临界区回火温度对Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中锰钢微观组织和力学性能的影响

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(东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室， 辽宁 沈阳 110819)

钢铁材料的服役环境一般是在户外，普通钢材暴露在大气环境中会受到强烈的腐蚀作用，造成钢材因锈蚀而报废的情况，给国家和社会造成巨大损失[1-2]。因此开发力学性能好、耐腐蚀性能优异的钢材一直是钢铁研究的热点。防止钢材工业大气腐蚀的思路一般有两种，一是通过钢材表面涂漆的方式阻止钢材与大气接触，但是这种方式不仅成本高而且维护难度大，一旦钢材表面的涂漆破损反而会加速钢材的腐蚀；二是开发耐候钢，在钢材中加入Cr、Ni、Cu、P等耐蚀元素从而形成致密的锈层保护基体[3-4]。耐候钢由于其自身良好的抗大气腐蚀性能，无需涂漆和维护等手段就可以达到阻滞工业大气腐蚀的效果，可以广泛地应用于各种车辆、铁路设施、集装箱、桥梁等钢结构领域[5-6]。

中锰钢具有力学性能良好和工艺简单的优点，目前已经开发出海洋平台用钢和第三代高强汽车用钢等。海洋平台用中锰钢添加了Cr、Mo、Ni等元素增强钢材的耐蚀性能[7]，汽车用钢添加Al元素降低了钢材的密度[8-9]。Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中锰钢的成分设计思路是降低Mn含量(4%)，添加少量Cr、Ni、Cu等元素增加钢材强度和耐蚀性能，在保证力学性能良好的同时具有耐大气腐蚀的优点。

中锰钢具有优异的力学性能，但是过多的Mn元素会降低钢材的耐腐蚀性能[10]。本文基于改良中锰钢耐蚀性能的目的，采用在低碳中锰基础上添加Cr、Ni、Cu合金化的成分体系，重点研究临界区回火温度对试验钢组织和力学性能的影响及其机理，并获得最佳临界热处理温度范围，以期为实际生产提供理论基础及工艺参考。

1 试验材料与方法

本文采用的试验钢由真空感应炉冶炼，浇注成150 kg钢锭，成分如表1所示。之后将浇注成形的钢锭锻造为130 mm×130 mm×600 mm的坯料。将钢坯随炉加热至1150 ℃并保温2 h，保证钢坯充分奥氏体化，微合金元素充分固溶。采用φ450 mm二辊可逆热轧机组对130 mm厚的钢坯进行热轧，轧制过程采用再结晶区和未再结晶区两阶段多道次轧制，轧制成30 mm 厚的热轧板材，粗轧开轧温度和终轧温度分别为1050 ℃和1000 ℃，精轧阶段的开轧温度和终轧温度分别为950 ℃和900 ℃，具体压下规程为130→115→102→87→75→待温→64→54→45→37→30(mm)(即钢坯原始厚度为130 mm，经4道 次轧制成75 mm厚的中间坯，75 mm厚的中间坯经5道次轧制成最终厚度为30 mm厚的钢板)，轧后采用轧机辊道上装备的超快速冷却装置使钢板淬火至室温。之后对直接淬火态的钢板进行临界回火处理，回火温度分别为630、650、680 ℃，回火时间为50 min，空冷至室温，具体工艺如图1所示。

表1 试验钢的化学成分(质量分数，%)

图1 试验钢热轧及热处理工艺示意图Fig.1 Schematic diagram of hot rolling and heat treatment process of the tested steel

在试验钢1/4厚度处沿垂直于钢板的轧制方向切取金相试样，经砂纸逐级打磨，机械抛光后使用体积分数4%的硝酸酒精溶液腐蚀，然后采用OLYMPUS光学显微镜和JEOL JXA8530F型场发射电子探针显微分析仪(EPMA)的扫描功能观察其显微组织形貌。在金相试样上切取厚度为3 mm的薄片，研磨至50 μm，使用双喷电解减薄仪将试样在-25 ℃、体积分数为5%的高氯酸酒精溶液中电解双喷，在FEI Tecnai G2F20透射电镜下观察显微组织的精细结构。将金相试样在室温下使用体积分数为5%的高氯酸酒精溶液电解抛光后，使用D/max2400型的Cu-Kα铜靶X射线衍射仪测定电解抛光后金相试样中奥氏体的体积分数，扫描速度2°/min，扫描角度40°～100°。

