电感耦合等离子体发射光谱法测定铅精矿中的二氧化硅

2022-06-30袁惠

分析仪器 2022年3期

袁惠

（陕西华拓检测科技有限公司，宝鸡 721004）

1 前言

铅精矿是金属铅、铅冶炼等的主要原料，被广泛应用于蓄电池、化学、冶金、石油、陶瓷等工业领域［1，2］。铅精矿中含有多种伴生元素，如硅、锌、铜、铁、钙、镁、铝等元素，其中二氧化硅含量是划分铅精矿品级和铅冶炼工艺的重要指标之一［3］，故分析二氧化硅含量对提高产品质量十分必要。但是，目前对铅精矿中二氧化硅的检测方法主要采用钼蓝分光光度法［4］，此法存在着操作步骤稍显繁琐，试剂消耗量较大等不足，且少有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定铅精矿中二氧化硅的的报道。本实验采用碱熔融-酸化方法处理样品，对仪器参数进行优化后，分析了熔融剂的选择、熔融时间以及引入的基体元素钾、铅、锌、铜、铁、钙、镁、铝元素对被测元素的干扰情况。结果表明，基体含量在一定范围内时，基体效应对样品测试几乎不影响，该方法具有准确度高、分析时间短等特点，适用于大批量铅精矿样品的快速分析。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（iCAP 7400型）；盐酸（GR），氢氧化钾（AR），乙醇（AR），二氧化硅标准储备液（100 μg/mL）；离子交换水（电阻率≥18MΩ·cm）。

2.2 实验方法

称取0.1 g（精确至0.1 mg）试样，置于预先装有约1 g 左右氢氧化钾的30 mL 镍坩埚中，并加入少许氢氧化钾覆盖于样品表面，滴入两滴乙醇，置于电炉上加热至氢氧化钾熔化脱水后，移至650～700 ℃的马弗炉中，保持熔融8～10 min，取出镍坩埚，稍冷。放入300 mL 塑料烧杯中，加入约30 mL热水进行提取，待反应后洗出坩埚。

加入15 mL HCl 酸化，2mL 双氧水，待冷却后，用水洗出，转入100 mL 容量瓶中，定容，摇匀。静置后，分取10 mL 溶液于另一100 mL 容量瓶中，定容，摇匀，静置澄清，待测。同时制备1个空白溶液。

2.3 标准曲线的绘制

分别移取0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00 mL 二氧化硅标准储备液，置于一组100 mL 容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，得到二氧化硅标准浓度分别为0、1、2、5、8、10 μg/mL，混匀静置。

3 结果与讨论

3.1 仪器工作参数选择

经分析光谱仪的优化程序，主要考虑仪器的雾化气流量、辅助气流量以及长短波曝光时间、入射频发生器功率等方面因素对被测元素谱线发射强度的影响［5］，最终选择的最佳仪器测量参数如下：入射频发生器功率1150 W，雾化器流量0.60 L/min，辅助器流量0.60 L/min，冷却器流量12 L/min，垂直观测高度12 mm，长波曝光时间5 s，短波曝光时间15 s.

3.2 分析谱线的选择

综合考虑被测元素的线性范围、共存元素干扰、背景影响等因素［6］，通过样品测试，经分析谱线表，选择251.611 nm 作为二氧化硅分析谱线。

3.3 共存离子的干扰实验

由于铅精矿中共存有大量的Pb、Zn、Cu、Fe、Ca、Mg、Al 离子及基体引入的K 离子，其中，Pb 含量约为45%～65%，Zn 不大于7%，Cu 不大于4%，Ca不大于7%，Al 不大于7%，Fe 不大于35%，Mg 不大于2%［3］，为探究其对二氧化硅测定的影响，故经样品处理后，往二氧化硅标准溶液中按照最大基体质量浓度的1.5 倍加入共存离子量，即分别加入

100 μg Pb、11 μg Zn、6 μg Cu、53 μg Fe、11 μg Ca、3 μg Mg、11 μg Al、2 μg K，按照分析方法测定，考察共存离子的干扰情况，结果见表1。

表1 共存离子的干扰实验μg

表1 结果显示，按照2.2 方式处理样品，在铅精矿共存离子最大质量浓度的1.5 倍范围内，共存离子对二氧化硅的测定几乎没有影响。

3.4 熔融剂的选择及用量

熔融法是通过熔剂，在高温下与样品熔融形成熔体，再通过无机酸酸化作用达到溶解的目的。此法温度高、溶解样品彻底、速度快等特点，常用于地质、陶瓷等领域熔解样品［7-9］。常用的熔融剂有氢氧化钾、过氧化钠、碳酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂等，实际上，铅精矿样品在700 ℃左右即可有效分解［10，11］，故选择氢氧化钾即可满足要求。依据熔剂用量是样品量的6～10 倍原则，称取1 克左右的氢氧化钾铺满镍坩埚底部，样品表面再覆盖少许氢氧化钾，实验结果显示，能保证样品完全溶解。结果见表2。