大型精密仪器分析实验中线上线下教学改革探索与实践—以单晶X射线衍射实验为例

＊范丛斌 郑春红

（江西科技师范大学化学化工学院 江西 330013）

大型精密仪器分析实验是一门对学生综合素养要求较高的实践课程[1]。实验实践课程要求学生在充分掌握大型精密仪器的构造、作用原理、应用范围的前提下进行实验操作，再根据得到实验数据进行实验数据处理与分析。由于大型精密仪器直接服务于科研一线，由专人管理、维护和操作。大型精密仪器实验结果将直接关系到学生科研过程中数据分析处理结果及毕业后的工作去向，同时，掌握大型精密仪器的操作和分析处理数据能力将增加学生的获得感，有利于学生综合素养的提升。因此，在教学科研实施过程中广受学生的欢迎[2]。然而，目前各大高校在大型精密仪器实验教学中存在实验仪器资源紧张、教学成本高、仪器内部构造不易观察，且主要应用于科研一线，因此教学效果不理想。而新型的线上线下教学是传统教学的有益补充，尤其是针对当今教学，有关线上线下教学已经进行了很多尝试，并取得了一定的成效[3]。而对大型精密仪器实验教学改革，还未见相关报道。

1.大型精密仪器分析实验教学中存在的问题

购买大型精密仪器的初衷是服务教学科研，然而由于大型精密仪器价格昂贵，大多数都是依赖国外进口，维护成本高。另一方面，普通高校拥有大型精密仪器台数少，如核磁、透射电镜、单晶X射线衍射仪、高分辨质谱等，一般院校正常运行的精密仪器只是单台，而这类精密仪器设备都是专人管理专人操作。如果直接让学生使用，学生不熟悉仪器运行程序设置导致不规范的仪器操作，则很容易对仪器造成不可预见的影响。如单晶X射线衍射仪，仪器正常运行过程中，学生无意识触碰到仪器钥匙开关，导致仪器紧急停止运行；学生在上样过程中，无意触碰到防碰撞感应铁皮，导致工程师在远程调控维护时，仪器的测角仪发生碰撞，最终测角仪撞坏，晶体无法对心等。这就必须要求工程师上门维修，而工程师上门维修费用相当昂贵，这无疑增加仪器的运行成本。由此种种原因导致很多高校无法将大型精密仪器真正面向学生开放，很多学校即便面向学生开放，也只是教师演示，学生集体观摩。这种教学方式不利于学生对仪器结构的整体掌握和对实验操作与分析整体能力的提高。此外，单晶X射线衍射仪由专业技术人员操作之外，得到的数据一般还需要专业技术人员提供数据的处理结果[4]。如测试出X射线衍射点之后，还需要对数据的还原、校正，最后对所处理的数据进行解析，晶体结构分析等。

2.大型精密仪器分析实验线上线下结合教学模式探索

(1)大型精密仪器实验线上线下结合教学模式的设计

江西科技师范大学拥有多台大型精密仪器设备，包括核磁共振波谱仪、高分辨透射电子显微镜、单晶X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱-质谱联用仪等，这些大型精密仪器已经成为分析实验教学和科研并用的工具。基于上述精密仪器实验条件和运行要求，我们提出线上线下结合的教学模式，通过线上提前推送大型精密仪器的资料和操作视频，让学生学习大型精密仪器的应用范围、构造、工作原理、操作方法、数据处理等知识。然后设置题目考试，在学生掌握预定知识点后，再分组进入大型精密仪器实验室，在老师详细讲解仪器的应用范围、结构、工作原理及学生在观摩老师操作之后，再逐一进行仪器操作，进一步提升学生的学习效果。

以X射线单晶衍射仪为例（图1），学生先在学习平台上观看单晶X射线衍射仪器的操作视频，让学生对仪器及操作有初步的认识，然后通过视频学习APEXIII软件，并熟悉程序的操作。在学生熟悉APEXIII程序运行之后，让学生连线远程控制实验室的电脑，点击运行APEXIII程序还原数据，最终对比参数，达到预期效果。

