实验室水泥物理性能检测能力验证结果分析

杨旸 李雪琼 赵鹏清

(云南省建筑材料科学研究设计院有限公司，云南 昆明 650221)

能力验证是为了确保检验检测机构维持较高的校准和检测水平，通过比对，按照预先制订的评价方法对参加者的检测能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。通过开展能力验证活动，组织机构可以掌握各检验检测机构的真实检测能力，获得评价其出具数据可靠性和有效性的客观证据。通过参加能力验证活动，检验检测机构可以识别本机构与其他机构之间的差异，补充其内部质量控制技术，为自身的持续改进和质量管理提供信息，从而提高机构的检测能力。

1 基本概况

2021年6月，云南省市场监督管理局在全省范围内组织开展了水泥物理性能检测能力验证计划，云南省质量管理学会承担项目组织工作，负责此次能力验证活动的具体实施。活动覆盖范围为全省范围内取得云南省市场监督管理局和州、市市场监督管理局颁发的资质认定（CMA）证书中包含相关项目（参数）检验检测能力的检验检测机构。

本次水泥物理性能检测能力验证的比对项目有考核指标：3d抗折强度、28d抗折强度、3d抗压强度、28d抗压强度；考察指标：细度（80μm筛筛余）、标准稠度用水量、凝结时间（初凝时间、终凝时间）。

验证结果参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL002），采用稳健统计方法，按照实验室间z比分数（ZB）和实验室内z比分数（ZW）进行判定，该统计方法采用z值的绝对值进行评定，其评价准则为：

若∣z∣≤2，说明该结果比较满意；若2<∣z∣<3，说明该结果有问题，应引起实验室的注意；若∣z∣≥3，说明该结果不满意，表明该检测结果离群。一个结果的z值越接近0，则表明它与其它机构的结果符合越好。

1.1 检验依据

比对项目及检验标准见表1。

表1 比对项目及检验标准

1.2 仪器设备

中心使用的仪器设备见表2。

表2 所用仪器设备

1.3 试验环境

实验室及养护环境情况见表3。

表3 试验及养护环境

1.4 标准样品

标准样品相关信息见表4。

表4 所用标准样品/标准物质

2 试验过程

2.1 样品处理

中心在提交能力验证报名回执后收到2袋编号不同的通用硅酸盐水泥样品，样品均用双层塑料袋封装，包装无破损，标识清晰，粘贴有唯一编号，各重3.5kg。经试验室检查，确认样品编号无误、状态良好后向主办单位提交了能力验证样品确认单，并按作业指导书要求将样品密封存放在干燥的实验室进行保存。进行试验前1d，检验员将样品过0.9mm的试验筛后充分混匀提前放置于室内温度符合成型条件的试验室，确保样品恒温24h。成型前，配置水温符合要求的试验用水，做到水、样、砂、室温度一致，均为20℃。

2.2 试验过程注意事项

2.2.1 胶砂强度试验

胶砂强度试验包含：胶砂成型、脱模、养护、破型等多个环节，除了有设备的参与，还有人员操作，引起误差的环节也就相应增多。成型前，应进行试模的组装，组装好后试模内腔要均匀涂抹机油，一是防止漏浆，二是防止砂浆与试模壁粘连无法脱模；成型时，要注意检查胶砂搅拌机搅拌叶与搅拌锅底、壁的间隙，保证距离在3±1mm范围内，距离过大或过小都会使胶砂搅拌不均匀从而造成试验误差；胶砂搅拌结束装模时，胶砂分2层装入试模，尽量控制每个槽内每次装入约300g胶砂，每层胶砂过多或过少会人为增加或减少振实次数，从而造成强度的偏差；试模刮平时，应由经验丰富的试验人员进行操作，沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，保证一次将高出试模的胶砂刮去，然后用刮平刀将试模抹平，抹平后的试模表面要平整、光滑；试块养护箱温、湿度，养护池温度需符合标准要求；试块脱模过程中，动作要轻缓，避免对试块大力的冲击和敲打，否则试块内部会产生细纹影响其早期强度。

2.2.2 细度试验

用负压筛测试水泥细度时，要先进行筛网的校正，保证修正系数在0.80～1.20之间，平时的使用中，通常使用100次就需要对试验筛重新进行校正，最后要用筛余结果乘以该试验筛的有效修正系数才是最终结果；负压筛的压力大小对测试结果也会造成影响，进行细度试验之前，试验人员应检查负压筛压力在4000～6000pa范围，且压力稳定方能继续试验；试验人员应定期检查负压筛的密封状况，清理筛子及负压筛析仪，避免多余的样品粉末及灰尘吸附在筛子筛孔里影响检测结果。

