真空Nimonic80A合金棒材的理化性能研究

2022-06-26翟健红武春芹张明新周冀龙

世界有色金属 2022年4期

Nimonic 80A是Ni-Cr系镍基高温合金。在高温下具有良好的强度和非常优异的耐腐蚀性能和抗氧化性能。这些优点使得Nimonic 80A广泛的应用于航空、航天、发电站和交通运输等高温热锻部件。国外高温合金大都采用两次熔炼，即母材熔炼好重熔。目前一次熔炼最重要的手段是碱性电弧炉和大型真空感应炉，二次重熔最主要的是真空自耗炉和电渣炉。当前国内外普遍认为，真空双联和真空感应加电渣重熔是生产高合金化高温合金的可靠方法

。真空感应熔炼主要优点

：①在真空下熔炼能严格控制合金中活泼元素，如Al、Ti等的含量，进而保证合金的性能、质量的稳定性。②真空冶炼有利于去除气体和夹杂物，合金中O

、N

、H2和夹杂物含量都较低。③有害杂质Pb、Bi、Te、Cd、Cu等在真空中能挥发。

1 Nimonic80A合金的生产工艺

真空感应熔炼→锻造→探伤→剥皮→酸洗→热轧→固溶时效→矫直→磨制成品

1.1 Al、Ti含量比例对持久性能的影响

当前具有最好高温强度的合金，Al，Ti之和接近10%，Al，Ti，Nb，Ta之和为16%。低Ti-Al比（高Al低Ti）合金，一般在较高温度下使用

。高Ti-Al比（高低Ti低Al）对于良好的抗热腐蚀性能是必要的，Ti/Al=2.0时，合金同时具有良好的高温强度和抗热腐蚀性能。提高Ti-Al比增加抗热腐蚀性，但Ti-Al比过高则容易出现粗大片状η(Ni

Ti)相，使合金脆化，强度和塑性急剧降低。

1.2 Mg、B、Zr、Re对持久性能、强化晶界的作用

加入适量B，Zr能显著提高合金的持久寿命，降低蠕变速率，并显著改善持久缺口敏感性

，提高塑性和加工性能。当只加入其中一种时，B的作用比Zr显著，但同时加入B、Zr的合金性能最好

。镍基合金中含有0.005%～0.05%Mg，可以显著提高合金的持久性能和塑性。镍基合金中稀土元素的含量0.002%～0.007%或更低。加入La、Ce等元素，合金在高温退火时促使晶界形成链状碳化物，改善合金的瞬时持久性能。对晶界起净化作用，使合金中O

、N

含量降低到1/2-1/4。有强烈的脱硫作用，与合金中的S和其他有害杂质化合成高熔点化合物，从而提高持久性能与工艺性能

。由此设计成分如表1。

2 试验结果与分析

2.1 化学成分

2.1.1 气体含量

图1为气体含量变化趋势图，由图可知，随着微量元素La-Ce的添加，O、N、H含量呈现下降的趋势，其中O含量变化趋势最明显，6#的O含量最低。以上分析说明了La-Ce净化晶界，降低了O、N含量。

2.1.2 La-Ce脱硫作用

经过轧制后，晶粒变小。锻造过程中温度、时间、坯料冷却速度各不相同，经过锻造后晶粒度大小以及微观组织不尽相同。在轧制过程中由于表面和心部的变形量及散热条件不同，各部分微观组织差异比较大。因此经锻造、轧制的钢材在使用前或加工过程中一般都进行热处理，以改善机械性能，显微组织。

2.2 硬度

图3为80A合金（φ26mm，热轧态）在1080℃不同保温时间及冷却条件对硬度HBW的影响。由图可知：①同一成分设计下，空冷时硬度明显高于水淬时硬度。水淬时碳化物保留在了固溶体内，而空冷更有利于碳化物沉淀析出，出现不完全硬化现象。B、Zr减少C向晶界偏析，增加晶内碳化物的数量。B、Zr、La-Ce改善界面性能，使晶界上第二相形态更易于球化，提高晶界强度。故5#、6#空冷时硬度相比其他成分时的硬度较高。②不同成分设计的空冷、水淬硬度曲线平行性较好。相同冷却条件下，5#、6#保温8h的硬度明显低于保温1h的硬度，而1#、2#、3#、4#保温8h与保温1h的硬度相差不大。在温度固定的情况下，随时间延长合金逐渐均匀化，硬度随之降低。

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经轧制后80A合金硬度稍有升高，其中6#硬度显著升高。6#是前五炉冒口重熔得到，含有B、Zr含量较多。B、Zr富集在晶界上时，填满空位和晶界缺陷，可减慢晶界扩散过程，降低位错攀移速度，从而强化合金。

2.2.2 固溶温度对80A合金硬度的影响

(4) 相对于水力梯度、试样面积，土体类型对排水管淤塞的影响更为明显，所以在黏粒含量较大的土层中布设排水管应做好相应的反滤措施，以确保排水系统的有效性和长期性。

图2为80A合金（φ26mm，热轧态）不同固溶温度保温1h水淬对硬度HBW的影响。由图可知，随着温度的升高硬度先下降后上升，1050℃是分界点。1000℃时基体未溶解要沉淀析出的相及碳化物，硬度明显高于1050℃硬度。1050℃时起到了固溶效果，硬度最低。温度升至1080℃时，硬度又上升。这是由于温度升高，合金均匀化，降低基体的堆垛层错能，充分发挥Cr、Co固溶强化作用。同时，1080℃保温后冷却时碳化物晶界沉淀而出现不完全硬化现象，碳化物晶界沉淀能够避免在蠕变伸长较小时引起的早期开裂。

