烟草制品水活度检测方法影响因素分析

高瑞江 朱青林 许欣 严志景 邵名伟

【摘要】目的：为研究检测样本量、检测环境、样本尺寸大小对烟草制品水活度检测结果的影响。方法：用美国Aqualab水活度检测仪，分别选用1/3、1/2、2/3检测样本量，对试验样品进行多次检测。结果：在95%的置信水平下，烟草制品检测样本量在1/3～2/3样品杯容量（15 mL）范围内，对水活度检测结果无显著性影响;在95%的置信水平下，检测环境对水活度检测结果影响显著，因此，制样环节时间应尽可能短;在95%的置信水平下，商标纸不同尺寸大小对水活度检测结果有显著性差异，考虑到检测结果的重复性和稳定性，商标纸尺寸大小宜选择1.0 cm×1.0 cm。

【关键词】烟草制品;水活度;检测;影响因素

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2022.03.014

Analysis on Influencing Factors of Water Activity Detection Method of Tobacco Products

GAO Rui-jiang，ZHU Qing-lin，XU Xin，YAN Zhi-jing，SHAO Ming-wei

（Technology Center of Anhui China Tobacco Industry Co.，Ltd.，Hefei 230088，China）

Abstract：Objective：To study the effects of sample size，testing environment and sample size on the test results of water activity of tobacco products. Methods：Aqualab water activity detector was used to detect the sample size of 1/3，1/2 and 2/3 respectively，and the test samples were detected for many times. Results：At the 95% confidence level，the sample size of tobacco products should be in the range of 1/3-2/3 sample cup capacity（15mL），which has no significant effect on the test results of water activity;At the 95% confidence level，the test environment has a significant impact on the test results of water activity. Therefore，the time of sample preparation should be as short as possible;At the 95% confidence level，different sizes of trademark paper have significant differences on the water activity test results. Considering the repeatability and stability of the test results，the size of trademark paper should be 1.0 cm×1.0 cm.

Key words：tobacco products;water activity;detection;influence factor

烟草制品中的水主要由结合水和自由水两种类型组成。微生物可以有效利用自由水，但不能利用結合水。自由水的量就用水活度来度量[1]。所以，为了表明可利用水在烟草制品中含量，人们提出了水活度的概念。水活度降低表明产品中水的能量降低，也就是可用于微生物增长、化学反应、水分迁移，甚至作为溶剂的水的量降低[2]。

烟草制品中的水活度主要是烟草制品在密闭容器内达到平衡时的水分蒸汽压与该温度下纯水的蒸汽压之比[3]。空气相对湿度是空气中的蒸汽压与饱和蒸汽压的比值。所以，当蒸汽和温度平衡时，样品的水活度就等同于样品所处的密闭环境中的空气相对湿度。水活度乘以100即可得到以百分比表示的等效相对湿度[4]。

陈利军[5]探讨了测量温度、样品量、平衡时间对种子样品水活度测定的影响。赵瑞连[6]对影响肉制品水活度检测结果的关键因素进行了试验。由此可见，学术研究中对食品水活度影响因素分析研究较多，而对烟草制品水活度检测的研究鲜有报道。

烟草制品的水活度检测结果受多方面因素影响，如检测样本容量、样本颗粒度以及测定环境等。因此，准确测定烟草制品水活度时，评价上述因素的影响非常必要。

1材料与方法

1.1材料、试剂与仪器

某牌号商标纸;某牌号成品卷烟烟丝;某牌号接装纸;氯化钠（NaCl）;氯化锂（LiCl）;蒸馏水;KBF240恒温恒湿箱（德国宾德）;Aqualab水活度测定仪（美国）。

1.2方法

1.2.1配制标准溶液

准确称取13.62 g氯化钠溶解于100 g蒸馏水中，稀释后配制成水活度为0.920，浓度为2.33 mol/kg的NaCl标准液;准确称取35.06 g氯化钠溶解于100 g蒸馏水中，稀释后配制成水活度为0.760，浓度为6.00 mol/kg的NaCl标准液;准确称取36.33 g氯化锂溶解于100 g蒸馏水中，稀释后配制成水活度为0.500，浓度为8.57 mol/kg的LiCl标准液;准确称取56.84 g氯化锂溶解于100 g蒸馏水中，稀释后配制成水活度为0.250，浓度为13.41 mol/kg的LiCl标准液。

1.2.2水活度检测仪器校准

分别采用6.00 mol/kg的NaCl标准液和8.57 mol/kg的LiCl标准液对仪器进行校准。

1.2.3样品预处理

取适量成品卷烟烟丝、商标纸、接装纸在恒温恒湿箱平衡

24 h以上，样品密封保存。

1.2.4试验设计

1）为减小试验样品本身水分不均匀而导致的差异，在恒温恒湿箱（22℃、60%）中对成品烟丝、商标纸、接装纸平衡24 h 以上，样品密封保存。

将检测样品分为三份，分别约占样品杯容量（15 mL）的1/3、1/2、2/3，AquaLab温度设定为25℃，在（22℃、60%）的环境条件下进行测试，每份样品检测10组。

