油中含硫分析仪的研究与实现

刘松良

摘 要：单波长色散X射线荧光油中含硫分析仪是为适应油品中硫含量在线检测需要而研发制造的专用X射线荧光分析仪。它采用能量色散原理，利用Zynq7000？SoC芯片机电一体微机化设计，分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T17040—2019的相关要求，也完全符合更为严格的美国国家标准D4294—03的要求，为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测提供了重要手段。

关键词：单波长色散X射线荧光油品硫分析仪；能量色散原理；机电一体微机化设计；Zynq7000

目前燃烧化石燃料（石油、天然气、煤油）产生的氮氧化物和硫化物是造成酸雨的主要原因。虽然化石燃料的国家标准在不断升级，化石燃料中的硫含量也在持续下降，但是，随着我国燃油汽车保有量的持续增长，即使很少量的硫含量也会对环境和人体健康造成巨大的伤害。目前，市面上硫元素分析仪测量结果已接近检测下限，测量的准确性受到严重考验。因此，开发一款检测更低硫元素分析仪，提高检测的准确性，具有十分重要的社会经济价值。通过比较分析几种检测硫元素的方法，仪器最终采用单波长色散X射线荧光光谱技术检测硫元素含量，具有测量精度高，测量速度快的优势。单波长色散X射线荧光硫分析仪测量硫元素质量浓度，适合汽油、柴油、煤油、原油、石油渣油、液压油、润滑油、喷气发动机燃料等多种切削油的硫元素含量[2]。

1 油中含硫分析仪检测原理和方法

为了提高适用性，本文采用改进型单波长色散X射线荧光光谱技术，检测原理为低能X射线管发出X射线，经过基本的辐射滤波片激发样品的原子荧光辐射。X射线照射到样品表面，产生二次荧光辐射，选择特殊的滤波片，可将硫原子荧光辐射与其他能量的辐射区分开来。硫原子荧光辐射被探测器记录下来，强度与硫元素含量浓度成正比。X射线荧光的强度通常用计数率来表示，即单位时间入射X射线光子的数量。因为硫原子受到X射线激发后发出的X射线荧光的波长为0.537 3 nm[1]，所以油中含硫分析仪采用波长小于1 nm的X射线荧光半导体检测器[2-3]。

2 分析仪总体设计

油中含硫分析仪总体设计包括四大部分：样品探测系统、X射线荧光、Zynq7000 SoC芯片和辅助控制系统。其中样品探测系统包括取样单元、回样单元、过滤单元、流量控制及压力控制单元、制冷单元。X射线荧光包括辐射系统、分光系统。Zynq7000 SoC芯片包括多通道分析系统ARM+FPGA、人机界面。辅助控制系统包括PLC控制系统、报警系统。具体设计如图1所示。

3 分析仪硬件设计

本文硬件主要论述多通道分析系统和人机交互界面的设计，硬件是一个基于Xilinx Zynq7000 SoC芯片的多通道取样平台，可实现12通道数据采集和传输。Xilinx Zynq7000 SoC芯片采用ARM+FPGA架构，不仅大幅度提升了硬件电路的集成度，增强了系统工作的稳定性和可靠性，而且基于ARM+FPGA总线架构的数据采集和传输系统具有很强的灵活性和高效数据处理能力。

多通道分析系统和人机交互界面设计包括两大部分：Zynq7000 SoC芯片和信号处理系统。其中Zynq7000 SoC芯片包括ARM处理器、FPGA。信号处理系统包括D/A转换电路、X射线荧光、探测取样信号、信号处理电路、峰值保持电路和A/D转换电路。具体设计如图2所示。

Xilinx Zynq7000系列SoC高性能处理器集成PS端双核ARM Cortex-A9、PL端Kintex-7架构FPGA可编程逻辑资源；Zynq7000将高性能Kintex-7架构FPGA和双核ARM Cortex-A9处理器集成在单个芯片上，两者直接通过片内AXI4高速总线进行通信[4]。ARM双核，其中CPU0运行嵌入式Linux操作系统，CPU1运行独立的人机交互应用程序。FPGA负责取样数据的接收、解析、传输和存储，并通过高速总线将取样数据直接存储到片外大容量RAM存储器中。通过FPGA和ARM同构多核处理器的无缝协作，可以准确可靠地完成探测取样信号的接收、解析、传输和存储[5]。

4 分析仪软件设计

本文软件设计包括上位机软件和下位机软件。下位机软件主要由FPGA完成，利用FPGA实现对信号接收、解析、传输和存储，动态反映取样信号的变化，并且把测量结果通过AXI4高速总线传给ARM进行人机交互。

下位机软件采用Linux嵌入式操作系统+QT+应用程序架构，其中应用程序的人机界面在键盘驱功、触摸屏驱动和图形GUI的基础上实现用户和分析仪的交互式管理，主要完成数据采集、参数配置、文件管理、存储管理、辅助控制、图形编辑、智能诊断和系统自检等功能。其中数据采集功能模块是系统重点，所有的数据分析和处理都在这个模块完成。它包括數据存储、数据波形显示、数据实时动态显示和复杂的数据运算处理等多种功能。

5 试验结果

本文设计的油中含硫分析仪为佛山翰创检测仪器有限公司LKMT801A型。试验的测量结果见表1，测量误差小于2%。

1）本试验的目的是检验佛山翰创LKMT801A型油中含硫分析仪的设计性能，主要是测量精确度和测量效率，测量结果不仅达到国家标准要求，而且性能指标达到预期目标。

2）佛山翰创LKMT801A型油中含硫分析仪拥有完全知识产权，在环保和环境监测方面具有一定的社会经济价值。

3）佛山翰创LKMT801A型油中含硫分析仪在产品稳定性方面还有待提升，目前产品还在实验室测试阶段。

6 结束语

本文介绍了一种基于Zynq7000 SoC芯片的经济实用型油中含硫分析仪设计方案，对仪器的检测原理和方法、系统总体设计和软硬件设计做了整体说明，并简要介绍了试验结果。本设计方案的主要特点是：机电一体微机化设计、良好的线性响应、高稳定性和高可靠性，使仪器整体性能得到大幅提升；同时减少传统传输数据的PC机分析处理方式，直接在Linux嵌入式操作系统上开发人机交互应用程序来处理数据，使仪器操作更加便捷和更具经济实用性。

参考文献：

[1]国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会.石油和石油产品中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法：GB/T 17040—2019[S].2019.

[2]李岩，龙尚云，潘思仲，等.单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量方法改进[J].辽宁化工，2021（1）：125.

[3]王平.单波长色散X射线分析仪分析机理及在油品升级中的应用[J].石油化工自动化，2010（5）：59.

[4]谢玲芳.基于Zynq7000 SoC的低频频谱分析仪设计[D].太原：中北大学，2020.

[5]朱英杰.多道能量色散X射线荧光分析仪的研制[D].南京：东南大学，2015.

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