42CrMo4钢硼氮离子复合渗与离子渗氮对比研究

麻恒，赵晓兵，魏坤霞，罗琪，刘细良，胡静

42CrMo4钢硼氮离子复合渗与离子渗氮对比研究

麻恒a,b，赵晓兵a,b，魏坤霞a,c，罗琪a,b，刘细良a,c，胡静a,c

（常州大学 a.江苏省材料表面科学与技术重点实验室 b.怀德学院 c.材料科学与工程国家级实验教学示范中心，江苏 常州 213164）

为了进一步提高42CrMo4钢离子渗氮层的硬度，研发硼氮离子复合渗创新技术，并与离子渗氮层特性进行对比研究。在520 ℃、6 h的相同工艺条件下，对42CrMo4钢分别进行硼氮离子复合渗和离子渗氮处理。利用光学显微镜、XRD、显微硬度计、摩擦磨损测试机和电化学工作站对截面显微组织、物相、截面硬度、耐磨性和耐蚀性进行测试和分析。硼氮离子复合渗可显著提高渗氮效率，在520 ℃、6 h工艺条件下，化合物层厚度由18.78 μm增加到29.44 μm，有效硬化层厚度由265 μm增加到355 μm。同时，硼氮离子复合渗后在渗层形成了硼铁化合物FeB和Fe2B，显著提高了渗层的硬度和耐磨性；表面硬度由750HV0.05提高至1 002HV0.05，耐磨性和耐蚀性明显提高，磨损率由3.06 mg/cm2下降到1.02 mg/cm2；自腐蚀电位由–648.89 mV提高至–494.32 mV。与离子渗氮相比，硼氮离子复合渗具有显著优势，不仅可以提高离子渗效率，还可显著提升渗层性能，包括渗层硬度、耐磨性和耐蚀性。

42CrMo4钢；硼氮离子复合渗；离子渗氮；渗层；耐磨性；耐蚀性

离子渗氮是一种应用广泛的表面改性技术，其具有清洁、高效、无污染等显著优势[1-3]。由于离子渗氮后渗层硬度会受到基材的影响，基材中合金元素含量越低，表层硬度越低[4-7]，因此碳素钢和低合金钢经离子渗氮后，表层硬度很难超过750HV的技术要求。

文中针对产学研合作单位遇到的技术难题提出了创新解决方案，具体技术难题为：采用现有离子渗氮技术对42CrMo4柴油机连杆盖进行表面改性，无法满足用户提出的严苛技术要求（表面硬度大于800HV，芯部具有良好韧性，硬度为280～330HV，有效硬化层深度不小于0.2 mm）。柴油机连杆盖外形结构如图1所示。

图1 柴油机连杆盖

渗硼后，硼化物层具有硬度高、耐磨性高、抗腐蚀、耐高温氧化等优良性能[8-10]。普通碳素钢和合金钢渗硼后表层硬度可高达1 500～2 000HV，由此显著提高了零件的耐磨性和使用寿命[11-14]。由于常用的固体渗硼所需温度高达1 000 ℃左右，且保温时间长，导致工件变形大，因此固体渗硼技术存在能耗大、效率低、工件尺寸精度难以保障等不足[15-18]。

基于笔者课题组已研发的复合渗技术（包括软氮化、氮氧共渗、钛氮复合渗等）具有比单一元素离子渗氮更加优越的性能[19-21]。结合离子渗氮和渗硼各自的特点，文中提出将硼化物引入离子渗氮层，达到扬长避短、提高离子渗层硬度及其他性能的创新思路。

为此，通过在离子渗氮时添加微量硼，探索研究硼氮离子复合渗技术，并与离子渗氮渗层特性进行对比研究，发现硼氮离子复合渗比离子渗氮具有显著优势，不仅可以提高离子渗效率，还可显著提升渗层性能（包括渗层硬度、耐磨性和耐蚀性）。

