锌精矿中锌、铜、砷含量的检测方法

随着我国国民经济的飞速发展，金属锌作为在工业生产中应用广泛的生产原材料，其需求量日益增多，我国在金属锌的生产与市场需求中占有较大的市场，但是由于受到技术水平的限制、资源开发的制约、使用量过载等因素的影响，我国国内对于锌精矿的需求一直处于居高不下的状态，因此锌精矿是我国长期进口的重要货物。矿产品的冶炼技术是我国冶炼企业提高经济效率的基础，也是现代化冶炼企业工作的重心。对于锌精矿来说，除了富含锌元素，其中还有一些金属铜、金属砷、金属铅，这些物质能够对锌精矿的市场价格产生较大的影响，同时还影响了冶炼成品的质量。因此对于锌精矿中金属物质的检测，一直是冶金企业和技术人员非常关心的一个问题，采用传统的金属物质检测方法并不能适应日益增加的锌精矿需求，因此需要采取更加高效、可靠的方式来检测和分析锌精矿中的金属元素，从而提高工业企业的经济效率

。

1 锌精矿的技术背景

金属锌是在现代工业生产中比较常见的一种有色金属，其呈现蓝白色，硬度为2.0，熔点可达419.5℃，沸点可达911℃。金属锌在升温至100℃～150℃时，具有较好的压性，压延后比为7.19。金属锌在空气中容易生成一层保护膜，因此在工业中使用镀锌作为使用用途。金属锌与其他种类的有色金属能冶炼成合金，例如金属铜、金属锡、金属铅与金属锌组成黄铜。金属锌与金属铝、金属镁、金属铜压铸成合金。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作为绘画颜料，氧化锌可应用于制药、医学、橡胶、化工等行业中。

对于高纯锡样品，选择119Sn作为基体同位素质谱线，按照表1内的工作参数进行设置，即能完全达到上述标准。在分析每一个样品前最好都确保高纯锡基体同位素质谱线119Sn的强度E和分辨率R都达到上述标准，若出现未达标情况只需在表1数据的基础上稍微做一些调整就能达到标准。

锌精矿是指铅锌矿和含锌矿经过一系列的加工处理方法后精炼出来的矿石，其中具有较高的金属锌含量，符合我国相关标准中的规定，是提取金属锌和锌化合物的主要来源，主要用于冶金行业、医药行业、化工行业等，有着较为广阔的应用前景。对于锌精矿来说，其主要成分是锌，因此有必要对金属锌进行检测，同时也需要对锌精矿中含有的杂质金属（铜、汞、铅、砷等）进行微量检测

。对于锌精矿含有的元素检测方法，一般采用的方法是针对不同元素分别处理，检测方法比较复杂，如果样品的数量巨大，那么锌精矿的检验流程需要的时间较长。

式中:I、f、c、o分别表示LSTM细胞中的输入门、遗忘门、细胞状态、输出门;h

我国目前采用《锌铁矿化学分析方法锌量的测定》检测锌精矿中金属锌的含量，采用沉淀法分离其含有的杂质，但是实验的步骤过于繁琐，不利于检测效率的提升。如果采用有机溶剂萃取法，则容易产生环境的污染等问题，不利于环境的保护。对于铜元素采集，采用原子吸收光谱法测定锌精矿中的铜含量，利用原子荧光光谱法和滴定法测定锌精矿中的砷含量。本文以锌精矿中锌元素、铜元素、砷元素作为研究对象，分析其在锌精矿中的检测方法，包括电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱、原子吸收光谱等，实现对某些元素的高效检测，本文的方法缩短了检验的时间，有效提高了冶炼的质量，从而提高冶炼企业的整体经济效益。

2 锌元素的理化性质及检测方法概述

2.1 锌元素物理及化学性质

锌是一种较为常见的金属元素，在元素周期表中排序30，位列金属元素的第四位，密度为7.14g/cm

，密度低于铁元素，外观呈蓝白色，导电能力低。锌元素有着较为活泼的化学性质，能在空气中被氧化成膜，此膜可以防止锌元素继续被氧化。金属锌溶于酸类物质，可以进行化学反应从而置换出金、铜等元素，在燃烧时呈现出蓝绿色。

2.2 锌元素的常规检测方法

对于锌精矿来说，化学分析法是目前较为常规的检测方法，通过物质的置换与结合的化学反应，从而进行含量的计算，但是这种方式以化学数据和计量作为检测的依据，在精确度上还有待提升，通常能够检测出含量不低于百分之一的元素。

