皮棉包内棉花物理指标均匀性研究

2022-03-07丁时永刘子洋武伟伟

中国纤检 2022年1期

文/丁时永刘子洋武伟伟

由于棉花品种、生产期、地域、回潮率以及加工等多方面存在不同，成包皮棉物理指标无论是包间还是包内都会表现出一定的差异。目前，对于包间物理指标差异的研究相对较多，有概括性的论断，也有众多包包检验数据更为直观的定量反映，而与此对应的则是包内棉花物理指标均匀性研究的匮乏，这显然不利于准确认识样品均匀性对于先后抽样检验结果之间差异的影响程度，从而客观判断检验责任，因此，有必要加强包内棉花物理指标均匀性的研究，对其均匀性不确定度进行评定，来为设定合理的棉花物理指标检验允差提供依据，以有利于棉花检验质量的提高和棉花经营质量纠纷的妥善解决。

1 均匀性不确定度μbb评定方法

均匀性检验的数理统计方法很多，有方差分析法、极差法、t检验法、平均值一致性检验法和“三分之一”检验法，其中最为常用的是能够充分利用测试数据的方差分析法（F检验法）。方差分析法没有考虑到方法本身不确定度的影响，也没有考虑实际检验所需要满足的不确定度大小，所以其在判断样品均匀程度是否满足要求上不尽合理，甚至会出现误判，但由于本研究仅需通过其取得均匀性不确定度μ的大小，并不涉及判断，所以上述缺陷并不影响以其作为本文的研究方法。

本研究采用的方差分析法具体如下：从待检棉包中，按一定规则抽取m个单元棉样，对每个单元棉样在重复性条件下各测试n次，获得测量结果X，采用方差检验计算统计量F，见式（1）。

根据GB/T 15000.3—2008，样品均匀性不确定度μ有两种计算方法，分别见式（2）和式（3），式（2）主要用于均匀性检验测试方法重复性良好时，式（3）则主要用于均匀性检验测试方法重复性欠佳时。由于GB/T 15000.3没有明确说明如何判断测试方法重复性是否欠佳，实际运用中，常常以F值的大小作为判断标准，一般情况下，当F≤1，意味着样品间的差异无法通过检测方法分辨，此时可以判断测试方法的重复性欠佳，采用测试方法的重复性标准差来估计样品均匀性不确定度。当F＞1时，可以通过比较两种方法的计算结果判断测试方法重复性状况，由于式（3）计算的μ为方法重复性欠佳时，样品间均匀性不确定度来自方法重复性标准差的最大估计值，为样品间均匀性不确定度的下限，即重复性欠佳时，式（3）的计算结果大于式（2）的计算结果，反之，可以说明方法重复性良好。

其中，

为单因子方差分析得到的组间标准差，

为

的自由度。

2 试验和结果分析

为充分认识包内物理指标的均匀度，本研究共计安排对117批成包皮棉进行了抽样，批次涵盖内地棉、新疆棉和外棉，其中新疆棉分为南疆棉和北疆棉，外棉包括美棉、巴西棉、苏丹棉、印度棉、马里棉、尼日利亚棉和布基纳法索棉等。各类棉花批数见图1。每批次随机抽取一个棉包，把抽样棉包捆扎带解开后将棉花均分5层，每层保持相同间隔抽取3只样品，每只样品(200±20)g，并对每包抽取的15只样品按照来源层次依次对应进行唯一性编号，同时放入事先制作的和编号一一对应的条码。

图1 抽样调查棉包产地分布图

实验室按照GB/T 20392和中国纤维检验局HVI1000型大容量棉花纤维测试仪操作规程（2013年第3版）对每批的15只样品进行物理指标检验，检验物理指标主要包括马克隆值、

、+

、长度、长度整齐度和断裂比强度，每只样品在重复性条件下测试10次，共计形成117组计17550个检测数据，经对上述数据进行计算和统计分析，得到各物理指标包内样品均匀性不确定度结果。

2.1 马克隆值

包内样品马克隆值均匀性不确定度的分布区间为[0.004，0.108]，平均值为0.031，具体分布见图2，计算结果显示，4批棉花的

值小于1，1批

值大于1的棉花采用了式（3）的计算结果，意味着上述5批棉花包内样品间的差异无法通过现有的测试方法进行有效分辨，属于GB/T 15000.3规定测试方法重复性欠佳的情形，换言之，从另一方面也说明了上述批次的包内均匀性较好。不确定度值最高的3批棉花自高而低依次为南疆棉、内地棉和印度棉。

图2 包内样品马克隆值均匀性不确定度分布图

按区域统计，各地棉花的包内马克隆值均匀性不确定度见图3，其中内地棉、南疆棉、北疆棉和外棉的分类代号分别为1、2、3和4（下同），依上述顺序，各地棉花均匀性不确定度均值依次为0.061、0.035、0.021和0.029。从图3也不难看出，相比较而言，北疆棉和外棉不确定度水平相当，相对较低，内地棉包内均匀性不确定度总体水则平明显高于其他区域棉花。

图3 不同产地包内马克隆值均匀性不确定度分布图

2.2 Rd

包内样品

均匀性不确定度的分布区间为[0.034%，0.760%]，平均值为0.227%，具体分布见图4，计算结果显示，没有测试方法重复性欠佳情形，不确定度值最高3批棉花分别为2批2013年度南疆国储棉和1批2020年度北疆棉。

