高稳定性固定露点（0 ℃ DP）装置

沈淘淘 张文东 崔体运 / 上海市计量测试技术研究院

0 引言

精密露点仪作为最常使用的湿度计量标准器，其稳定性直接影响湿度量值传递的准确度。虽然精密露点仪是湿度测量仪器中被认为准确度较高的湿度标准器，但精密露点仪构成较为复杂，影响准确度的因素众多，即使在保证正常送检的情况下，也很容易在数月后发生零点漂移。由于仪器稳定性不高，量值传递和日常检定校准工作中容易出现偏差。因此，对精密露点仪进行稳定性考核是保证湿度量值传递的重要环节。

通过对JJF1033-2016《计量标准考核规范》中稳定性考核方法的分析，得出该规范建议的五种方法均不适合精密露点仪的稳定性考核现状。目前已使用的方法是：采用同等级精密露点仪作为“核查标准”进行精密露点仪的稳定性考核。该方法存在诸多缺陷，如：费用昂贵、操作不方便、可靠性差等。因此，研制一台用于精密露点仪稳定性考核的高稳定性固定露点装置是迫切且重要的。

1 方案

本文利用一个标准大气压下冰水混合物为0 ℃的物理特性，并且结合露点定义，即一个标准大气压下饱和0 ℃气体的露点为0 ℃ DP，研制一台高稳定性固定露点装置，如图1所示。

图1 高稳定性固定露点（0 ℃ DP）装置

保温罐罐体需真空隔热，材质为POM（聚甲醛）的盖子下方紧贴保温海绵，并采用O形圈进行密封。保温罐内胆高度为30 cm，直径为25 cm，容积约为14.7 L。保温罐中放置一定量的冰水混合物，根据精密露点仪的工作流量，通过流量计控制高纯液氮罐出口气体流量为0.5～1.0 L/min，由铜管鼓入冰水混合物底部。气体通过冰水混合物后形成温度为0 ℃的饱和气，聚集在保温罐上方空间，一定时间后保温罐内达到压力平衡状态，并采用另一根铜管将气体引出至精密露点仪进行测试。本装置采用1%FS的质量流量控制器控制进气流量，出气管经过精密露点仪后放空。由于装置密封，当进气流量确定时，保温罐内会形成微正压状态，此时，在气相空间中放置一台0.25%FS的差压计进行罐内外差压测定。经过一段时间稳定后（约5 min）罐内压力会达到平衡，差压值用于修正精密露点仪测量结果。由于盖子与外界的热传导、热对流无法完全避免，导致气相空间的温度略高于0 ℃。针对上述情况，将出气管中段设计成盘管形式回浸到冰水混合物中，使引出气体降温并饱和，从而保证引出气的露点为0 ℃DP。在气体降温并饱和的过程中会出现冷凝水，当盘管内壁的冷凝水聚集到一定量时会被气体带出管道，导致测量结果偏高。因此，在盘管后端增加一个集水器，将多余的水滴全部聚集在集水器底部，从而确保集水器上端引出的气体露点为0 ℃DP。

该装置的输出露点理论上为0 ℃ DP，但实际露点值可能会受各种外界因素的影响而略微偏离。主要影响因素包括：（1）盘管长度；（2）出气口防溅装置和集水器的形式；（3）冰水混合物的温度和放置量；（4）流量变化；（5）压力变化。

2 装置

2.1 盘管长度的确定

装置的出气管中段的盘管相当于一个简易式换热器，将空气中的热量传递给冰水混合物，一定流量的空气温度由进口温度降低至0.0 ℃。确定盘管长度，首先，由简化传热模型为内外空气对流换热和有机玻璃传导换热的组合传热，计算得到盖子内壁温度为2.3 ℃。然后，将盘管模型简化为定壁温条件下的管内流动，计算得到所需铜管最小长度为0.48 m，设计装置时放宽至1 m。

2.2 出气口防溅装置和集水器的形式

2.2.1 出气口防溅装置的试验

本装置中进气口接近冰水混合物底部，以鼓泡的形式表明达到饱和状态。由于鼓泡飞溅产生的小液滴会引起露点突变，因此，在出气口加装防溅装置（吸水海绵），并辅以前后对比试验。

用干气吹扫盘管，将内部水汽和杂质灰尘排出，确保管路的干燥清洁。在装置中加入25 cm高度的冰水混合物，擦干保温罐内壁和管道外壁的水滴，盖紧盖子。插入二等标准铂电阻温度计监测温度。安装数字差压计监测罐内外差压。通过流量控制器将进气流量调节为0.5 L/min，并连接精密露点仪进行测量。在相同设定条件下，出气口加装防溅装置前后分别进行5次试验，每次试验从开始后1 h（进入稳定状态）记录数据，试验数据如图2所示。

图2 加装防溅装置前后试验对比

由图2可知，未加装防溅装置时，鼓泡飞溅的液滴无规律地进入管道，由此带来的露点波动时大时小，5次试验过程中30 min内的波动为0.04～0.05 ℃ DP。加装防溅装置后，鼓泡飞溅的液滴被吸水海绵挡住，因此，露点波动减小，30 min内的波动度约为0.03 ℃ DP。

