行业标准解析：XB/T 238-2021《氟化钆》

2022-05-11刘玉宝

稀土信息 2022年4期

● 刘玉宝/文

XB/T 238-2021《氟化钆》于2021年12月24日发布，于2022年4月1 日起实施。氟化钆主要应用于制备金属钆及钆铁合金的主要原料。近年来，由于稀土金属价格上涨，造成钕铁硼配方成本不断上升，所以许多厂家也在不断探索其他价格低廉的稀土金属，目前比较普遍应用的是钆铁合金，在N30-N33 产品中，使用25%（质量分数）的钆来代替镨钕，在N35-N38 产品中，使用15%～20%（质量分数）钆代替镨钕。所以钆/钆铁的需求量不断增加，作为制备钆/钆铁合金原料之一的氟化钆需求量也不断增加。

全国有色金属标准化技术委员会组织包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、中稀天马高科技股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、有研稀土新材料股份有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、赣州有色冶金研究所、甘肃稀土新材料股份有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、江苏金石稀土有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、赣州稀土友力科技开发有限公司、中化地质矿山总局浙江地质勘查院、福建省长汀金龙稀土有限公司等国内主要氟化钆生产企业和钆、钆铁相关应用单位，对XB/T 238-2021《氟化钆》标准进行了制定，使其能适应国内各生产企业和用户的实际需求，满足下游行业的发展需要。本文将对标准的主要制定过程、主要内容进行介绍和解析。

一、氟化钆产业现状及分类

氟化钆（化学式为GdF3），为白色固体粉末，分子量214.25，熔点1231℃，沸点（常压）2277℃。氟化钆的用途广泛，主要用于制备金属钆及钆铁合金。

有关氟化钆制备工艺报道很多，其中在科研与生产中通用的方法主要有三种：1.氢氟酸沉淀，然后真空脱水，俗称湿法工艺；2.氟化氢铵氟化法；3.用无水氟化氢气体通过与稀土氧化物作用来制取，俗称干法氟化法。这三种方法各有利弊。第一种方法成本低，但是工艺复杂；第二种方法工艺简单，但是试剂昂贵且易被氮沾污；第三种方法能获得高质量氟化物。目前氟化钆的制备方法主要采用干法氟化法。随着科学技术的发展，氟化钆应用领域不断扩大、原料来源和制备方法的区别，使得氟化钆产品的质量有很大差异，直接影响了其使用，进而影响到后续产品的质量。

二、主要制定过程

根据“国家标准化管理委员会关于下达2019年第二批推荐性国家标准计划的通知（国标委发函（2019）22 号）”和“工业和信息化部办公厅关于印发2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知（工信厅科函（2019）126 号）”，行业标准制定计划正式下达，项目编号为2019-0198TXB，完成年限为2020年。2019年8月14 日在江西省赣州市全国稀土标准化技术委员会召开的《2019年第五次稀土标准制修订工作会》上进行了《氟化钆》行业标准的任务进度、具体的时间节点安排及参与单位等具体问题的落实。

接到任务后，编制组查阅相关国内外标准，对运行的企业标准进行各方面的试验和验证，对生产企业和使用单位进行调研。与国内包头瑞达稀土材料有限公司、包头英杰稀土化工有限公司、包头市三利达稀土股份有限公司等主要生产企业进行了交流，根据各企业所生产的氟化钆产品的实际情况，对氟化钆产品进行标准制定前广泛调研、了解市场生产情况和用户应用情况及相应的论证；然后形成标准的征求意见稿发至参与单位广泛征求相关意见。通过和各个参与单位及用户进行反复地沟通和讨论形成了《氟化钆》行业标准的征求意见稿及编制说明。课题组将征求意见稿及编制说明广泛发往各生产厂家及用户等单位，据反馈意见将征求意见稿进行了修改，形成了标准预审稿。

2020年8月24 日～ 27 日，全国稀土标准化技术委员会在浙江宁波召开了2020年第四次标准工作会议。此次会议对稀土院承担的《氟化钆》行业标准进行了预审，专家给出了相关意见和建议。编制组根据各单位提出的意见及建议经验证后形成标准送审稿。