2.3 X射线荧光光谱法

此种方法是一种非常有效的化学检测和分析方法，在矿产品和冶金行业有着较为广泛的应用，这种检测和分析方法有着较高的灵敏度，不会轻易受到外界环境的影响，也有着较为宽泛的检出限，可用于连续检测多种化学元素，只需要一次前处理，无需多次对样品进行处理，可以对锌精矿中的多种元素（铜、砷、汞等）的含量进行同时检测。检测结果也有着较高的精确度，符合国内外的相关标准要求，检测流程的时间明显缩短，面对较大数量的样品，也能够高效、可靠进行相应的检验工作。此方法同时也可以在各种矿产品锌含量的分析中使用，具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点

。

1.1 数据来源 收集保山市2007-2017年中国疾病预防控制信息系统中上报疟疾疫情数据，分析保山市疟疾发病情况，报告情况，“三间”分布特点，病例数按照“现住址+录入日期”统计，不含外籍病例及地址不详病例。人口资料来源于保山市统计局。

2.4 氧压浸出技术

锌精矿检测含量涉及的试剂主要有盐酸、硝酸、氢氟酸、蒸馏水、1+1硝酸，以上试剂均为分析纯。

3 锌精矿检测方法概述

3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法

该检测方法使用到的主要仪器是X射线荧光分析仪，其次，要使用的工具是红外电烤箱和连接到分析仪的液压压片机。需要在标准体系中选择对照样品的数量，制备样品并编号，使用制备方法在玻璃料中制备标准样品，并根据选择的分析条件测量制备的校准样品，然后采用数据分析软件SpectraPlus中的理论系数法进行回归及基体效应的校正，再建立校准曲线。该检测方法使用到的试剂有无水四硼酸锂熔剂、LiBr溶液、Fe

O

、LiNO

、ZnO等。这种检测方法可以准确分析每批精矿，分析时间短，一般为2～5分钟；可准确识别矿物种类，防止拆卸时发生意外，从而可以消化化学分析造成的大量的积压。

文献报道中，李春燕等人对锌精矿、锌渣、铅锌矿的样品进行快速检测，在盐酸-聚乙烯醇-抗坏血酸的溶液中检测铅元素、锌元素、镉元素均有着较好的结果，线性结果符合规定。极谱法检测具有较为简单的实验步骤、较少的实际消耗、较高的结果可靠性。文献报道王志彬采用智能化极谱检测锌精矿中的锌元素与镉元素，在高氯酸和磷酸溶液中，可连续进行检测，该方法操作较为简单、结果的可靠性高，其回收率在96%～106%。

3.2 EDTA容量法

此种方法采用了盐酸、硝酸、氯甲酸溶解矿石样本，在氯化铵、氨水、过氧化氢等试剂的作用下，分解出金属离子，在乙酸-乙酸钠缓冲液（pH范围为5.4-6.0）中，在二甲酚橙的指示作用下，用EDTA滴定测定锌的含量，与原子吸收法测定的结果接近

。有文献表明采用EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量，分析不确定性来源。同时对EDTA标准溶液滴度、样品质量、滴定体积、测量过程的随机误差进行分析和量化。合成标准不确定度和扩展不确定度为0.21%和0.40%。EDTA容量法的优点是高于化学分析法，缺点是操作过程比较繁琐，检测的成本较高，检测流程耗费的时间也较长。

3.3 原子吸收光谱法

见表2。

3.4 荧光光谱法

在文献报道中，王巧玲使用了x射线荧光光谱仪，对样品采用了粉末压片法来测定其锌含量。用国家标准样品和实验室绘制标准工作曲线，效果较好，说明荧光光谱法能够满足检测的精密度和准确度。荧光光谱法和现行检测方法进行对比，荧光光谱法前处理过程较为简单，检测时间较短，能够满足大数量锌精矿样品的检验需求。但是荧光光谱法需要对样品进行粉末化处理，对样品粉末进行细化处理。

3.5 极谱法

保护环境，人人有责。改善环境，人人行动。倡导低碳环保的新风尚，传播环保正能量，自觉做清洁空气蓝天行动的传播者、实践者，担起清洁空气的社会责任。

锌标准溶液的配置按照相关规定进行，称取纯锌样品1.0000g，加入30ml的1+1硝酸溶液使样品充分溶解，转移至1000ml的容量瓶中，加1+1硝酸溶液至刻度线，摇匀，即得。

几种锌精矿检测方法及其检测特点的对比如表1所示。

4 锌精矿中含量的检测分析

4.1 检测分析参数

该方法采用盐酸和硝酸的混合液对样品进行处理，测定值与实际含量基本一致。在确定锌精矿的锌含量时，使用二级或一级锌灵敏度线，但必须增加恒定的样品体积和燃烧器偏转，以获得更好的吸光度和标准曲线。原子吸收光谱法具有简单、快速的优点，测试了一个锌精矿样品，发现实际含量与样品基本相同。