垂直于钢板的轧制方向，在不同温度回火后的试验钢1/4厚度处加工夹持端直径φ10 mm、平行段直径φ6 mm、平行段长度40 mm、原始标距30 mm的标准拉伸试样。平行于钢板的轧制方向，在不同温度回火后的试验钢1/4厚度处切取冲击试样，冲击试样尺寸为10 mm×10 mm×55 mm，加工成标准的Charpy-V型缺口冲击试样。在FEI Quanta600扫描电镜下观察冲击和拉伸断口形貌。

2 试验结果与分析

2.1 显微组织演变规律

图2 在线淬火以及不同回火温度下试验钢的显微组织(a)轧后在线淬火；(b)630 ℃；(c)650 ℃；(d)680 ℃Fig.2 Optical microstructure of the tested steel direct quenched and tempered at different temperatures(a) direct quenched (DQ); (b) 630 ℃; (c) 650 ℃; (d) 680 ℃

图3 不同温度回火后试验钢的SEM照片Fig.3 SEM images of the tested steel tempered at different temperatures(a) 630 ℃; (b) 650 ℃; (c) 680 ℃

图2为轧后在线淬火和不同温度回火后试验钢的显微组织。图3为不同温度回火后试验钢的SEM照片。从图2和图3可以看出，淬火态的试样为马氏体组织。轧制结束温度为900 ℃，钢板快速水冷至室温，奥氏体快速相变为马氏体。在临界回火的过程中，逆转变奥氏体形成，C、Mn元素从马氏体中扩散到逆转变奥氏体中，增加了逆转变奥氏体的热稳定性。C、Mn元素富集充分的奥氏体具有优异的稳定性，即使回火结束空冷至室温也不会发生转变，故称为残留奥氏体[11-13]。经过临界回火后，马氏体基体发生回复，位错密度下降。其中固溶的C、Mn元素部分扩散到了残留奥氏体中。这两个原因造成马氏体的硬度下降，变为回火马氏体。马氏体在回火过程中板条会互相吞并和长大，造成回火马氏体的板条粗化，且随着回火温度的升高，板条形态粗化[14-15]。

试验钢在不同回火温度下的XRD图谱如图4所示。选取(200)γ、(220)γ、(311)γ、(200)α和(211)α的峰值强度，按照式(1)[16]计算各试样中奥氏体的体积分数：

Vγ=1.4Iγ/(Iα+1.4Iγ)

(1)

式中：Vγ是奥氏体的体积分数，%；Iγ是各奥氏体峰积分强度的平均值；Iα是各铁素体峰积分强度的平均值。计算结果表明，在630、650和680 ℃回火保温50 min后，显微组织中残留奥氏体的体积分数分别为17.95%、18.41%和6.77%。

图4 不同回火温度下试验钢的XRD图谱Fig.4 XRD patterns of the tested steel tempered at different temperatures

图5为630 ℃回火后试验钢组织的TEM照片，图6为630 ℃回火试验钢组织中的典型析出物形貌及能谱分析。由图5及图6可以看出，630 ℃回火后试验钢组织中位错密度依然较高，位错在板条马氏体内部保留或者交汇、缠结成为位错墙。这些位错会在变形过程中发生相互作用，而且析出粒子附近的位错在变形过程中也会和析出相发生相互作用，使得位错难以开动或者在经过析出物的过程中会消耗额外的能量，从而提高屈服强度。

