微波消解—火焰原子吸收光谱法测定镍矿石中伴生的钴铜铅锌

火焰原子吸收光谱法具有抗干扰能力强、灵敏度高、成本小和测定速度快等特点，在金属矿石成分分析中的应用相对比较成熟

，镍矿石主要以硫镍矿、氧化镍矿和镁硅镍矿为主，由于赋存状态的差异导致用不同的样品消解体系金属元素的回收率也有明显的差异，文献报道矿石成分分析样品消解技术主要有盐酸-硝酸-电加热板消解体系

和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-电加热板消解体系

，本文通过试验对比了这两种消解体系对镍矿石不同矿种伴生的钴、铜、铅和锌的消解回收率，在此基础上，结合目前较为先进的微波消解手段

，建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定镍矿石伴生钴铜铅锌含量的方法，并对三种样品消解体系的适用性做了分析和总结。

在很长一段时间内，全国农业生产主要以家庭小规模生产为主，农业产业化经营处于初期阶段。地区缺少农产品加工龙头企业、农民专业合作社，家庭农场发展规模较小，不能很好的抵御市场风险。

倘若让我俩教语文和数理化，不说胜任，还算凑合，教农业技术？乖乖！简直是擀面杖吹火！事已至此，别无他法，我们赶紧买了几本农业方面的书，也正经八百地认真备课写教案，还预先分好工：我教《农机具管理和使用》，巴克夏教《农作物栽培》。我知道来上课的肯定不少。因为报上曾刊登了某地致富后，城市姑娘下嫁农村的消息，把这儿的小伙子的心撩拨得痒痒的。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

1.1.1 火焰原子吸收光谱仪

日立公司ZA3300型，仪器分析设定工作参数见表1。

1.1.2 空心阴极灯

准确称取0.2000g样品至75mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入20mL盐酸（7），于120℃下在电加热板上消解30min后，加入10mL硝酸（8）、5mL氢氟酸（5）和1mL高氯酸（6），在180℃下加热分解，待开始冒高氯酸白烟时将温度升至210℃，将白烟赶尽后，关闭电加热板降温至100℃左右，加入5mL硝酸（8），用水冲洗烧杯壁，待盐类完全溶解后取下烧杯冷却至室温，将溶液转移至50mL玻璃容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。

（6）高氯酸（HClO

）：ρ=1.68 g/mL，分析纯。

北京莱伯泰科公司ETHOS UP型，40样品位。

1.1.4 微波消解赶酸仪

北京莱伯泰科公司VB24 PLUS型。

世有君子，亦有小人。子曰：“君子坦荡荡，小人长戚戚。”小人者，心狭窄、善嫉妒，不修自身。如此，我们该如何对待小人？

（7）盐酸（1+1）。

北京莱伯泰科公司EG35B型。

2.1 稻粒瘟：在稻粒的护颖、颖壳上发生黑褐色小斑点。稻粒瘟增加了种子的带菌率，是次年苗瘟的重要初侵染源。

1.2 标准溶液和主要试剂

（1）实验用水：GB/T 6682规定的二级水，用于所有溶液的制备及稀释。

（2）硝酸（HNO

）：ρ=1.41 g/mL，优级纯。

（3）盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。

（4）双氧水（H

O

）：ρ=1.46 g/mL，优级纯。

总之，该如何回答好历史题，该怎样熟练运用这些答题技巧，是老师和学生在平时教学中还需不断探究与练习的事情，只要不断地探索与实践，我们定能很好的掌握这些答题技巧，为我们的考试助一臂之力。

（5）氢氟酸(HF)：ρ=1.13 g/mL，优级纯。

1.1.3 微波消解仪

1.1.5 微控数显电加热板

最新的采访中，小海耶克也批评了主办方的管理能力，认为他们不积极应对参展商的反馈和要求，总是给展商一个既成事实（没法更改）。

（8）硝酸（1+1）。

（9）钴、铜、铅、锌标准储备溶液：ρ=1 mg/mL。市售有证单元素标准储备溶液，或自行配制，步骤如下：

钴标准储备溶液：ρ（Co）=1000μg/mL。称取已在干燥器中干燥2h后的光谱纯三氧化二钴1.4070g至300mL烧杯中，加入40mL盐酸（7）加热溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铜标准储备溶液：ρ（Cu）=1000μg/mL。称取已在干燥器中干燥2h后的优级纯金属铜1.000g至300mL烧杯中，加入20mL硝酸（8）加热溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铅标准储备溶液：ρ（Pb）=1000μg/mL。称取已在干燥器中干燥2h后的优级纯铅粒1.0000g至300mL烧杯中，加入20mL盐酸（7）加热溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

