1种新型在线溶液甲醇含量测定方法

李志永，徐锋，代现跃

（浙江巨化技术中心有限公司，国家氟材料工程技术研究中心，浙江 衢州 324004）

为降低某含氟化合物中试生产成本，溶剂甲醇需要回收套用，作为预处理反应釜中的溶剂。套用的甲醇中主要成分是甲醇和水，甲醇含量过高会降低反应的选择性，过低则会降低反应的转化率。为保证套用甲醇的适用含量和加入量，甲醇回收槽内甲醇的含量必须经过精确的分析检测。如果采用人工取样分析，则分析时间长、劳动生产率较低；且甲醇属于易挥发有毒有害介质，取样分析过程介质会暴露于空气中增加安全隐患。该中试项目将长期生产，所以急需一种快速、简单的分析方法，在线分析是1种较好的解决方法。

1 方案比较

方案1。由甲醇槽底引出管线，连接甲醇含量分析仪及甲醇循环泵，甲醇循环泵出口再经甲醇槽顶部回流到甲醇槽。在甲醇槽外循环过程中完成甲醇含量测量。

方案2。工艺管线与方案一相同，其中甲醇分析仪用质量流量计代替。利用甲醇与水混合溶液的密度与甲醇含量有一定的对应关系特性，测出甲醇水溶液密度，进而得出溶液甲醇含量。

方案3。在甲醇槽上安装差压变送器与插入式液位计，将液位高度与液位静压信号送DCS，通过DCS组态计算得出溶液密度，查甲醇溶液密度与甲醇含量对照表确定溶液甲醇的质量分数（w）[1]。由于套用甲醇溶液中主要成分是甲醇和水，其他杂质很少，不会影响到分析的准确性，故预计此方案可以成功实施。检测的采样方式如图1所示。

3种方案工艺、投资和测量精度的比较见表1

表1 3种方案的比较Tab 1 Comparison of three schemes

由表1可知，方案3性价比高，虽未见文献报道，但可利用现有设备实施，费用最低，工程周期最短。帮讨论决定按方案3实施。

2 实施方法

2.1 测量原理

根据液体静压公式Δp=ρgh（Δp、g、h 分别为槽内液体的静压差、槽内液体的高度、重力加速度）可知，ρ=Δp/(gh)，只要测量Δp 与h 即可知溶液密度[2]。

2.2 误差控制

方案3虽性价比较高，但无测量先例，误差只能根据理论预估，误差控制的好坏直接关系到方案3 的成功与否。对此，主要考虑从重力加速度、测量液位高度的液位计和差压变送器选型等3个方面控制测量误差[3]。

1）重力加速度g选本地的9.792 m/s2。

2）液位计。根据方案3 的测量方式，液位计应选择插入式测量方式。目前市场上常用的槽罐内插入式测量液位计主要有插入式磁致伸缩液位计、插入式干簧管液位计、插入式电容液位计和插入式导波雷达液位计等，几种液位计的比较如表2所示。

表2 常用插入式液位计比较Tab 2 Comparison of common inserted level meters

①甲醇含量变化导致电容变化而测不准。

根据表3，综合考虑仪表精度及价格，选择插入式磁致伸缩液位计为宜。

3）差压变送器。目前市场上差压变送器种类繁多，经调研，品质最好的A公司和H公司2家价格几乎一样，但A 公司差压变送器精度为0.065%，H 公司差压变送器精度为0.055%，故选择H公司的差压变送器。

另外，现场安装需注意差压液位计与磁致伸缩液位计的0位误差控制在1 mm以内。

3 结果比较

根据方案3，安装完成后进行10 天的试运行，甲醇槽温度控制在10 ℃左右。将DCS得到的甲醇含量与手工取样分析结果进行比对，见表3。

表3 DCS与手工取样分析比对Tab 3 Comparison of DCS and Manual Sampling Analysis

由表4可知，方案3测量结果与手工分析结果相对误差在-0.007%～0.004%，能够满足生产控制要求。

4 结束语

在甲醇槽上安装差压变送器与插入式液位计，将液位高度与液位静压信号送DCS，通过DCS 组态计算得出溶液密度，根据甲醇溶液密度与甲醇含量对应关系确定溶液甲醇含量的方案，得到成功实现，与手工分析结果相对误差在-0.007%～0.004%，测量精度与专业的在线分析仪有差距不大，但性价比极高，已能满足工艺控制要求。今后考虑在DCS 上直接由密度计算出溶液甲醇含量，更好地减轻操作人员的负担。