岩石矿物分析测试中的质量控制要点探讨

2022-03-02张明炜宋甜甜

现代盐化工 2022年3期

龚亮，张明炜，宋甜甜

（河南省岩石矿物测试中心，河南郑州 450000）

1 岩石矿物种类分析

岩石矿物的成分及形成具有天然性，形成了一定的物理化学特性，又在地质作用下形成了不同种类的复合体。所以，在岩石矿物的分析测试过程中，会涉及多种多样的岩石矿物种类，目前已知的超过3 000种，如含氧矿物、硫化矿物等，都是人们生产、生活中较为常见的物质。在相关测试技术不断提升以及仪器设备不断升级的推动下，岩石矿物的结构、成分分析结果的准确性得到大幅度提升，也进一步推动了地矿工作水平与工作效益的提升。但是在实际分析测试过程中，涉及诸多环节的操作，不可避免地存在许多因素对测试工作结果的准确性造成较大影响，因此，加强对岩石矿物分析测试的质量控制很有必要[1-2]。

2 岩石矿物分析测试的重要作用

2.1 为岩石矿物资源的开采与利用提供指导

当前，社会各界对矿物的需求量逐步增加，要想高效开展岩石矿物的检查与分析工作，需要对其中各类元素进行全面了解，更好地指导后续岩石矿物资源的开采与利用。特别是部分贵重、稀有的元素，往往在岩石矿物内的含量极少，需要工作人员能够开展准确、高效的测试工作，掌握各类元素的实际含量，对矿产的开采价值进行有效判断。此外，经过地质变化形成的岩石矿物易受到化学以及物理因素的影响，还有许多矿物元素未能开发出来，大大影响了岩石矿物的经济价值。通过岩石矿物化学分析可以将矿物质元素及其占比检测出来，为后期岩石矿物资源的开采提供可靠的数据指导[3-4]。

2.2 为工程建设提供可靠的地质数据

因为在工程建设过程中会使用到许多岩石矿物，而各个地区的岩石矿物地质数据存在差别，导致建设质量也有所不同。运用岩石矿物分析测试技术可以对具体的岩石矿物地质情况进行测量，为建设人员实施作业时降低安全事故发生概率、提升整体工程质量提供可靠的数据参考。

3 岩石矿物分析测试流程

第一，加工岩石矿物样品。确定岩石矿物具体检查区域后，要求采集具有代表意义的样石，并切实按照测试要求实施加工处理，保障实际检查结果的精准性。第二，正确选择测试方法。工作人员需要结合具体岩石的特征以及工程需求确定最佳测试标准与规范，保证需求得到满足的同时，还能提升测试效益。第三，合理确定岩石矿物的测试方案。在确定技术的基础上，要求工作人员能够关注岩石矿物内含有的各类元素、分离方法的配合情况、测试方式的局限性等，科学编制测试方案。第四，严格分析岩石矿物测量数据[5]。测试所得数据还需要工作人员开展处理、校核以及更正等工作，确保数据的真实与可靠。在此过程中，应按照相关标准规范判定数据的准确性，如果数据出现错误，应在保留初始数据的前提下做好矫正与更改工作，同时对发生变动的数据采取书面报备。

4 岩石矿物分析测试质量控制要点

4.1 样品管理的质量控制

做好样品管理，确保样品原貌原质，是确保分析测试结果准确性的重要前提。在收到岩石矿物样品后，需按照要求做好对样品数量、质量、性质、包装等的检验，逐项登记后标记编号管理，并采用试验室样品标识系统进行标识，使样品在整个测试过程中可以被准确地识别，避免与其他样品混淆而导致测试结果失真。同时，在试验室中应设置相应储存程序、设施，预防样品在待检、测试过程中出现退化、变质、丢失或损坏等现象。

在试验样品制备过程中，需结合对样品性质、测试要求等的综合分析，选择合适的制备标准与方法。天然岩石矿物具备不均匀性质，因此，样品制备与样品加工必不可少，也是分析测试工作的首要环节，对分析质量有至关重要的影响。在样品加工过程中，需要遵循经济性、有效性原则，对地质样品进行破碎、筛选、缩分，使其成为具有代表性、均匀性的分析样品。在样品加工过程中，必须满足4个方面的要求：一是加工得到的试样在物质组分、含量等代表性上要与原始样品保持一致，即加工过程中不能出现损失、污染以及成分含量变化，应采取有效措施将变化量控制在最小范围。二是加工得到的试样应具备较好的均匀性，也就是在取样量一定的情况下确保试样待测组分均匀性能够满足分析工作要求。三是加工得到的试样在粒度上能够达到测试要求，为后续进行分析、分解、测定工作提供便利。四是结合矿物分析要求选择合适的样品加工方法，提高样品加工质量[6]。