1 实验

实验材料为调质态42CrMo4钢，其化学成分（质量分数）包括C（0.39%）、Si（0.28%）、Mo（0.21%）、Mn（0.77%）、Cr（0.89%），其余为Fe，基体硬度为320HV0.05。采用线切割将试样加工成10 mm×10 mm× 5 mm，并采用180#—2000#的砂纸逐步进行打磨，然后将样品放在无水乙醇中，并用超声波清洗10 min，以去除油污和杂质，取出吹干后放入密封袋中待用。

将42CrMo4钢样品放入离子渗氮炉中，先采用预氧化处理活化表面，预氧化温度为300 ℃，时间为30 min。预氧化结束后分别进行相同工艺条件（520 ℃，6 h）硼氮离子复合渗处理和离子渗氮处理。通过在试样周围均匀摆放直径约为3 mm的颗粒状硼铁，进行硼氮离子复合渗处理。硼氮离子复合处理时每炉放置4个相同尺寸（10 mm×10 mm×5 mm）试样，每炉硼铁的添加量为1.6 g。

经硼氮离子复合处理后，采用DMI-3000M型光学显微镜观察截面显微组织。采用D/max-2500型X射线衍射仪测试物相组成，使用Cu-Kα射线，波长=0.154 nm，扫描速度设为5（°）/min，步宽设定为0.02°，2选定为20°～100°。采用HXD-1000TMC型维氏显微硬度计，条件为加载载荷0.5 N、加载时间15 s，测量截面显微硬度，同时采用维氏硬度计对试样渗层韧性进行测试。采用MMV-1A多功能材料摩擦行为测试仪测量耐磨性。对磨材料为GCr15钢球，直径为5 mm，转速为250 r/min，加载载荷为4 N，对磨时间为16 min。耐磨性测试结束后，使用金相显微镜观察试样表面磨痕形貌，并使用Origin软件作出摩擦磨损系数曲线，采用MST-5000电子天平测量摩擦磨损前后失重的数据。采用TD7300型电化学测试系统在NaCl（3.5%）溶液中进行，测量硼氮离子复合处理后的试样在室温下的极化曲线，参比电极为饱和甘汞电极（SCE），辅助电极为Pt电极，扫描速度为2.5 mV/s。

2 结果及分析

2.1 渗层的截面显微组织

42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗后的截面显微组织见图2，可以看出，离子渗氮处理后的化合物层厚度为18.78 μm，而经硼氮离子复合渗处理后，试样的化合物层厚度得到显著增加，且化合物层中出现锯齿状垂直楔入基体，化合物层的厚度增加到29.44 μm，相较于离子渗氮处理的化合物层厚度增加了57%。

图2 42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗显微组织对比

2.2 渗层物相分析

42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗处理后的X射线衍射图谱见图3。从图3可见，硼氮离子复合渗与离子渗氮一样，渗层中都含有γʹ-Fe4N相。同时，硼氮离子复合渗处理后渗层中新增了FeB和Fe2B，γʹ-Fe4N相衍射峰强度明显降低，富氮相ε-Fe2-3N衍射峰消失。

2.3 渗层表面及截面硬度分析

42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗的截面显微硬度曲线见图4，可以看出，硼氮离子复合渗试样表面硬度显著增加，不同深度截面显微硬度也都不同程度地提高，有效硬化层逐渐增厚；表面硬度由750HV0.05提高至1 002HV0.05，且硬度梯度较为平缓，有效硬化层厚度由离子渗氮的265 μm增加到355 μm。由此可以说明，与离子渗氮相比，硼氮离子复合渗不仅提高了截面硬度，也增加了有效硬化层厚度。

图3 42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗XRD谱对比

图4 42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗截面显微硬度对比

2.4 耐磨性分析

42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗复合处理后的磨痕形貌对比见图5。从图5中可以看出，离子渗氮处理后试样表面出现了较深且较宽的磨损轨迹，而硼氮离子复合渗处理试样磨损轨迹较浅且较窄，表面的磨损和破碎痕迹减少。同时，从图6可以看出，试样表面的磨损量显著降低，离子渗氮处理后试样的磨损率为3.06 mg/cm2，而硼氮离子复合渗处理后磨损率为1.02 mg/cm2。