图1 单晶X射线线上线下教学设计示意图

(2)大型精密仪器分析实验线上线下相结合的运用

①线上教学

江西科技师范大学大型精密仪器分析实验教学由仪器维护和运行的博士承担，开展线上教学就要老师主动承担精密仪器实验改革和建设内容。单一博士维护和运行单一精密仪器，其教学时间和维护该仪器的素材相对充足。这就要求老师在工程师来维护仪器之前先做好仪器分析课程实践教学准备，在工程师拆讲仪器的时候做好摄像整理工作，以备教学用。同时在大型仪器阶段性培训的时候，做好材料收集工作，在标准化操作和日常维护过程中做好摄像、照相工作。在收集完整系统仪器材料的基础上组织线上教学，就能顺利地将视频、图片和声音讲解、专家培训等材料加工，重新组织线上教学内容，同时根据学生学习反馈结果不断优化教学设计[5]。如单晶X射线衍射仪，在工程师安装仪器之前就做好摄像、照相准备，在工程师安装过程中，做好工程师对仪器的详细讲解记录，同时对仪器的重要部件，工作原理等配套记录等。待工程师安装好后，再在仪器调试运行时，做好记录，如晶体放置、晶体对心、准直管的大小及距离对晶体衍射的影响等。在掌握前期基础知识之上，正式进入仪器操作，如对不同晶系测角仪的使用轮数，曝光时间与度数对晶体数据的影响，晶体数据完整度不足的可能原因和补充等，最后到优化测量策略等，即使用最少的时间得到完整的数据。在仪器实验操作完成之后，对数据的处理，则先是采用录屏方式，同时配带解说，这样就能让学生身临其境操作及发现问题、解决问题。线上教学完成后，布置课后作业。课后作业要涉及仪器的结构、操作步骤与数据处理等。老师可以根据学生课后作业的情况判定学生对知识的掌握情况，为线下教学奠定基础。

②大型精密仪器的认识与实物教学

通过线上教学活动之后，学生已经对大型精密仪器的构造、功能、具体操作步骤已有较好的掌握。学生到大型精密仪器实验室进行实践操作，是采用分4-5人的小组，以循环的方式开展实验教学。在实践教学之前，各实验老师再带领小组同学回顾大型精密仪器的构造，功能，具体操作步骤等，重点是要强调易错的知识点，对学生线上教学中存在抽象的难点，必须在现场实验操作解决。在达到预期目标后，学生开始实验，这样在可节约很多实验时间。如，以单晶X射线衍射仪器为例，学生在线上教学活动中，对测角仪里面2θ，ω，ψ角如何转动，转动到哪儿，如何避免2θ和ω角的碰撞等，在现场就能很好的操作和解释；在对于开关样品仓的门，也是要特别注意，因为单晶X射线衍射仪器的X光源是采用50kV高压，而X射线又是对人体有害，仪器使用的玻璃是放X射线的铅玻璃。因此仪器正常运行是不能开关仓门的，必须先按开门的开关，然后才能去开仪器样品仓的门；而仪器开始要正常运行必须打开X射线的快门，然后X射线打到单晶上，在CCDC上获取衍射点。此外，在挑单晶的过程中也是需要学生现场操作，在显微镜下，如何选择晶体，遇到大的晶体，如何切割等。要根据是否有机物/无机物来选择好大小适中，长宽高相近，无裂缝的凸边形晶体后，再将单晶安到玻璃丝上，而且要顶在玻璃丝的正上方，这就需要锻炼耐心和技巧。

③实验教数据处理

学生通过课堂实践之后，得到的数据需要后期处理。所有的大型精密仪器提供数据一般有图片和原始的文本文档数据，测试后使用专用软件来还原测试的图，进而分析数据。对于单晶X射线衍射实验课程来说，学生在实践操作测试晶体后，先得到原始的衍射点数据，通过还原得到X晶体的原始数据，但是得到数据是不能直接进行结构分析。要分析晶体分子结构及其空间分布就需要将晶体的原始数据解析出来，就需要借助专业软件，如SHELXTL，OLEXII等软件来解析。单晶的解析需要学生不仅具有一定的分子结构空间结构识别能力、分子手性识别能力及专业的分子晶体结构知识，还要熟悉解析晶体软件的操作。

首先发软件给学生安装，如SHELXTL软件还需要修改电脑的环境变量，常见win7系统的环境变量有：SAXI$ROOT:=C:SAXI；SAXI$SITE=win7（随便，单位）；SAXI$USERNAME=win7（随便写，姓名）；SXTL=C:SAXISXTLSXTL.INI。