图4 包内样品Rd均匀性不确定度分布图

以区域为单位，按分类序号，从小到大，各地包内

均匀性不确定度均值依次为0.309%、0.229%、0.234%和0.193%，分布情况见图5，比较而言，内地棉总体上一致性稍差，不确定度水平高于其他区域。

图5 不同产地包内Rd均匀性不确定度分布图

2.3 +b

包内样品+

均匀性不确定度的分布区间为[0.021，0.405]，平均值为0.092，具体分布见图6，计算结果显示，没有测试方法重复性欠佳的情形，不确定度值最高3批棉花分别为2批2013年度南疆国储棉和1批外棉（布基纳法索棉）。

图6 包内样品+b均匀性不确定度分布图

以区域为单位，按分类序号从小到大，各地包内+

均匀性棉花不确定度均值依次为0.082、0.106、0.072和0.101，这个指标上，内地棉和北疆棉均值相当，南疆棉、外棉表现得相对不理想，分布情况见图7，一批南疆2013年度国储棉+

均匀性不确定度“一枝独秀”，较大幅度拉高了这个指标的均匀性不确定度水平。

图7 不同产地包内样品+b均匀性不确定度分布图

2.4 长度

包内样品长度均匀性不确定度的分布区间为[0.028mm，0.283mm]，平均值为0.088mm，具体分布见图8，计算结果显示，26批棉花的

值小于1，7批

值大于1棉花采用了式（3）的计算结果，上述批次占试验批次的28.2%，包括南疆棉9批、北疆棉16批、外棉8批，上述33批棉花包内长度均匀性较好。不确定度值最高的3批棉花自高而低依次为内地棉、南疆棉和北疆棉。

图8 包内样品长度均匀性不确定度分布图

以区域为单位，按分类序号从小到大，各地包内长度均匀性不确定度均值依次为0.150mm、0.091mm、0.068mm和0.093mm，这个指标上，北疆棉优势明显，内地棉相对最差。分布情况见图9。

图9 不同产地包内样品长度均匀性不确定度分布图

2.5 长度整齐度

包内样品长度整齐度均匀性不确定度的分布区间为[0.050%，0.525%]，平均值为0.142%，具体分布见图10，计算结果显示，36批棉花的

值小于1，13批

值大于1的棉花采用了式（3）的计算结果，包括内地棉2批、外棉12批、南疆棉18批、北疆棉17批，上述49批棉花包内长度整齐度均匀性较好，占试验批次的41.9%，是所有调查的物理指标中占比最高的指标。不确定度值最高的3批棉花自高而低依次为外棉（美国棉）、内地棉和外棉（美国棉）。

图10 包内样品长度整齐度均匀性不确定度分布图

以区域为单位，按分类序号从小到大各地长度整齐度包内均匀性棉花不确定度均值依次为0.195%、0.136%、0.129%和0.162%，这个指标上，北疆棉和南疆棉相当，相对较好，内地棉结果总体较大。分布情况见图11。

图11 不同产地包内样品长度整齐度均匀性不确定度分布图

2.6 断裂比强度

包内样品断裂比强度均匀性不确定度的分布区间为[0.048gf/tex，0.432gf/tex]，平均值为0.197gf/tex，具体分布见图12，计算结果显示，13批棉花的

值小于1，5批

值大于1的棉花采用了式（3）的计算结果，包括内地棉1批、北疆棉7批和外棉、南疆棉各5批，上述18批棉花包内长度整齐度均匀性较好，占试验批次的15.4%。不确定度值最高的3批棉花自高而低依次为南疆棉、内地棉和外棉（印度棉）。

图12 包内样品断裂比强度均匀性不确定度分布图

以区域为单位，按分类序号从小到大各地断裂比强度内均匀性棉花不确定度均值依次为0.217gf/tex、0.207gf/tex、0.185gf/tex和0.194gf/tex，上述数值和图13的直观表现基本一致，各地差异不大，北疆棉稍有优势。

图13 不同产地包内断裂比强度均匀性不确定度分布图

3 结果与讨论

3.1 成包皮棉包内物理不匀的现象客观存在，部分批次某些物理指标包内均匀性不确定度处于较高水平，其对棉花检验过程中的再次抽样检验结果的影响应得到重视。

3.2 同一包棉花不同的物理指标包内均匀度表现程度不完全一致，某些指标的均匀性不确定度很低，同时也可能存在着另外一些指标的均匀性不确定度较高的现象，这很大程度上有赖于棉花不同物理指标的不同特性，如某些2013年度国储棉在

和+

指标上的表现即是如此，这些指标易受环境影响，存放期间同一包棉花的不同部位环境不同，导致变异程度不同，会更多地体现出不同的变化。

3.3 棉花物理指标包内均匀度上表现出一定的产地特征，如北疆棉在马克隆值、长度和长度整齐度等方面均匀性不确定度总体上好于被调查的其他地区的棉花，这很大程度上可能决定于当地的棉花品种、收获方式、气候条件等，但具体到不同批次，则不可一概而论，北疆棉花同时也有不少批次上述物理指标的均匀性不确定度较高，这应该和相关棉花加工企业的棉花收购管理和加工控制水平有较大关系。

3.4 在对试验数据进行计算时，可以发现不少批次某些物理指标的

值小于1 ，或者

值虽然大于1，但均匀性不确定度采用了式（3）的计算结果，突出表现在长度整齐度、长度和断裂比强度等指标上，马克隆值指标也有少量批次，这种现象固然一方面反映出上述指标的一致性表现较大概率好于其他物理指标，这些批次包内样品的一致性较好，样品间上述物理指标的差异无法通过现有的测试方法进行有效分辨，但也在一定程度上对提高现有仪器设备的分辨水平、进一步完善测试方法提出了要求。