电镜工作条件对特殊样品荷电及热损伤效应的影响＊

何昌伟，戴 琨，熊克智，谭煜炜，邱海林，叶洁云

（江西理工大学材料冶金化学学部，江西 赣州 341000）

近年来，材料研究向着高层次、高精度和高通量的方向迅速发展，材料组织结构的精细化、纳米化对材料的分析手段提出了更高的要求[1-2]。场发射扫描电镜（Field Emission Scanning Electron Microscope，FESEM）具有超高分辨率，且制样方便简单，已成为分析纳米材料形貌及结构最有效的仪器。传统的场发射扫描电子显微镜对纳米尺度材料和热敏材料的表征时遇到了一些问题和挑战：①很多无机非金属材料和有机纳米材料导电性不佳，易于在样品表面产生荷电效应[3-7]，样品发生荷电现象取决于样品的导电性能，对于导电性好的样品，入射样品的电流（Iin）等于从样品出来的电流（Iout），样品上的电流是趋于平衡的；而对于非导电的样品，Iin≠Iout，即产生了荷电现象，从而使图像出现异常反差、畸变、像散等现象，严重影响图像质量，在表征纳米材料时，高放大倍数下尤其明显。②受材料本身导电性影响或实验要求（例如EBSD要求高加速电压），会对材料造成热损伤，热损伤在实际扫描操作中十分影响样品的观察，拍摄的场发射扫描照片由于形状各异的热损伤难以使用[8]。③制样后样品保存不当往往会导致样品表面存在一些污染，由于其不导电，在拍摄过程中会存在局部荷电现象严重，严重情况下样品表面的污染物甚至会污染样品仓。

对于荷电现象，目前最为常见的减轻荷电现象的方法是通过离子溅射或者蒸镀的方法在样品表面沉积或镀上一层比较均匀、细腻的金属层，从而增强样品的导电性。但是，该方法会影响和掩盖样品的真实结构[9-11]，尤其在观察纳米材料时，可能还会造成样品的熔化变形。另一种较为常见的减轻荷电现象的方法是在样品和样品台之间粘贴导电胶，从而形成有效的导电通路，帮助聚集电子导出，但该方法主要适用于块状的非导电样品，且在高倍率下效果有限[12-13]。而对热损伤情况，目前还没有很好的方法，往往只能通过后期调整对比度的方法对图像进行调整，但对于一些热损伤严重或者热损伤区域杂乱的情况，后期处理也无法得到清晰的图像，只能多次拍摄以得到较好的实验结果，浪费人力物力。对于污染物造成的荷电现象，在样品放入样品仓前使用喷枪对样品反复吹气去除杂质，这是目前较为简单的处理方法，但是作用效果仍然有限。

扫描电镜的电镜工作条件（工作距离WD、加速电压、扫描速率等）的调节非常简单、方便。为了更好地表征上述提到的导电性不佳、热敏性差的材料，可以通过尝试调节电镜工作条件来解决。本文以蔡司sigma型热场发射扫描电子显微镜为例，基于荷电及热损伤现象，拟探索材料的荷电及热损伤效应与电镜工作条件（工作距离WD、加速电压、扫描速率等）的关系，研究改变电镜参数的条件下获得高质量图像的工作条件，为拍摄高质清晰的扫描图像提供参考。

1 实验方法

在不同实验参数下对无机非金属材料和有机纳米材料做了表征，探索荷电效应与电镜工作条件（工作距离、加速电压、探头等）的关系。在不同实验参数下对热敏性较强的铝合金和钢样品做了表征，探索热敏性材料的热损伤效应与电镜工作条件的关系。

2 实验结果

2.1 电镜参数对荷电现象的影响

2.1.1 SE2探头与Inlens探头区别

为了探究不同镜头对样品荷电现象的影响，减小对试样的损伤程度，将加速电压设为5 kV，真空度为5×e-5Pa，调好焦距之后，采集图像，图1（a）是试样在低真空SE2电子模式下的SEM图像，图1（b）是试样在低真空Inlens电子模式下的SEM图像。可以观察到，同一样品在加速电压、工作距离相同的情况下，SE2探头下拍摄的扫描图片更为清晰干净，在一定条件下改善了荷电现象。

图1 不同探头下荷电现象

2.1.2 SE2探头下不同加速电压材料荷电现象

为了探究SE2镜头下加速电压对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调好焦距之后，采集图像如图2所示。图2（a）中试样加速电压由2 kV上升到10 kV，图像荷电现象加重，图片也变得模糊。图2（b）中试样加速电压由5 kV上升到10 kV，荷电现象加重，图2（c）加速电压由10 kV加到15 kV后，部分区域的荷电现象改善但是图片分辨率下降，图片模糊不清、毛边严重。SE2镜头下WD相同时，降低加速电压能改善荷电现象。