锌标准储备溶液：ρ（Zn）=1000μg/mL。称取已预先在800℃灼烧1h在干燥器中冷却后的光谱纯氧化锌1.2447g至300mL烧杯中，加入20mL盐酸（7）加热煮沸溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（10）高纯乙炔：纯度≥99.995%。

1.3 试样分解

1.3.1 盐酸-硝酸消解体系

准确称取0.2000g样品至100mL玻璃烧杯中，用少许水润湿，沿着玻璃烧杯壁加入20mL盐酸（3），移至电加热板上，在80℃下低温蒸干后加入10mL盐酸（3）和5mL硝酸（2），继续加热蒸干后，用水冲洗烧杯壁，加入2.5mL硝酸（2），5min后将烧杯取下冷却至室温，将溶液转移至50mL玻璃容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。

1.3.3 微波消解体系

日立HISCO系列，具体为：HISCO-139-3572Co钴、HISCO-208-2011Cu铜、HISCO-208-2023Pb铅和HISCO-208-2034Zn锌。

PPF方法允许功率注入变量以概率方式变化并且以概率进行测量。在应用累积量方法之前，需要获得功率注入的分布来计算余数。由于受到环境条件的影响，光伏发电量变化很大。参考文献[13]和文献[14]通过使用不同的天气条件模型描述了光伏发电的各种概率模型。对于负载分配，许多外部因素可能会影响负载，如环境条件，电器和设备的不同。

绘画以外，欧内斯特·詹姆斯·贝洛克（Ernest James Bellocq）、埃德沃德·J·麦布里奇（Eadweard J. Muybridge）和查尔斯·内格雷（Charles Negre）等人的摄影作品也激发过他。

1.3.2 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系

1.4.1 标准工作溶液与工作曲线绘制

1.4 测定

按表1设定仪器工作参数，提前10min点亮空心阴极灯，使其稳定。

准确称取0.2000g样品至微波消解罐中，加入5mL盐酸（7），在微波消解赶酸仪上80℃加热预处理至1mL后，加入2mL氢氟酸（5）、5mL硝酸（8）和2mL双氧水（4），拧紧罐盖后，按图1参数进行微波消解，完毕冷却至室温后加入1mL高氯酸（6）在微波消解赶酸仪上于220℃蒸干，降温至80℃左右时加入5mL硝酸（8），用水冲罐壁，冷却至室温后将溶液转移至50mL玻璃容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。

将钴、铜、铅、锌标准储备溶液（9）按表2配置成标准工作溶液，基体为5%（V/V）硝酸。按仪器说明书进行工作曲线绘制，工作曲线相关系数r≥0.999，工作曲线宜采用一次拟合。

1.4.2 样品测定

杨译：“‘Abject Apologies', is it? Retorted Paochai, You two are the ones well versed in ancient and modern literature, so of course you know all about‘abject apologies'—that's something quite beyond me.”

按流程对样品进行测定。若样品数量较多，应检查工作曲线偏移情况。

在大数据时代下，电力行业虽然取得了显著的发展，但在其发展过程中也存在着一系列的问题。就目前而言，在电网规划体系中主要存在以下问题，具体分析如下：

2 结果与讨论

2.1 仪器分析条件最佳化

火焰原子吸收光谱仪当测定元素浓度不变，在一定范围内增大灯电流，仪器稳定性随之提高，但信背比也随着提高会使得灵敏度会下降；降低灯电流，灵敏度得到提高，但稳定性会下降；当灯电流不变时，狭缝宽度越小灵敏度越高，但稳定性会随之降低；调整燃烧器高度可以调节灵敏度，可以按目标待测元素的浓度进行调整。按本文1.3.3步骤将镍矿石标准物质样品GBW07146处理成待测溶液进行测定，调整灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、空气和乙炔气流量，使得待测元素的信背比和稳定性达到最佳条件。