2.2.3 标准稠度用水量和凝结时间试验

水泥的拌合水量为该水泥的标准稠度用水量，按水泥质量的百分比计，所以对样品进行精准称量，是试验结果是否准确的关键步骤；水泥遇到水就发生水化，搅拌过程由仪器设备操控不会产生较大的误差，样品搅拌完装入圆锥模后，要马上进行插捣和振动，以排除样品里的空气和气泡，需要试验人员严格控制时间在1.5min之内；进行凝结时间测定时，要保证试锥自由下落，下落的位置在圆锥模的中心，临近初凝或终凝时间时，要增加检测的频率，缩短检测时间间隔。

3 检验结果

本次能力验证的2组样品，一组是检测样，一组是干扰样，干扰样的结果为无效结果，结果通知单的数据为检测样结果。中心结果通知单见表5。

从表5可看出，本次能力验证结果为满意，其中28d抗折强度、细度结果偏高，3d、28d抗压强度和凝结时间结果偏低，整体误差比较小。

养护温度偏高或偏低给胶砂强度带来的影响通常是强度的整体偏高或整体偏低，但是本次试验结果中，抗折强度偏高，抗压强度偏低，这样考虑更多是仪器设备带来的试验误差。水泥抗折强度试验机的杠杆在折断瞬间偏高或者偏低都会使抗折强度结果偏高。进行抗折强度试验前，要先用湿毛巾抹去试件表面的水和砂，然后将试件气孔比较多的一面向上作为加荷面，将气孔较少的一面向下作为受拉面以减小试验误差。压力试验机在试验时，若加荷速度不均匀，初始速度偏慢，则抗压强度会偏低。抗压夹具的磨损、表面的光洁度也会给试验带来一定的误差。

细度结果偏高是负压筛筛余量大的结果，可能引起筛余量大的原因主要有：负压筛筛网未清洗干净，筛孔堵塞；负压筛负压值偏低，吸附力减弱，造成筛余量增大导致细度结果偏高。

标准稠度用水量的结果并没有误差，说明凝结时间的误差更多是测量带来的，比如滑动杆表面粗糙，试杆下滑阻力增加，造成水泥净浆凝结时间变短；初、终凝针头变弯，试针下沉受阻等原因造成的凝结时间变短等。

表5 结果通知单

4 质量控制建议

仪器设备、环境条件、人员素质等因素对检验数据都非常重要，每一个环节都有可能带来结果误差，因此试验中每一个步骤都必须要严格按照标准要求和作业指导书进行操作，做到精益求精。针对本次能力验证结果反映出的问题，提出如下质量控制建议。

4.1 仪器设备

试验用仪器设备必须按检定计划，由法定计量检定机构定期检定或者校准，重要设备、直接出数据的仪器设备还要按管理手册和程序文件规定做期间核查，以保持设备的稳定性和可信度，对仪器设备的校准结果应进行确认后再重新投入使用。对常用仪器设备还应进行经常性的检查和清理打扫，以降低设备带来的试验误差。

4.2 环境条件

试验室用温湿度计精度需满足试验要求，经计量单位检定合格后再投入使用，试验人员应提前对试验室进行升温或者降温，确保试验室空间温度达到试验环境要求，养护箱、养护池温度会直接影响水泥试件的水化速度和凝结时间，因此养护箱、养护池实际温度一定要严格按标准要求加以监控，并如实记录。

4.3 人员素质

试验操作人员是除设备和环境之外，最有可能带来试验误差的因素之一，试验操作人员在进行每一项试验之前，都应该熟悉相应的产品标准和试验方法，熟练地掌握所用的仪器设备操作流程和设备运行情况。检验检测机构要定期、不定期地组织试验人员参加各种理论、技术、实操培训班，并且加大实验室内、外部比对力度，经常性地组织与外单位进行行业、技术交流，不断提高试验人员专业素质，提升试验室检测水平。

4.4 标准样品/物质

标准样品/物质是试验室开展质量控制工作的有力工具，在检验检测过程中起到校准仪器、评价测试方法的作用，在日常检测活动中，正确地选择和使用标准物质进行仪器设备期间核查，合理运用标准样品进行盲样考核、人员比对、方法比对等手段开展内部质量控制能有效的验证检测工作的准确性和可靠性。在进行能力验证样品检测前，检测人员最好对标准物质进行核查，确保标准物质的可靠性。

5 结语

本次水泥物理性能检测能力验证活动，中心考核指标及考察指标全部参数测试结果均为满意，且误差较小，验证了中心水泥物理性能的检验能力。试验室通过分析数据结果，查找了可能存在的问题，提出了质量控制建议，以保证试验室质量管理体系的持续改进，从而不断提升机构的检验能力和技术水平。

实验室质量控制是一个长期的过程，一次能力验证的结果只能反映当前状态下的实验室质量控制情况，不能代表一个机构长期的检验能力和技术水平的高低，因此，检验检测机构需要对检验能力和技术水平进行长期的、动态的关注，积极参加能力验证及实验室间比对活动，不断提高检验能力和质量控制水平。