固溶处理是为了溶解基体内碳化物、γ，相等以得到均匀的固溶体，便于时效时均匀析出γ，强化相。其次为了获得适宜的晶粒度，以保证合金高温抗蠕变性能。细晶粒材料的室温硬度、屈服强度、拉伸强度、疲劳强度和冲击性能较好。粗晶粒材料的高温持久和蠕变性能较好。中等晶粒（4～5级）合金的中温（600℃～700℃）强度较好，高温长时间使用的合金晶粒度3～4级较好

。

2.2.1 锻造、轧制80A硬度变化

2.3 晶粒度

2.2.3 保温时间及冷却介质对80A合金硬度的影响

2.3.1 锻造、热轧80A合金晶粒度变化

成分设计1硫含量0.007%，成分设计2硫含量0.004%，成分设计3中添加了La-Ce，S含量最低，硫含量0.0025%。La-Ce对晶界起净化作用，降低S含量。La-Ce有强烈的脱硫作用，能够提高持久性能与工艺性能。

2.3.2 固溶温度对80A合金晶粒度的影响

1000℃保温1h平均晶粒直径13.6微米，1050℃保温1h平均晶粒直径17.8微米，1080℃保温1h平均晶粒直径28.5微米。随着温度的升高，晶粒增大趋势不明显，1080℃晶粒平均直径增大10.7微米。

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2.3.3 保温时间对80A合金晶粒度的影响

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2.4 金相组织

经1080℃+1h+空冷后组织如图6，Ƴ固溶体基体上分布着碳化物、氮化物及γ′相。1#、4#组织相似，网状碳化物消失，5#存在串联状碳化物。

1000℃+1h+水淬组织如图4所示，5#组织保持热轧态碳化物封闭成网状形态，而1#、4#则保持热轧态碳化物集中分布的形态。说明1000℃时未固溶彻底，基体未溶解以后要沉淀析出的Ƴ，相及碳化物。

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对薄层色谱进行了方法学研究，分别对供试品溶液制备、薄层板、展开系统进行了考察。分别采用不同提取溶剂（甲醇、无水乙醇、正己烷各10 mL），不同展开系统〔石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶1）；石油醚（60℃～90℃）-丙酮（9∶2）〕，不同显色方式（喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；喷以5%对二氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰）进行操作实验。结果表明，采用本法所得的薄层色谱斑点清晰、一致，且操作简便易行。

1080℃+1h+水淬组织如图5所示，5#网状碳化物减少，存在串联状碳化物，1#、4#与1000℃组织相比，碳化物分布更均匀。说明1080℃固溶时基体溶解要沉淀析出的Ƴ，相，但未充分溶解碳化物。

不同固溶温度下金相组织的分析可看出：①1000℃时，基体未充分溶解以后要沉淀析出的γ′相及碳化物；②1080℃时，更有利于γ′及碳化物溶解，由于保温时间短，尚不能消除网状碳化物。③1000℃-1080℃对80A晶粒度变化影响不明显，温度的高低的选择更体现在固溶效果上。

2.4.2 1080℃不同保温时间对80A合金显微组织的影响

2.4.1 固溶温度对80A合金显微组织的影响

经1080℃+8h+空冷后组织如图7，1#、4#组织更相近，相比1080℃+1h+空冷组织，更多碳化物、γ′相溶解于基体。5#相比1080℃+1h+空冷时串联状碳化物消失。1080℃下保温8h更有利于γ′相和碳化物的溶解，保温8h的硬度明显低于保温1h的硬度也证明了保温8h时固溶更充分。

1080℃保温1h平均晶粒直径28.5微米，1080℃保温8h平均晶粒直径76微米。随着时间的延长，晶粒逐渐长大，1080℃保温8h晶粒平均直径增大到76微米。

2.4.3 1080℃保温8h空冷及水淬对80A合金显微组织的影响

1080℃保温8h水淬组织如图8，1080℃保温8h空冷组织如图7，水淬时碳化物沿晶界析出的少，体现在基体的晶界不明显。空冷时硬度明显高于水淬时硬度，也说明了空冷时γ′相和碳化物析出更多。

2.5 力学性能

Nimonic80A早期热处理只是高温固溶和低温时效。这样热处理可得到良好的拉伸和短时应用的持久性能，但组织不够稳定，不适于长期使用。实际进行850℃中间处理，中间处理显著提高合金的持久寿命和塑性

。时效热处理工艺：1080℃+8h+空冷，850℃+24h，炉冷至700℃+16h，炉冷至400℃+空冷。时效后室温力学性能如表2所示，性能达到ASTM-B637-03要求。

小学生具有丰富的想象能力，因此，教师应充分根据这一特点，合理利用数字化的教学资源开展教学活动。小学生对一切新鲜事物有强大的好奇心，教师就应利用数字化的学习资源，营造合理的学习情境，从而促使学生能够进行知识的联想，自主地接受知识。如在讲解“乘法”这一课时，教师可以利用数字化的学习资源，制作相关的课件，促使学生能够通过数字化的资源，深刻理解视频中出现的数学知识，最大程度地刺激其想象能力，有利于学生将难以理解的数学知识转变为容易理解的数学知识，从而突破教学的难点，促使学生更深刻地理解数学知识，因此，教师在数学课堂的教学活动中，应充分利用数字化的学习资源，达到预期的教学效果[3]。