2）为减小试验样品本身水分不均匀而导致的差异，成品卷烟烟丝分别在恒温恒湿箱（22℃、50%），（22℃、60%），（22℃、75%）三种不同条件下平衡24 h以上，样品密封保存。

取样放置在AquaLab水活度测定仪样品杯中，样品量约占样品杯容量（15 mL）的1/2，AquaLab温度设定为25℃，在不同的环境条件下检测试验样品水活度，分别检测10组。

3）为减小试验样品本身水分不均匀而导致的差异，商标纸在恒温恒湿箱（22℃、60%）的条件下平衡24 h后，在（22℃、60%）的环境条件下进行检测。AquaLab温度设定为25℃，样品量约占样品杯容量（15 mL）的1/2，通过设置1.0 cm×1.0 cm、1.5 cm×1.5 cm、2.5 cm×2.5 cm不同碎片尺寸大小，检测样品水活度，分别检测10组。

2结果与分析

2.1检测样品量对水活度检测结果的影响

检测样本量是本检测方法的关键测试参数，通过检测成品烟丝、商标纸、接装纸在不同样本量条件下的水活度，考察不同条件对测试结果的影响，测试结果见表1。

对成品烟丝、商标纸、接装纸在不同样本容量下水活度检测结果进行单因素方差分析。在95%的置信水平下，成品烟丝、商标纸和接装纸检测样本量对水活度检测结果无显著性影响。检测样本量可在1/3～2/3样品杯容量（15mL）选择。

2.2检测环境对水活度检测结果的影响

在95%的置信水平下，检测环境对水活度检测结果影响显著，影响趋势见图1。

如图1所示，随着检测环境湿度的不断增加，3种不同含水率的成品烟丝水活度检测结果都逐渐增加。为进一步分析影响来源，分别从环境温湿度对制样环节和设备本身影响方面进行试验。

2.2.1环境温湿度对制样环节影响分析

取恒温恒湿箱（22℃、60%）平衡后的成品烟丝，分别在（23℃、50%）、（22℃、60%）、（25℃、70%）的环境条件下进行制样，AquaLab温度设定为25℃，样品量约占样品杯容量（15 mL）的1/2，检测设备放置在（22℃、60%）的环境条件下进行检测。

对于（22℃、60%）恒温恒湿环境下平衡后的样品，在95% 的置信水平下，制样环节环境温湿度对水活度检测结果有显著性影响。随着制样环境温湿度的增加，水活度逐渐增大。

2.2.2环境温湿度对检测设备本身影响分析

取恒温恒湿箱（22℃、60%）平衡后的成品烟丝，在（22℃、60%）的恒温恒湿环境下进行制样，分别将AquaLab水活度检测仪放置在（23℃、50%）、（22℃、60%）、（25℃、70%）的环境条件下平衡30 min，AquaLab温度设定为25℃，样品量约占样品杯容量（15 mL）的1/2，进行水活度检测。

在95%的置信水平下，Aqualab在不同环境温湿度下，对水活度检测结果无显著性差异。

2.3检测样本尺寸大小对水活度检测结果的影响

对不同碎片尺寸大小的商标纸在（22℃、60%）环境下进行水活度检测。

在95%的置信水平下，商标纸不同尺寸大小对水活度检测结果有显著性差异，考虑到检测结果的重复性和稳定性，商标纸尺寸大小宜选择1.0cm×1.0cm。

3结论

1）在95%的置信水平下，烟草制品检测样本量在1/3～2/3 样品杯容量范围内对水活度检测结果无顯著性影响。

2）在95%的置信水平下，检测环境对水活度检测结果影响显著。随着检测环境湿度的不断增加，水活度检测结果逐渐增大，检测环境主要影响制样环节样本水分的变化，而对Aqualab设备本身无显著影响。因此，制样环节时间应尽可能短，不能将检测样品长期暴露在环境中。

3）在95%的置信水平下，商标纸不同尺寸大小对水活度检测结果有显著性差异，考虑到检测结果的重复性和稳定性，商标纸尺寸大小选择1.0cmx1.0cm。

【参考文献】

[1] W. J. Scott. Water Relations of Food Spoilage Microorganisms[J].Advances in Food Research，1957（7）：83-127.

[2] DECAGON DEVICES. The role of water activity in ICH guidelines and QbD in the pharmaceutical market[EB/OL]. [2017-09-11]. http：//manuals.decagon.com/Application%20Notes/13972_Role%20of%20Water%20Activity%20in%20ICH%20Guidelines%20and%%20QbD%20in%20Phar- maceutical%20Market_Print.pdf.

[3]林祉延.水活度用于食品质量与安全控制的研究进展[J]. 食品安全导刊，2019（36）：86.

[4]FONTANA A J. Water Activity's Role in Food Safety and Quality[EB/OL].https：//webpages.ciencias.ulisboa.pt/～fjsantos/44388/2006-07/aw&safety.pdf.

[5]陈利军，王靖靖，陈香来，等.基于水活度测定草类植物种子含水量[J].草业科学，2018，35（9）：2148-2156.

[6]赵瑞连，李洋，辛伟娟，等.影响肉制品水活度检测结果的关键因素分析[J].农产品加工（上半月），2020（6）：52-53+56.