SXTL$SYSTEM:=C:SAXISXTL（Shelxtl可以运行）；Path=%SystemRoot%system32；%SystemRoot%；%SystemRoot%System32Wbem；C:SAXISXTL；C:SAXI 等OLEXII 软件则是开放性软件，可直接发给学生安装。SHELXTL软件是需要版权的，一般只有单晶衍射仪器的用户才有版权，因此这个软件仅限制在校内使用。然后，老师通过视频及线上操作让学生了解晶体解析的步骤，后对于解析过程中所出现A、B警报等问题，则需要一个一个消除，一些常见的A、B警报的处理，如：Hirshfeld Test Diff for…；PLAT052_ALERT_1_A(Proper)Absorption Correction Method Mis-sing…；PLAT057_ALERT_3_C Correction for Absorption Required RT(exp)…；PLAT220_ALERT_2_B Large Non-Sol-vent C Ueq(max)/Ueq(min)…；PLAT232_ALERT_2_B Hirs-hfeld Test Diff (M-X)…；PLAT035_ALERT_1_B No chemical absolute_configuration info given等，都需要加入命令限制或填写对应参数等。实在不能消除的就需要一个一个解释。随着现代网络的发展，除了向老师学习之外，学生还可以通过网上视频教学学习单晶解析技术。

在得到解析好的晶体数据后，如何分析晶体结构、如何参考国内外发表的文章来描述晶体、如何画漂亮的晶体结构图等，都需要持续学习。

④实验教学的考核

大型精密仪器实验教学采用平时加实验操作与数据处理相结合的方式。即，学生在线上线下教学过程中的表现（10%），实验操作过程中回答老师问题（15%）、教学过程中仪器操作（35%）及学生对仪器分析数据的处理（40%）等来实现学生的综合测评。

3.教学效果

现代大型精密仪器教学涉及到较高的专业要求，学生通过一个学期有限的教学时间是不太可能完全掌握大型精密仪器的科学使用及正确的数据分析。学生在学习大型精密仪器操作之后，一个假期过后发现不太会操作，但是在老师再次讲解后，学生又可以轻松完成操作。在X射线单晶数据解析与分析方面，差异就非常大，大部分学生对单晶解析表现模糊。自线上线下混合式教学以来，结合学生自己课题组的晶体数据及解析，学生对仪器的使用和晶体的解析欲望显著增强，学生通过本课程学习后，普通小分子晶体，学生就可以顺利解析，以此增加学生的成就感及对更高要求的求知欲。通过后期QQ群及微信群交流反馈，学生对所学课程满意度显著提高，尤其是对晶体解析的掌握显著高于前几届的 学生。

4.教学反思

大型精密仪器授课是采用线上线下进行，要求学生具有较高的X射线晶体学的基础知识，在实验教学中，除要学生掌握仪器的构造、功能、具体操作步骤和实验数据处理之外，还需要思考在教学中如何有效切入课程思政[6]。如单晶X射线衍射实验中，在X射线的发展历史中就可以插入科研的严谨性、精密性及对数据的精益求精要求；从国外X射线单晶衍射仪器的发展情况，再到我国目前在X射线单晶衍射仪仪器的开发与发展情况，我国目前已经能完全国产X射线粉末仪，已经能够生产市场所需要的X射线光管，国家也在大力投入大功率X射线单晶衍射仪器的研发，在国家所投入仪器重大研发项目中就有大功率X射线衍射仪器的研发，相信不久的将来，单晶X射线衍射仪器一定能完全实现国产化。

大型仪器实验完成后，数据处理及分析工作量大，涉及知识面广，如何在短时间尽可能多的让学生学到更多知识，是我们要思考的另外一个问题。以单晶X射线衍射仪实验教学为例，在学习了仪器操作后，学生自己课题组中遇到的单晶测试，单晶解析等，都由实验操作老师和学生对接，在课后得到巩固。

5.结语

大型仪器分析实验主要通过分组闭环轮训，通过线上线下教学开设仪器实验，利用现代信息技术，让复杂的大型仪器更加清晰易懂。虽然取得了较好的成绩，但是也存在一定的问题，比如实验考核，目前还只是采用线上答题和实验操作来评价，而且各个老师不同的仪器考核评价标准还存在一定的差异，下一步如何尽可能统一日常和最终评价标准，是后期教学改革需要注意的问题。