4.2 检测的试剂和曲线分析

氧压浸出技术是在废电解液中加入硫化锌精矿和硫酸，在一定的氧压下反应。硫化物形式的硫被氧化为元素硫，而锌则转化为溶液。可溶性硫酸盐。氧压浸出技术包括原料制备、加压浸出、闪蒸冷却、硫回收五个工序。氧浸实验的主要设备是高压釜。采用氧压浸技术回收单质硫不需要建设焙烧制酸系统，流程较短，锌回收率高，成本低。氧压浸出技术的一个显著优势是将精矿中的硫化物转化为元素硫，从而显著降低了整体气体排放量；另一方面，铁可以作为赤铁矿的副产品沉淀，可以出售以获取利润。解决了锌冶炼铁渣处理的通病，满足当前日益严格的环保标准。

对于含锌含量较低样品的检测，主要应用于药品检验、食品检验、土壤检验中，主要以铋膜电极溶出伏安法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、微波消解-原子吸收光谱法为主。

铜标准溶液的配置过程与锌标准溶液配置相同，即称取1.0000g纯铜样品，加入30ml的1+1硝酸溶液使样品充分溶解，转移至1000ml的容量瓶中，加1+1硝酸溶液至刻度线，摇匀，即得。

砷标准溶液的配置参照GSB04-1714-2004，即砷的终浓度为1mg/ml。

2)以郑煤集团白坪煤业公司东翼风井主要通风机为试验对象，利用静压差法与动压法对主要通风机风量进行了实测，2种方法的现场实测风量结果的相对误差均小于6%，说明静压差法和动压法的实测风量结果的准确度均能满足现场工程需求；相同风机静压下，动压法测试结果整体小于静压差法，现场实测结果验证了前文中静压差法风量测试结果大于动压法的理论分析结果。

标准曲线的6个浓度由以上几种元素的标准溶液进行分步混合，加入6毫升的1+1盐酸溶液，将原有溶液稀释到100毫升，得到表3所示浓度。

第三类以北京为代表：为应对区域环境压力和解决区域供热问题，2000年后北京地区陆续建设了一批以陕京线为气源的天然气热电项目，形成了四大热电中心及一批燃气热电厂，主要有北京京丰、京阳、京桥等电厂。

4.3 检测样品的制备

待测样品的处理为烘焙法，将样品的烘焙温度升高至100℃，称取0.1000g，置于250ml的乙烯烧杯中，蒸馏水将样品浸润，加入5ml盐酸溶液，加热溶解30min，转移至电热板上，100℃，120min，直到样品全部溶于盐酸溶液，再将温度提升至150℃，完全蒸干，再加入15ml的1+1硝酸溶液，使硝酸溶液完全溶解样品，转移至250ml的容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。

杨紫从网上购买了一些关于衣品方面的专业书籍，报了几门相关的课程，还参加了一些衣品沙龙，非常认真地学习服装色彩和款式搭配的知识，还注意搜集市面上的各种时装杂志，研究里面模特的时装搭配。每天，杨紫都会对着镜子仔细打扮一番，将学到的着装知识在自己身上“实践”。

5 结果计算

待测样品的含量以百分数的形式表示，通过标准曲线的查询与计算，扣除空白样品，求得待测样品的浓度，从而得出待测样品元素在锌精矿的含量百分比。

6 结论

首先，在分析一个测试样品的结果时，需要综合考虑很多因素对检测过程的影响，比如高浓度元素，以及一些特殊元素的吸收和辐射强度比较高，所以需要选择亚敏感线。检测时还应考虑低浓度元素，对辐射强度较低的元素可选择传感线。在检测过程中，应注意选择无干扰或干扰较小的谱线作为检测对象。其次，为了选择出最佳的光谱测试参数，需要设计出适宜的正交实验，分析泵的速度要保持在25r/min～100r/min，发生器的功率在1100w，观测距离以15mm～19mm为宜，摸索参数的数据，从而确定光谱线的信背比。

7 小结

总而言之，上述实验分析结果表明，电感耦合等离子体原子发射光谱法对于锌精矿中各种金属元素的检测和分析非常有效。这种检测分析方法更便于操作和测量。并且分析结果也更加准确。这种检测分析方法广泛用于冶金厂的矿石检测实验。它可以为确定矿石的价值和品位提供更科学的依据和准确的数据参数，从而提供改进，为冶金企业带来综合经济效益。

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