长，增加了时间成本。最高的冲击强度在360℃，30 min的条件下，为19.43 kJ/m2。

2.3 摩擦磨损性能

图3为模压工艺参数对材料的摩擦学性能的影响，可见在20 min的保温时间的条件下，随着成型温度的上升，材料的摩擦系数和磨损量呈下降的趋势，在30 min的保温时间的条件下，随着成型温度的上升，材料在340~360 ℃其摩擦系数摩擦系数和磨损量有明显的下降，在360~380 ℃保持稳定。在模压成型中，材料处于被压缩的状态，当保温时间和成型温度较低时，材料没有充分熔融，分子链没有完全展开，PEEK和PTFE无法发挥出其优秀的摩擦学性能，同时上面关于力学性能的研究也可看出材料和SCF的结合并不紧密，摩擦界面的承载能力并不理想，无法形成稳定的润滑膜，所以其摩擦因数略高。如A5和A6的保温时间均为30 min，温度为360 ℃和380 ℃，在合适的保温时间和保温温度的情况下，得到了充分的熔融，材料的结合紧密，可见其摩擦系数和磨损量了下来，且较低。

图4 为材料磨损面的SEM图片，可见其磨损面相对光滑，但如图5(a)(b)(c)所示，其磨损面的凹坑和SCF的剥落孔明显比其他图片的多，材料的熔融不充分，结合不紧密。图5(a)和(b)为同一成型温度，不

同保温时间的两种样品，可见图5(b)剥落孔比图5(a)的要少一些，且小一些。图5(c)可以看到明显的因承压能力不足而显现出来的裂痕，而保温时间更长的图5(d)则无明显的裂痕和剥落孔，故增大保温时间和成型温度可以让材料更充分熔融，得到结合更紧密，组织均匀的材料。