图5 42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗磨痕的形貌对比

图6 42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮与硼氮离子复合渗试样磨损失重对比

42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗处理后的摩擦因数对比见图7，可以看出，离子渗氮处理后试样表面的摩擦因数较大，约为0.63，而经硼氮离子复合渗处理后试样表面的摩擦因数较小，约为0.35，且摩擦因数曲线较为平稳。结合图5和图6可知，硼氮离子复合渗处理后能显著提高试样渗层的耐磨性。

图7 42CrMo4钢相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗试样摩擦因数对比

2.5 复合渗层电化学腐蚀性能分析

42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗处理后的动电位极化曲线见图8。结合表1可以得出，离子渗氮处理后的自腐蚀电位为–648.89 mV，自腐蚀电流密度为2.582 μA/cm2，而经硼氮离子复合渗处理后，对应的自腐蚀电位显著增加，为−494.32 mV，自腐蚀电流密度显著降低，为1.023 μA/cm2。由此得出，经硼氮离子复合渗处理后的渗层其耐蚀性大大提高。

图8 42CrMo4钢在相同工艺参数下离子渗氮和硼氮离子复合渗试样动电位极化曲线对比

表1 离子渗氮和硼氮离子复合渗对渗层耐蚀性的影响

Tab.1 Effect of PN and PNB on corrosion resistance

2.6 机理分析讨论

综合上述研究结果可知，在520 ℃、6 h的相同工艺条件下，硼氮离子复合渗处理可显著提高渗氮效率，提高渗层性能，包括硬度、耐磨性和耐蚀性。具体对比情况如表2所示。

由表2可见，相同工艺条件下，在硼氮离子复合渗过程中，化合物层厚度由离子渗氮处理的18.78 μm增加到29.44 μm，产生这种显著提高渗速效果的可能原因如下：在硼氮离子复合渗处理前，对试样进行了预氧化处理，使得试样表层形成一定厚度的铁氧化物；铁氧化物的存在使基体产生了大量的孔洞等缺陷[22-23]，为氮、硼原子的扩散提供了有利通道；氮的原子半径相对较小，而硼的原子半径较大，故氮的扩散能力比硼大，因此活性氮原子优先渗入，形成了Fe4N，使试样表面晶格畸变、位错密度增加，进一步加速了硼原子的吸附过程，并使反应扩散增强[24-25]，从而加快了渗层的形成。

表2 硼氮离子复合渗离子渗氮渗层特性对比

Tab.2 Comparative study on the characteristics of PN and PNB layer

Note: PN—plasma nitriding; PNB—plasma boron-nitriding; Treating parameters, 520 ℃, 6 h。

经硼氮离子复合渗处理后，其试样表面硬度由离子渗氮的750HV0.05提高至1 002HV0.05，同时，试样的耐磨性大大提高。原因是添加硼离子渗氮后，渗层中形成了高硬度FeB和Fe2B硼铁化合物，均匀分布的硼铁化合物对渗层起到了第二相强化作用，使表面硬度和耐磨性显著提高[26-27]。

综上可知，添加微量硼进行硼氮离子复合渗处理可以快速获得具有表面硬度、耐磨耐蚀性都高于离子渗氮的渗层组织，具有重要的工程应用价值。

3 结语

在520 ℃、6 h的相同工艺条件下，对42CrMo4钢进行了硼氮离子复合渗处理，并与离子渗氮进行了对比，得出如下结论。

1）硼氮离子复合渗处理比离子渗氮效率显著提高，化合物层厚度由18.78 μm增加到29.44 μm，有效扩散层厚度由265 μm增加到355 μm。同时，经硼氮离子复合渗处理后，渗层中形成了硼铁化合物FeB和Fe2B。

