丙酮浸提法测定医用外科口罩中的环氧乙烷

马小东，王文佳，赵婷婷

（黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江 哈尔滨 150028）

近两年，全球范围的新型冠状病毒肺炎（简称新冠肺炎）疫情大爆发，使得口罩成为了人们的生活必需品。目前，我国市售的医用外科口罩大多是环氧乙烷灭菌，难免会有一部分残留在口罩上。而环氧乙烷不但是一种高效、广谱灭菌剂，同时它还是一种中枢神经抑制剂，具有强烈的刺激性，是明确的致癌物质[1]，环氧乙烷可以与蛋白质、DNA 和RNA产生非特异性烷基化作用，损害人体健康。因而，在现阶段，准确高效的定量医用外科口罩中的环氧乙烷是十分必要的。

我国国标规定的医用外科口罩中的环氧乙烷测定方法，是采用浸提法和气相色谱法相结合进行定量分析[2-4]，其中浸提法主要指模拟使用浸提法和极限浸提法，这两者均操作复杂、提取效率低、耗时长，不适合批量样品分析。国标中用水作为浸提液，检测效果差，所以考虑使用丙酮作为浸提液。但目前顶空进样-气相色谱法[5,6]是最常用的检测方法，而不使用水做浸提液的顶空进样法，会因为样品与标准溶液不一致，在定量时导致结果的明显偏差；使用水做浸提液的顶空进样法，在面对经过静电驻极处理后，失去亲水性，无法与口罩互溶，又会导致定量的偏差。基于此，实验小组创新性地以丙酮和水的混合溶液为浸提液，有效地解决了目前存在的这些问题，建立起一种简单、快捷、准确地分析医用外科口罩中痕量环氧乙烷的方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

TRACE1300 型气相色谱仪（Thermofisher）；TSQLT 自动进样器（Thermofisher）；DB-WAX 色谱柱（30m×0.53mm×1μm，Agilent）。

丙酮（色谱纯≥99.8%，SIGMA）。

1.2 仪器工作条件

进样口温度200℃，进样量1.0μL，分流比20∶1；柱流速6mL·min-1，柱温箱，100℃·min-1，20min。检测器（FID）温度：250℃；空气流量：350mL·min-1；H2流量：30mL·min-1。

1.3 标准溶液及样品溶液的配制

标准储备液的制备 移取10000mg·L-1环氧乙烷标准溶液1mL 至100mL 容量瓶中，用纯净水稀释至刻度，环氧乙烷浓度为100mg·L-1，混匀，备用。

标准工作溶液的制备 在分别吸取1、2、5、10、20mL 的标准溶液储备液分别置于6 个100mL 容量瓶中，准确加入80mL 丙酮，用纯净水稀释至刻度，混匀，环氧乙烷的浓度分别为1、2、5、10、20mg·L-1。

样品溶液制备 取有代表性的医用外科口罩样品约1g，制成5mm×5mm 的小块，置于20mL 带橡胶垫的广口玻璃瓶中，准确加入8mL 丙酮和2mL 纯净水，室温超声提取30min，静置30min，样品溶液过0.25μm 的滤膜，待测。

2 结果与讨论

2.1 环氧乙烷标准溶液典型色谱图

图1 为在1.2 的条件下得到的标准环氧乙烷溶液的色谱图。

图1 环氧乙烷标准溶液典型色谱图Fig.1 Chromatogram of ethylene oxide standard sample

由图1 可知，环氧乙烷保留时间为17.06min，基线分离良好，峰型对称，分离情况完全满足实验需求。

2.2 标准曲线

使用标准工作液中，以环氧乙烷的质量浓度为横坐标x，峰面积为纵坐标y，绘制标准曲线。得到线性拟合方程y=30936.9x+15865.2，R2=1.0000，标准曲线在1～20mg·L-1浓度范围内，线性良好；以最低水平标准溶液3 倍信噪比计算得到环氧乙烷的检出限（LOD）为0.11mg·L-1，10 倍信噪比得到定量限（LOQ）为0.36mg·L-1，完全满足口罩中痕量环氧乙烷的检测需求。

2.3 精密度

对含环氧乙烷的3 个不同浓度的样品进行了独立的6 次测试，以考察方法的重复性见表1。

表1 精密度数据（n=6）Tab.1 Results of precision experiments（n=6）

由表1 可知，该方法表现出良好的数据稳定性，符合检测要求。

2.4 回收率

实验小组采用与样品溶液制备相同的方法测试了多组样品3 个浓度水平的回收率，以考察方法的准确度，结果见表2。

表2 回收率数据Tab.2 Results of recovery experiments（n=3）

由表2 可以看出，在标准曲线的范围内的回收率为100.50%～101.00%，回收率满意。

3 结论

本文建立了一种丙酮浸提法测定医用外科口罩中痕量环氧乙烷的方法，该法操作简单，成本低，方法的检出限、定量限、准确度和精密度都能满足检测要求，适合大批量样品分析，对医用外科口罩中环氧乙烷的测定有着巨大现实意义。