2.2.2 集水器形式的试验

本装置分别采用两种集水器的形式——带防水隔板和带吸水海绵，经厂家定做加工，将集水器安装在装置管路上，在其他参数相同的情况下进行前后对比试验。每种形式做5次试验，露点波动试验数据如图3所示。

图3 加装不同集水器前后试验对比

由图3可知，带防水隔板的集水器的试验效果比未加装集水器时好，但依然有部分小液滴被带出管道，每隔4～5 min会有一次露点波动，30 min内的波动范围为0.02 ℃ DP。带吸水海绵的集水器效果强于带防水隔板的集水器，绝大部分小液滴被挡住，无法带出管道。因此，测量稳定性大大提高，最大波动度仅为0.01 ℃ DP。

综合上述两种防液滴进入管道的方式，最终采取加装出气口防溅装置和带吸水海绵的集水器相结合的形式，能够使高稳定性固定露点装置在进入稳定状态后的露点波动度从0.04～0.05 ℃ DP缩小至0.01 ℃ DP。

2.3 冰水混合物的温度和放置量

理想状态下，纯净的冰水混合物在一个标准大气压下为0 ℃。为防止大气压的波动或微量杂质对冰点的影响，在试验过程中采用二等标准铂电阻温度计对冰水混合物实时监测并记录。30 d的试验过程中，温度计显示为（0.002 2±0.000 1）℃。0.000 1 ℃的变化量相对0.01 ℃的露点分辨力为百分之一，可忽略不计，因此，冰点温度不会对高稳定性固定露点装置的稳定性产生影响。

冰水混合物的放置量决定了本装置达到稳定状态需要的时间以及维持稳定状态的时长。盘管高度距离罐底为20 cm，出气口距离罐底为30 cm，因此，试验中冰水混合物放置高度选择为22 cm（约10.8 L），25 cm（约12.3 L），28 cm（约13.7 L）3种。在其他参数设定相同的情况下，分别进行3种冰水混合物放置量的试验，每种放置量试验3次。装置达到露点稳定的时间和稳定维持时长见表1。

表1 冰水混合物放置量试验

由此可见，冰水混合物放置量越少，气相空间的气体越多，达到0 ℃平衡的时间越长，而且维持稳定输出的时间也越短。相反，放置量越多，则需要达到0 ℃平衡的时间越短，维持稳定输出的时间也越长。综合考虑鼓泡飞溅和放置高度试验结果，最终决定放置量为（25±1）cm，既不影响试验结果的稳定性，又能够在1 h内达到稳定露点，并维持3 h以上，满足精密露点仪的检测时长。

2.4 流量变化对露点的影响

精密露点仪的工作流量为0.5～1.0 L/min，设定其他参数相同，采用不同流量：0.5 L/min，0.8 L/min，1.0 L/min分别进行试验。每种流量试验5次。试验结果为流量越大，该装置达到稳定露点的时间和维持稳定露点的时长均变短，具体试验数据见表2。

表2 不同流量对稳定露点的达到时间和维持时长的影响

另外，试验还证明，流量的变化会带来罐内压力的变化，不同流量下罐内外差压的变化以及修正后的露点值见表3。由表中数据可知，流量越大，罐内外压差越大，露点显示值越小，但修正后的露点值却增大。综合流量对时间的影响和对露点值的影响，本装置的流量设定为恒定值0.5 L/min，实际流量控制器的示值为（0.50±0.05）L/min。

表3 不同流量对罐内压力和露点值的影响

2.5 压力变化对露点的影响

大气压的变化对露点的影响等同于大气压的变化对温度的影响。一个标准大气压下的冰点温度为0 ℃，每变化一个标准大气压，冰点变化量为0.007 ℃。试验过程中，大气压的变化范围为1 005～1 015 hPa，由此引起的温度变化量为0.000 07 ℃，因此，大气压的变化对露点的影响量微乎其微，可忽略不计。

3 综合试验

通过改变单一变量的方法，针对各个影响因素分别进行试验，得出了具体控制条件及范围：（1）出气口加装防溅装置；（2）集水器形式为带吸水海绵；（3）冰水混合物的放置高度为（25±1）cm；（4）流量值为（0.50±0.05）L/min；（5）罐内外压差为（400±10）Pa。

在各影响因素控制范围内，进行多次综合试验，取30 d内的4次数据（每周1次）作为代表数据进行稳定性和波动度的计算，详见表4。根据表4中的试验数据，计算得到该高稳定性固定露点装置的稳定性为：0.02 ℃ DP；波动度为：0.01 ℃ DP/30 min。

表4 高稳定性固定露点装置试验数据

4 结语

本文通过对多个影响因素的试验和综合分析，得出以下结论：该高稳定性固定露点（0 ℃ DP）装置，在以下条件控制范围内：（1）出气口加装防溅装置；（2）集水器形式为带吸水海绵；（3）冰水混合物的放置高度为（25±1）cm；（4）流量值为（0.50±0.05）L/min；（5）罐内外压差为（400±10）Pa，装置的稳定性可达0.02 ℃ DP，波动度可达0.01 ℃ DP/30 min，完全能够满足精密露点仪的稳定性考核，为提高湿度量值传递的可靠性提供技术支持。