可充电便携式透射电镜样品电动真空移样器研制

2022-05-31陈超宇宋泉荣徐恩泽

工程与试验 2022年1期

陈超宇，宋泉荣，徐恩泽，吕斌

(大连交通大学材料科学与工程学院，辽宁大连 116028)

1 引言

透射电子显微镜因其高的放大倍数和高的分辨率，在材料分析领域尖端研究中的作用越来越重要。由于需要对电子束透明，其样品极薄，电子束透明区域的厚度一般要小于100nm[1，2]。目前，在透射电镜样品制备和电镜透射操作过程中，通常用不锈钢镊子夹取。在夹取样品过程中，由于人手的抖动和用力大小不稳定，易碎材料的样品有可能破碎，易变形材料的样品有可能发生变形，而带磁性的样品有可能吸附在镊子上，这都给操作带来难度和不便，甚至会破坏样品。对于有磁性或易磁化的样品进行透射电镜分析时，还存在另外两个问题[3，4]：

首先，透射电镜的照明光源是会聚的电子束。电子束离开电子枪后，经过多级磁透镜到达和穿透样品，最后到达荧光屏或相机，得到图像。样品具有磁性后，将影响磁透镜磁场的对称度，使光路合轴的难度大大增加，像散增大，较难获得高质量、高分辨率的图像。

其次，样品在制备和放入电镜样品台的过程中需要搬移，目前通常使用不锈钢尖镊子完成。样品带有磁性后会吸附在镊子上，拿得起来放不下，难以实现样品精准放置，有时还可能破坏样品。因此，透射电镜用的镊子通常选用无磁不锈钢镊子。但所谓的无磁，只能说是初期无磁，用过一段时间后都会或多或少地被磁化。用磁化了的镊子夹取易磁化的样品，会使样品带有磁性，不仅使搬移难度增加，也将影响到后续的图像质量。

此外，粉末类型的磁性样品[5]还有可能掉落在样品室中，对电子光学系统造成污染，研究者关注更多的是如何固定样品和减小污染风险。

有磁性和易磁化的样品，无论是粉末类样品还是金属薄膜类样品，所测试的材料有些本身就带有磁性，在制样过程中需要降低操作的难度；有些本身不带磁性或磁性极弱，需要避免在制样过程中引入磁性或使磁性显著增强。此外，样品在制备的过程中势必经历在不同设备间多次搬移，在电镜样品台放入和取出时也需要搬移，即涉及到多个搬移的场合。可见，研制一种既可以方便地搬移有磁性和易磁化样品(不增加样品磁性)，又能像用镊子一样方便地拿到不同位置使用的透射电镜样品搬移装置是十分必要的。

2 真空移样器的设计

2.1 设计思路

本文设计的可充电便携式透射电镜样品真空移样器由壳体、电源开关、充电孔、锂电池、吸气泵及吸头组件组成，电源开关、充电孔、锂电池、吸气泵及吸头组件组装在壳体上，集成为如图1所示的“笔”式结构。

图1 电动真空移样器组装效果图

壳体由3部分组成，包括壳体基座、盖板和壳体头部，可通过塑料3D打印制成。电源开关和充电孔安装于壳体基座的尾部，锂电池和吸气泵安装和固定于内部。上述组件安装好后，盖上盖板，完成主体集成(如图2所示)。移样器的头部部分在壳体内部通过硅胶软管连接于吸气泵的吸气孔，在头部上开一个放气孔连通于与真空泵相连接的通气中心孔，头部外侧与吸头组件连接，气路连接方式如图3所示。

图2 壳体内部集成

图3 气路连接方式

吸气泵选用4.5V直流微型真空泵，通过卡扣固定于壳体基座上。

锂电池选用16340型单节可充电聚合物锂电池。为节省壳体内部空间，所选用的锂电池必须自身带有保护电路。锂电池是消耗品，为便于更换，电池安装于电池座上，电池座通过螺钉固定于壳体基座上。

电源开关选用小型普通船型开关或按钮开关，固定于壳体基座的尾部。

充电孔选用标准DC55/21母座，固定于壳体基座的尾部。

吸头组件由3部分组成，包括转接头、针头和无磁套管，如图4所示。转接头的一端通过快接接口连接于壳体头部，另一端连接针头。针头选用点胶机专用平头不锈钢针头，在针头尖端套上无磁套管。无磁套管选用内径与针管外径相配合的纯铜管。为防止套管松动和便于移样操作，在铜管与针管重叠部位弯曲约120°角度(如图1所示)。为便于套管的拆卸，也可以不弯曲，采取胶接方式固定。

图4 吸头组件

电路的连接如图5所示，吸气泵的负极直接连接于锂电池的负极，电源开关串接于吸气泵与锂电池的正极之间。充电孔并接于锂电池正负极上，可连接于4.5V直流电源用于充电。这种连接可在锂电池电量不足时由外接直流电源直接给吸气泵供电，实现边充电边工作。

图5 电气连接原理图

2.2 工作原理和操作方法

电动真空移样器的工作原理就是利用吸气泵提供的持续负压牢牢吸住样品，搬运到所需位置后，释放真空即可把样品放下。本移样器在气路中设计了一个位于壳体头部的放气孔，操作时用手指把放气孔堵住和放开，实现样品的拾取与放下。相比于通过打开和关闭电源开关来控制吸气泵的启停，这种通过手指控制放气孔的操作方式真空释放更快，操作更方便，也更稳定、精准。

3 测试验证

移样器样机制作完成后，选择两种透射电镜样品进行实际操作测试，分别为金属薄膜样品和微栅样品。

3.1 金属薄膜样品

金属薄膜样品测试的是易磁化样品的制备和操作。被测材料取自由GCr18Mo制造的冶金轴承的滚子，经等温淬火处理(工艺为：加热至860℃后淬火，于235℃盐槽等温1.5h后转入空气炉中继续等温4.5h)。透射电镜观察的目的是研究等温淬火后滚子基体所得组织的原始特征。

制样过程为：切片后首先机械研磨至厚度小于30μm，冲切下∅3mm的圆片，用Dimpler(凹坑研磨仪)研磨30min，最终减薄采用离子减薄仪减至电子束透明。在电镜下观察到的样品微观组织如图6(a)所示。制样和操作过程中使用本文所设计的移样器完成，方便快捷，没有给样品增磁，也未对图像质量造成影响。

3.2 微栅样品

微栅样品用来测试其它类样品的制备和操作。被测样品为碳纳米管粉体。制样过程为：首先将粉体放入酒精中进行超声波分散，用吸管吸取少量分散好的液体，滴在微栅上，待酒精挥发干净，样品制成。用本文所设计的移样器操作时，吸头作用于微栅支持网的外缘宽边处，实现样品的拾取和放下，不会破坏微栅膜。如果用镊子夹取，镊子尖端刺破微栅膜的风险很大。所制备的碳纳米管样品的透射电镜照片如图6(b)所示。本实例表明，用本文所设计的移样器搬移其它类的透射电镜样品，也同样具有方便快捷、操作精准的优点。