内部控制对于医院的意义更多的是为了能够落实控制目标，通过一系列的内部控制流程将经济活动的风险进行遏制。而且医院作为市场经济中特殊的组织，内部控制的主要目的就是为了提升医疗质量，内部控制将会计信息质量进行提升，为资产安全提供保障。从而确保医院的各项业务能够在遵循法律法规的前提下进行落实，综述就是医院的内部控制是否具有高效的运营直接关系到医院运营管理好坏。

2.2 三种消解体系对硫镍矿、氧化镍矿和镁硅镍矿中钴、铜、铅、锌的回收率

在取得仪器最佳化条件后，按照1.3.1、1.3.2和1.3.3分别制备硫镍矿、氧化镍矿和镁硅镍矿待测溶液进行测定，测定结果见表3。

结果表明，采用1.3.1制备的溶液，适合硫镍矿、氧化镍矿中铜、铅、锌的测定，不适合硫镍矿、氧化镍矿中钴和镁硅镍矿中钴、铜、铅、锌的测定，相比1.3.2和1.3.3具有成本小和效率高的特点；采用1.3.2和1.3.3制备的溶液测定结果保持一致，对三种镍矿中钴、铜、铅、锌的测定都能满足质量控制规范，但1.3.3具有用酸较少，符合绿色环保理念。

2.3 方法检出限

按本文1.3.3制备样品空白11份，在各待测元素最佳化分析条件下进行测定，以测定结果3倍标准偏差计算方法检出限（MDL），具体见表4。

2.4 方法精密度和正确度

按本文1.3.3制备镍矿石国家标准物质样品GBW07145、GBW07146、GBW07147待测溶液各3份，在最佳化分析条件下进行测定，各元素测定结果与标准物质推荐值一致，标准物质测定结果见表5。

3 结论

本文对比研究了微波消解体系与盐酸-硝酸消解体系、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系对硫镍矿、氧化镍矿和镁硅镍矿的适用情况，并对仪器的分析条件进行了最佳化研究，建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定镍矿石中伴生的钴铜铅锌含量的方法，具有较好的方法检出限，且用酸量较少，符合绿色环保理念，适用于镍矿石的日常分析。

[1]杨红玉,赵志虎,段爱霞,文占杰,张鑫,张玉桂.全自动石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量[J].理化检验-化学分册,2022,58(01):110-112.

[2]龙希建,李蕾,洪俊展.原子吸收光谱法快速测定多金属矿中的铅锌铜银[J].湖南有色金属,2020,36(05):70-74.

[3]胡强.原子吸收光谱法用于铀矿石中金属元素测定的研究进展[J].化工管理,2021(18):105-106.

[4]舒祥清.原子吸收分光光度法在矿石矿物分析中的应用[J].世界有色金属,2021(10):111-112.

[5]梁闪坐.原子吸收光谱法测定锡多金属矿石中的锑[J].中阿科技论坛(中英文),2020(11):91-94.

[6]廖淑珍.原子吸收光谱分析测定铜矿石成分探讨[J].电子测试,2016(17):145+141.

[7]温宏利,马生凤,马新荣,王蕾,范凡,巩爱华.王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素[J].岩矿测试,2011,30(05):566-571.

[8]李红,秦宗兴,李海明青海省柴达木综合地质矿产勘查院实验室,邢谦.王水溶矿-电感耦合等离子体-质谱法测定矿石中的金[J].光谱实验室,2012,29(03):1887-1889.

[9]刘小林.四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中镓[J].化工管理,2016(35):41-42.

[10]刘艳.四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中22个元素[J].科技创新导报,2015,12(18):109.

[11]杜桂荣,杨丹丹,王春叶,刘扬,孙晓光.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川多金属矿石中铌[J].冶金分析,2017,37(09):68-71.

[12]邱会东,甘小英,邹志斌.微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁[J].中国无机分析化学,2011,1(04):44-46.