2020年10月19 日～ 21 日全国稀土标准化技术委员会在苏州组织召开2020年第六次标准工作会议，审定了《氟化钆》行业标准，标准起草工作组根据审定会提出的修改意见和建议对标准进行了进一步的修改整理，形成报批稿上报审批。

2021年12月24 日，工信部发布2021年第33号公告，公告称工业和信息化部批准《机器人装箱机》等513 项行业标准，其中涉及稀土行业标准6 项。《氟化钆》行业标准在此发布公告中，实施日期为2022年4月1 日。

三、标准修订主要内容及其依据

1.牌号

根据目前生产水平状况、市场需求及国内外客户使用的需要，XB/T238-2021《氟化钆》标准对氟化钆的牌号进行了分类。产品按化学成分分为GdF3-5N、GdF3-4N、GdF3-3N5、GdF3-3N 四个牌号，产品牌号表示方法符合GB/T 17803 的规定。在牌号划分和主要技术指标方面已兼顾到多数企业的一般要求和部分特殊要求，若企业还有更多的特殊要求，应在合同中规定，本标准不一定包含全部特殊使用要求。依据国家相关的法律、法规；查询相关标准和收集国内外客户的相关技术要求，积极向相关国际标准、世界领头企业的技术标准要求靠拢，做到标准的先进性，力求做到标准的合理性、实用性，与时俱进。本标准产品分类主要以氟化钆品位（REO 含量）、F、非稀土杂质的含量等级依据划分为四个牌号，分别适用于不同的使用范围。本标准的分类旨在为生产、使用方提出最佳建议，使标准具有可操作性和适应性。

2.化学成分

标准在编制时，主要参考了相关生产及应用企业的生产标准及用户采购标准，同时结合生产和使用实际需求、市场调研及相关国外企业标准，产品技术指标均得到印证，合理可行。

氟化钆按化学成分分为四个牌号：GdF3-5N、GdF3-4N、GdF3-3N5、GdF3-3N，能够较好地满足市场大多数客户对于此牌号产品的技术要求，杂质含量的确定根据客户的质量要求及各个生产企业的生产工艺及原料情况确定，标准规定的Fe2O3、SiO2、CaO、Al2O3、NiO、C、Cl 等非稀土杂质根据生产工艺及客户要求综合考虑，控制在0.002%～0.05%之间。

3.试验方法

XB/T238-2021《氟化钆》标准中规定化学分析：稀土总量（REO）的测定按GB/T 14635 的规定进行；氟（F）含量的测定按XB/T 615 的规定进行；稀土杂质含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录A 的规定进行，其余部分按GB/T18115.7 的规定进行；硅（SiO2）含量的测定按GB/T 12690.7的规定进行；铁（Fe2O3）、铝（Al2O3）含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录B 的规定进行，其余部分按GB/T 12690.5 的规定进行；钙（CaO）含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录C 的规定进行，其余部分按GB/T 12690.15 的规定进行；碳（C）含量的测定按供需双方协商的方法进行；氯（Cl）含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录D 的规定进行，其余部分按GB/T 12690.9 的规定进行；水分量（H2O）的测定测定按GB/T 12690.3 的规定进行。外观质量在自然散射光下，目视检查。

表1 产品化学成分

另：氟化钆中稀土杂质含量测定样品的前处理及分析试液的制备见资料性附录A；氟化钆中（Fe2O3）、铝（Al2O3）含量的测定样品前处理及分析试液的制备见资料性附录B；氟化钆中钙（CaO）含量测定样品的前处理及分析试液的制备见资料性附录C；氟化钆中氯（Cl）含量测定样品的前处理及分析试液的制备见资料性附录D。

4.取样与制样

XB/T238-2021《氟化钆》标准中规定，制样过程为用插管在每件（袋）中心及周围等距离处取三点，每件（袋）取样量不少于10g，将试样混匀后，用四分法迅速缩分至试样所需数量，装入清洁的塑料袋（瓶）中并封口。

5.包装

XB/T238-2021《氟化钆》标准中规定，产品的标志、包装、运输、贮存应符合GB 39176 的规定。如需方对包装有特殊要求，可由供需双方协商确定。每批产品应附有随行文件，其中应包括质量证明书，质量证明书应符合GB 39176 的规定。此外还宜包括：产品合格证、产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告、产品使用说明书等。