等离子清洗技术对芳纶纤维复合材料的研究

2022-03-17林子豪赵雪莹李硕磊李佳狄

电子测试 2022年4期

林子豪，赵雪莹，李硕磊，李佳狄

（沈阳航空航天大学电子信息工程学院，辽宁沈阳，110136）

0 引言

芳纶纤维以其高比模量、高比强度、耐疲劳等优异性能在航空航天等多个领域得到了应用。但是从其结构可知，它是一种具有高度取向结晶微区、表面光洁、晶格致密、活性点少、结晶度高、分子间氢键结合较弱、横向抗拉强度低、易纤维化的聚酞胺类纤维材料，由于主链中庞大苯环的位阻作用，在复合材料制备过程中，使得酞胺基团很难与树脂的原子或基团发生反应，纤维表面呈现出较大的化学惰性，纤维与树脂的界面结合能较低，粘附性及浸润性很差，两相界面粘结不理想，影响了复合材料综合性能的发挥，限制了它在复合材料中的广泛应用[4]。因此，针对提高芳纶纤维复合材料界面性能的研究是国内外材料界研究的热点，是芳纶纤维复合材料应用中迫切需要解决的关键科技问题之一。对芳纶纤维表面进行改性成为提高复合材料界面性能的重要途径。

等离子应用于清洗物体表面的污物，由于应用等离子清洗所需的介质一般由氢气、氧气、氢气等组成，且清洗后生成的产物多为CO2、H2O等无污染的气体[5]，相对于湿法清洗工艺省去了干燥过程及废水处理装置，所以应用其进行大面积的表面处理是一种既经济又环保的方法[3]。实践证明，等离子清洗工艺可以有效的解决因脱模剂而导致的涂装质量不达标的问题。无论是从未来生产工艺前瞻性,还是当前生产遇到问题的直接性，都需要引入等离子清洗这种高新清洗技术用以解决上述问题，提高生产工艺及生产质量。

1 实验原理及设备

采用芳纶纤维复合料作为基材（尺寸为150mm×50mm×1mm），在材料上附着一定量的脱模剂。

1.1 等离子清洗原理。

等离子体是由正离子、负离子和自由电子等带电粒子和不带电的中性粒子如激发态分子以及自由基组成的部分电离的气体。在电子清洗中，主要是低压气体辉光等离子体。一些非聚合性无机气体在高频低压下被激发，产生含有离子、激发态分子和自由基等多种活性粒子[1][2]。这些活性粒子能与表面材料发生反应，从而达到清洗的目的。

在氧气等离子体中的氧原子自由基、激发态的氧气分子、电子以及紫外线的共同作用下，脱模剂最终被氧化成水和二氧化碳分子，并从物体表面被清除。等离子体中的活性氧与芳纶纤维材料表面的脱模剂进行氧化反应。图1是氧等离子体清洗过程原理图。

图1 氧等离子清洗污物

1.2 清洗过程及主要参数

放入待清洗试片，设定超声波电源频率为40KHz，抽真空压力达到0.7mbar，通入氧气；当真空度达到0.4mbar时开始清洗，清洗结束后排出氧气，关闭电源，取出试片。清洗设备组成示意图见图2。

图2 清洗设备组成示意图

设备为Diener Prep2，超声波电源频率为40KHz，真空度为0.4mbar，清洗时间为10min，射频电源功率分别设为50W，60W，65W，70W，75W，80W，90W。

2 实验方法

2.1 达因实验

达因测量的是材料表面的湿度，即达因测量的是材料表面上水滴的侧面角度。如果水珠变平了，则该表面的达因值较高。达因值越高，材料表面能量越多。因此材料表面的洁净度也就越高，亲水性也就越好。芳纶纤维表面的达因值越高越好，这样材料与漆的粘合力也就越好，越容易达到材料涂装的要求。在测试中应用达因笔来测量芳纶纤维表面经等离子清洗之后的表面张力。

达因笔有30mN/m-72mN/m总共21种表面能级的测试墨（每种相差2mN/m）。达因试笔（例如38mN/m）可以用作材料处理后表面张力的一种快速测试工具。当测试笔在处理过的表面划出一条线，如果墨水摊开、扩散或者连续成线，说明该材料表面能不低于38mN/m，如断断续续不连成线或者收缩成一团团的墨珠，说明该材料表面能不到38mN/m，处理不足或甚至未处理，不符合要求。能量值越高，表明材料表面张力越大，亲水性也就越好。本次实验用66mN/m、56mN/m、42mN/m和38mN/m四种达因试笔对清洗之后的芳纶纤维材料表面进行测量。

2.2 接触角实验

接触角是指在固体水平表面上滴一滴水珠，液滴在其表面扩散稳定后，在固体表面上的固-液-气三面交界点处，其气-液的界面和固-液的界面两切线于液体侧所形成的夹角。接触角测量原理如图3。

图3 接触角的测量原理

接触角测试仪，主要用于测量液体对固体的接触角，可以测量各种液体对各种材料的接触角。接触角越小,表明材料表面的清洁度越好，材料与涂装漆的粘合力也就越好。测试采用一款德国产的接触角测量仪(型号OCA20)。

3 测试结果

3.1 达因笔试验

通过实验，改变清洗时的功率，其他清洗的参数均相同。对应设备的高频电源最大功率为100W，实验过程中分别调至 50W，60W，65W，70W，75W，80W，90W经行清洗，然后进行达因测量，达因笔测试的顺序由上而下分别为66mN/m、56mN/m、42mN/m和38mN/m ，每个等级的达因笔颜色不同，但是笔芯的直径相同。从测量的结果中可以看出65W、70W和75W清洗之后的测量结果比较好，66mN/m（蓝黑色）的墨水都有摊开，56mN/m达因还有扩散。50W、60W和80W清洗之后，66mN/m、56mN/m达因有不明显收缩，38mN/m达因有扩散。由此可以看出清洗功率过高或者过低都不能达到要求，因此对芳纶纤维射频电源工作在70W至75W左右为最佳。

3.2 涂装后的效果

采用纯氧气，等离子体的激发频率为40KHz的设备对芳纶纤维材料表面进行清洗，射频功率为70W，清洗时间为10分钟，时间间隔分别为8小时、24小时、48小时和72个小时，然后对芳纶纤维材料涂覆H01-101H清漆+H06-Y010底漆，经过GB/T 9286测试其附着力。先对材料表面进行喷漆并烘干，再对不同的时间间隔进行百格实验。

测试结果，如图4中可以看出，清洗10分钟后间隔8小时、24小时、48小时和72小时之后都达到了GB/T 9286规定的一级指标要求，附着力测试结果符合国家标准的要求。

图4 40KHz实验测试结果

3.3 不同频率清洗效果的测量

为了进一步证明40KHz为最佳清洗功率，用13.56MHz的设备进行清洗，功率都采用70W。如图5与图6中所取得的点为对应清洗频率与清洗时间下接触角实验中测得的9个数据从小到大所取得的中值。图5中如“135”表示频率为13.56MHz，清洗时间5分钟；“4010”表示频率为40KHz,清洗时间10分钟。由图5和图6所见，40KHz清洗5-10分钟，测得的接触角最为理想。