2.2 力学性能分析

图7为不同回火温度对试验钢力学性能影响的试验结果。从图7(a，b)可以看出，试验钢的抗拉强度随着回火温度的升高而上升，屈服强度随着回火温度的升高先下降后上升。伸长率和组织中的残留奥氏体含量有非常强的相关性，残留奥氏体含量越高，伸长率越大。这是由于残留奥氏体是软相，具有协同变形的作用。越多的残留奥氏体参与变形，试样的伸长率就越大。由图7(c)可以看出，630 ℃回火后试验钢的工程应力-应变曲线具有屈服平台，其他温度回火并没有屈服平台。出现屈服平台意味残留奥氏体发生TRIP效应产生的强化作用和回火马氏体基体的软化作用达到平衡，加工硬化率此时为零[17-18]。在630 ℃和650 ℃临界回火时，生成的残留奥氏体都在18%左右。当临界回火温度由630 ℃升高到650 ℃时，C、Mn元素的扩散速率增加，残留奥氏体中的C、Mn元素含量就越高，奥氏体的稳定性就越好。这一点也可以由下文中的冲击试验结果印证。在拉伸变形过程中，一部分残留奥氏体并未发生相变生成马氏体，TRIP效应产生的硬化效果并不能抵消基体变形的软化效果，这就导致650 ℃回火的试样加工硬化曲线没有上升段。680 ℃临界回火过程中，组织中生成的逆转变奥氏体含量很高，则配分到每个奥氏体晶粒中的C、Mn元素的量就会相对下降，所以临界回火过程中生成热稳定性差的逆转变奥氏体会在空冷过程中变为马氏体，残留奥氏体的含量仅有6.77%，在变形过程中TRIP效应产生的强化效果较弱，所以在工程应力-应变曲线中也没有屈服平台，但是组织中新生马氏体较多，其中位错密度高，变形时会产生位错强化，造成屈服强度的升高。抗拉强度主要由临界回火过程中逆转变奥氏体在空冷过程中转变的马氏体量决定。随着临界回火温度的升高，回火过程中生成逆转变奥氏体的量增加，逆转变奥氏体的稳定性会因此下降，所以由逆转变奥氏体重新转变的新生马氏体量也会增加，因而在拉伸变形过程中提高了抗拉强度。

试验钢的室温拉伸性能如表2所示，每组拉伸试验测试3次并取其平均值，获得了不同临界区回火温度(630、650和680 ℃)下试验钢的屈服强度(Rp0.2)、抗拉强度(Rm)和伸长率(A)。

图7 回火温度对试验钢力学性能的影响(a)残留奥氏体含量;(b)拉伸性能;(c)工程应力-应变曲线;(d)加工硬化曲线Fig.7 Effect of tempering temperature on mechanical properties of the tested steel(a) content of retained austenite; (b) tensile properties; (c) engineering stress-strain curves; (d) work hardening curves

图6 630 ℃回火试验钢中析出物TEM照片(a)及EDS分析(b)Fig.6 TEM image(a) and EDS analysis(b) of precipitate in the tested steel tempered at 630 ℃

表2 不同回火温度下试验钢的拉伸性能

试验钢在不同回火温度下的冲击性能如表3所示。试验钢在-40 ℃的冲击吸收能量分别为30、143、83 J。冲击性能和残留奥氏体的含量和稳定性都有关系。630 ℃回火后的试验钢组织中的残留奥氏体在-40 ℃ 的条件下转化为新生马氏体，新生马氏体为硬脆相，使得韧性急剧下降。由于680 ℃回火后组织中残留奥氏体含量较少，使得试验钢的韧性较差，650 ℃回火后试验钢的残留奥氏体含量多且稳定性高，所以在低温条件下残留奥氏体会稳定存在，在冲击过程中会阻碍裂纹的生成和扩展，提升试验钢的韧性[19-20]。

表3 不同回火温度下试验钢的-40 ℃冲击吸收能量(J)

2.3 断口形貌分析

图8为不同临界回火温度下试验钢的拉伸断口形貌。图8(a～c)为宏观断口形貌，由里向外分为纤维区、放射区和剪切唇。在拉伸变形过程中，TRIP效应主要发生在纤维区变形过程中，3个回火温度的试样拉伸断口都为典型的韧性拉伸断口形貌。在拉伸变形过程中，组织中的残留奥氏体发生TRIP效应转变为新生马氏体，转变后的区域强度提高，导致变形向其他区域转移，延迟了颈缩，提高了伸长率。同时，拉伸变形时造成的局部应力集中因马氏体相变而松弛，推迟了裂纹的产生[21]。在试样应力-应变曲线达到最高点时，试样开始不均匀变形并形成颈缩，试样中心萌生裂纹开始在纤维区缓慢扩展，如图8(d～f)所示，纤维区微观形貌中有着密集的韧窝。当到达纤维区边界时裂纹开始快速扩展形成放射区，如图8(g～i)所示，放射区韧窝较浅且向着裂纹扩展方向被拉长。从放射区边界瞬间断裂，形成剪切唇。