图2 SE2探头下不同加速电压下的荷电现象

2.1.3 SE2镜头下不同WD材料荷电现象

为了探究SE2镜头下WD对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调整焦距采集不同WD情况下的图像如图3所示，工作距离的增加一定限度上改善了材料的毛边情况，但由于粉末材料高低厚度不同，部分区域的荷电现象改善，另一部分荷电现象又出现。

图3 SE2探头下不同WD参数下的荷电现象

2.1.4 Inlens镜头下不同加速电压材料荷电现象

为了探究Inlens镜头下加速电压对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调好焦距之后，在不同加速电压条件下采集图像，如图4所示，可以观察到试样加速电压由5 kV减小到2 kV后，荷电现象减轻，图像变得更加清晰。

图4 Inlens探头下不同加速电压下的荷电现象

2.1.5 Inlens镜头下不同WD材料荷电现象

为了探究Inlens镜头下工作距离对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调整焦距采集不同工作距离下的图像如图5所示，可以观察到在Inlens探头下一定程度的增加工作距离，能明显地改善样品的荷电现象，获得更高质量的扫描图像。

图5 Inlens探头下不同WD参数下的荷电现象

2.2 电镜参数对热损伤现象的影响

2.2.1 改变加速电压对热损伤的影响

选取荷电现象较轻的SE2探头，设置真空度为5×e-5Pa，在不同加速电压下采集图像，探究加速电压对样品热损伤现象的影响。从图6中可以观察到试样在20 kV加速电压下热损伤情况较15 kV更严重，高加速电压会导致杂乱无序的热损伤形貌。

图6 不同加速电压对热损伤的影响

2.2.2 改变WD参数对EBSD表征过程中热损伤的影响

选取荷电现象较轻的SE2探头并设置高加速电压20 kV，真度为5×e-5Pa，调好焦距之后，在不同工作距离下做EBSD采集，探究不同WD对样品热损伤现象的影响。观察图7发现一定程度的调大工作距离使得样品远离电子枪，可减小样品热损伤。

图7 不同WD参数下的热损伤现象

3 分析

3.1 电镜参数对荷电现象的改善

扫描电镜一般都内置有多个电子探测器，如Inlens、SE2。Inlens探测器位于正光轴上，通过提升样品台的Z轴，缩短工作距离，减少各种像差，收集较为纯净二次电子来提高图像分辨率，但是不足之处是拍摄的扫描图像立体感较差，容易发生样品表面电荷不平衡的情况。SE2探测器则位于极靴外的样品仓内，在样品台的斜上方，收集样品表层5～10 nm深度范围内发射出的二次电子，对样品表面形貌非常敏感，景深大，立体感强，而且SE2探测器上有偏压，使得背向探测器区域产生的二次电子仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达SE2探测器[14]。

加速电压的高低决定了入射电子能量的高低，电压较高时，入射电子的能量高，但是由于无机非金属材料和有机纳米材料导电性不佳，只有部分电子被探测器收集成像，多余电荷会导致图像出现不正常对比度、漂移及变形等问题，因此对于导电性不好的材料，降低电压可以改善荷电现象[15-17]，如图2、4所示降低电压后获得的图像更高质。因此，只要增加电压，电子束穿透一定厚度的试样实现导电，也能消除荷电现象，但会导致图片分辨率下降，图片模糊，如图2（c）所示。

工作距离（WD），即样品与物镜之间的距离，是影响扫描图片质量一个非常重要的因素，减小WD能增加入射角，导致分辨率提高，即较小的WD更易获得表面清晰的图片[18]。但是由于一些材料表面不平整，例如粉末材料，则可采用较大的WD，以获得较大的景深，如图3、5所示，加大工作距离图片更清晰。

3.2 电镜参数对热损伤现象的改善

热损伤与荷电现象都是由于样品表面电荷不平衡导致的，因此与荷电现象类似，荷电现象较轻的SE2探测器下热损伤现象也更轻。对热敏性材料，电子束扫描时间过长容易损坏样品，在样品留下黑色框印记，低加速电压下入射电子的能量较低，可以降低电子束对样品的损伤[18]，如图6所示，15 kV电压下对图片缩放造成的热损伤较20 kV下改善了很多。此外，调整WD使得材料距离电子枪更远，能减少材料表面多余的电子，改善其热损伤情况。

4 结论

SE2探测器上有偏压，使得背向探测器区域产生的二次电子仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达SE2探测器，有利于样品表面电荷平衡，对于导电性差及热敏性强的材料，优先选用SE2探头，能改善荷电及热损伤情况。

通过降低加速电压能降低入射电子能量，有利于样品表面电荷平衡，能有效改善材料的荷电与热损伤现象。

通过调大工作距离WD能减少材料表面多余的电子，有利于样品表面电荷平衡，能有效改善材料的荷电与热损伤现象。