2）硼氮离子复合渗处理后表面硬度由750HV0.05提高至1 002HV0.05。同时，相同层深处对应的截面硬度都显著提高。

3）硼氮离子复合渗显著改善了离子渗氮试样的耐磨性。硼氮离子复合渗试样磨痕较浅、较窄，磨损率由3.06 mg/cm2降低到1.02 mg/cm2；摩擦因数由0.63降低到0.35。

4）硼氮离子复合渗显著改善了离子渗氮试样的耐蚀性。硼氮离子复合渗自腐蚀电位由–648.89 mV提高至–494.32 mV，自腐蚀电流密度由2.582 μA/cm2减小到1.023 μA/cm2。

5）42CrMo4柴油机连杆盖经硼氮离子复合渗后，各项组织性能指标都满足技术要求。

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Comparative Study on Plasma Boron-Nitriding and Plasma Nitriding for 42CrMo4 Steel

a,b,a,b,a,c,a,b,a,c,a,c

(a. Jiangsu Key Laboratory of Materials Surface Science and Technology b. Huaide College c. National Experimental Demonstration Center for Materials Science and Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China)

The work aims to develop plasma boron-nitriding (PNB) technology to further improve the hardness of 42CrMo4 steel nitriding layer and comparatively study the properties of plasma nitriding layer. Under the same technological conditions of 520 ℃ and 6 h, 42CrMo4 steel was treated by plasma boron-nitriding and plasma nitriding, respectively. The cross-sectional microstructures, phase compositions, cross-sectional hardness, wear and corrosion resistance of the nitriding layer was tested and analyzed by optical microscope, XRD, microhardness tester and wear tester and electrochemical workstation. PNB significantly increased the nitriding efficiency. Under the technological conditions of 520 ℃ and 6 h, the thickness of compound layer and effective hardening layer increased from 18.78 μm to 29.44 μm, and 265 μm to 355 μm, respectively. Meanwhile, FeB and Fe2B were formed in the surface layer after plasmaboron-nitriding, which significantly improved the hardness and wear resistance of nitriding layer. The surface hardness increased from 750HV0.05 to 1 002HV0.05, and both wear and corrosion resistance were obviously enhanced. The wear rate was decreased from 3.06 mg/cm2to 1.02 mg/cm2, and the self-corrosion potential was increased from –648.89 mV to –494.32 mV. Compared with plasma nitriding, plasma boron- nitriding has obvious advantages, which can not only improve the efficiency of plasma nitriding, but also significantly improve the properties of the nitriding layer, including hardness, wear resistance and corrosion resistance.

42CrMo4 steel; plasma boron-nitriding; plasma nitriding; nitriding layer; wear resistance; corrosion resistance

TG178

A

1001-3660(2022)04-0121-06

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.04.011

2021-05-18；

2021-08-30

2021-05-18；

2021-08-30

国家自然科学基金（21978025，51774052）；江苏省优势学科建设项目（PAPD-3）；江苏高校品牌专业建设工程资助项目（TAPP）

National Natural Science Foundation of China (21978025, 51774052); Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions (PAPD-3); Top-notch Academic Program Projects of Jiangsu Higher Education Institutions (TAPP)

麻恒（1995—），女，硕士研究生，主要研究方向为表面工程。

MA Heng (1995—), Female, Postgraduate, Research focus: surface engineering.

胡静（1966—），女，博士，教授，主要研究方向为金属表面改性。

HU Jing (1966—), Female, Doctor, Professor, Research focus: metal surface modification.

麻恒，赵晓兵，魏坤霞, 等. 42CrMo4钢硼氮离子复合渗与离子渗氮对比研究[J]. 表面技术, 2022, 51(4): 121-126.

MA Heng, ZHAO Xiao-bing, WEI Kun-xia, et al. Comparative Study on Plasma Boron-Nitriding and Plasma Nitriding for 42CrMo4 Steel[J]. Surface Technology, 2022, 51(4): 121-126.

责任编辑：彭颋