图9 不同温度回火试验钢的-40 ℃冲击断口形貌(a～c)宏观形貌；(d～f)微观形貌；(a,d)630 ℃；(b,e)650 ℃；(c,f)680 ℃Fig.9 Impact fracture morphologies at -40 ℃ of the tested steel tempered at different temperatures(a-c) macro-morphologies； (d-f) micro-morphologies； (a,d) 630 ℃； (b,e) 650 ℃； (c,f) 680 ℃

图9为不同临界回火温度下试验钢的冲击断口形貌。630 ℃临界回火试样断口无纤维区，断口由沿晶断裂和少部分解理断裂组成，说明在这一温度下回火试验钢奥氏体晶界发生了弱化，从而产生了脆性，同时也说明由于试样中的残留奥氏体热稳定性较低，所以在-40 ℃时转化为了新生马氏体硬脆相，无法起到偏转裂纹的作用。650 ℃和680 ℃临界回火的冲击试样宏观形貌比较相似，都具有纤维区、放射区和剪切唇3个区域，不同之处在于，650 ℃的纤维区较680 ℃的大，因为650 ℃回火后保留的残留奥氏体多于680 ℃，在冲击过程中可以起到偏转裂纹的作用[22]。值得一提的是，650 ℃和680 ℃临界回火的断口均出现了分裂现象，即在平行于主裂纹扩展方向出现了较深的小裂纹，这种分裂有助于提高韧性[23]。

3 结论

1) 轧后在线淬火的Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中锰钢组织为高位错密度的板条马氏体，随着临界回火温度的升高，板条马氏体形态逐渐粗化，回火组织中存在残留奥氏体。残留奥氏体的含量随着临界回火温度的升高先上升后下降，在650 ℃回火时达到最高。

2) 试验钢的抗拉强度随着回火温度的升高而上升；屈服强度随着回火温度的升高先下降后上升；伸长率随着残留奥氏体含量增加而增大。残留奥氏体在变形过程中具有协同变形的作用，所以残留奥氏体含量越高，伸长率越大。630 ℃回火试样在变形初期，大量残留奥氏体发生TRIP效应，产生了强烈的强化作用，因而具有高的屈服强度。650 ℃回火试样组织中的残留奥氏体稳定性较好，TRIP效应的强化效果较弱，造成屈服强度的下降。而680 ℃回火试样中残留奥氏体含量较少，TRIP效应的强化效果弱，但是组织中新生马氏体较多，变形过程会产生位错强化，造成屈服强度的升高。临界回火温度升高，空冷过程中转变的新生马氏体量越多，造成拉伸变形后试验钢抗拉强度的增加。

3) 630 ℃回火组织中的残留奥氏体在低温下转变为新生马氏体，新生马氏体为硬脆相，造成残留奥氏体含量高反而冲击性能低的现象。650 ℃回火组织中残留奥氏体的稳定性较好，680 ℃回火组织中的残留奥氏体稳定性好但含量较低，所以其冲击性能较650 ℃有所降低。

4) 不同回火温度下的试样拉伸断口都为典型的韧性断口形貌。630 ℃临界回火试样冲击断口无纤维区，冲击断口由沿晶断裂和少部分解理断裂组成。650 ℃和680 ℃临界回火的冲击试样宏观形貌比较相似，都具有纤维区、放射区和剪切唇3个区域。650 ℃临界回火试样的纤维区面积较大，韧性较好。650 ℃和680 ℃临界回火试样的冲击断口均出现了分裂现象，即在平行于主裂纹扩展方向出现了较深的小裂纹，这种分裂有助于提高韧性。