4.2 科学确定矿物质样

首先，在采集矿物的过程中，需要确保实际选择的样品具有代表意义，若不能囊括全部矿物，也务必囊括大部分矿物。同时，务必要在整体岩石矿物所处区域进行矿物采集，切不可将小部分区域的矿石或矿物当作整体矿区的试样标准，确保数据的系统性与合理性。其次，岩石矿物的开采工作不单要为地方矿区的研究工作提供便利，还需要方便评估其他工业价值，所以一定要确保岩石矿物的质量，防止对矿区整体的检验工作产生影响。提取完毕后，要求工作人员能够根据规定制备矿物样品，要确定矿物样品的质量，并且要明确其性质类型、含量等情况，以便掌握矿物质的含量。因为在样品制备过程中，样品的质量非常关键，所以工作人员应遵循测试方法多样性以及减小样品质量的原则。最后，在制备样品的过程中，可以尽量多次粉碎样品使用，这种方式的实用性较高，同时具有良好的性价比。

4.3 测试方法的选择控制

选择科学合理的测试方法能够为测试工作提供有效的技术依据以及严谨的程序指导，同时也是测试质量较高的重要保障。不同类型的样品有不同的测试方法，即使是同样的样品，采用不同的测试方法也会得到不同质量的测试结果。这就要求在岩石矿物分析测试过程中必须结合对检出限、精密度、测量范围等重要技术参数的分析，选择合适的测试方法。除了需要考虑技术标准与规范的适应性，还需兼顾分析测试的经济性与准确性，确保能够满足岩石矿物的分析测试要求。测试方法的选择需满足以下要求：一是要满足岩石矿物分析的各项要求；二是在相关规定、技术标准的范围内；三是对被检样品有较好的适用性；四是测试方法的使用在检出限、准确性、精密度、测量范围、误差范围等方面都能够很好地符合相关规定要求；五是能够适应人员操作，对试验设备、环境等的适应性较好；六是具备较好的操作安全性、经济性与时效性。

测试方法首选标准方法，其次是经过多方、多环节确认的非标准方法。非标准方法的使用必须经过送检方的同意。对于测试方法中的偏离情况，其允许值必须经过技术授权与送检方同意，尤其是对于新制定的测试方法，改动、超限的非标准方法，只有符合相关技术规范以及送检要求，才能应用于实际测试。

4.4 测试过程质量控制

在测试过程中，实验室应结合具体工作特点，针对岩石矿物分析测试要求制定有效的质控程序，较为常用的质量控制技术方法及其内容主要包括以下方面：结合测试对象分析选择适应性较好的测试方法，采用对照标准物的方法进行样品测试的内部质量控制，加强测试对比与能力验证；采用同人不同方法或者同方法不同人的方式进行测试的重复验证，对留存样品进行再测试，采用绘制质量控制图表的方式进行质量分析与过程控制，对不同结果之间的相关性进行检查，采用其他符合规定的有效技术进行核查。

在采用标准物进行测试监控的过程中，需严格按照以下要求做好质量控制：一是严格遵循标准物质证书及相关规定的说明，对标准物的最小取样量、有效期等进行严格控制；二是尽可能确保待测样品与标准物质的基体组成一致，以消除待测样品与标准物之间差异较大产生的测量误差；三是选择的标准物质需与待测样品具备相近的浓度，浓度差应在标准允许范围内；四是标准物质的特性量值及其准确度需同时满足监控需要与较低成本的原则。

在质量控制中，准确度、精密度、测试方法检出限都是较为重要的控制指标，其中，准确度包含标准物质单次单项测试结果、单个试样加标回收率等，都必须确保不超出规定允许值。在精密度控制方面，除了需要按照送检要求与相关规定选择标准方法，还应将再现性限、重复性限作为控制、统计、经验制定的控制指标。试验对比结果控制则需以使用方法的再现性限为指标，进行多级质量审查控制。

4.5 分析数据质量控制

在对岩石矿物的分析测试过程中，数据分析是较为重要的环节，直接影响分析测试结果的准确性。这一过程包括对数据进行采集、处理、判定、转移、核查、更正等环节。在数据采集过程中，手工采集与自动采集都需要加强有效性验证与控制。在数据处理过程中，需确认使用的数表、常数、公式、图表等内容的有效性，再进行相关计算；对数据的判定主要是按照相关标准与方法对数据的准确性、有效性进行判断；数据转移则要确保在转移过程中避免数据被修改、变更，做好原始数据凭证的管理备查；数据核查主要是做好对数据的计算、转换、校核工作；在数据更正过程中，需详细标明更正的原因并发出书面申请，严格分析数据质量控制流程。

4.6 严格把控仪器设备质量

在岩石矿物测试过程中，不仅会受到人为因素的影响，仪器设备也会对其产生干扰。在具体操作环节，要求填写设备使用记录并呈现所有数据信息，因此，仪器设备质量及其运行状态直接关系到结果的准确性。通常在正式试验前，需要工作人员做好相关设备的检验工作，确保其运行状态良好。试验结束后，还需要落实设备的维护和保养工作，就算设备未投入使用，也应定期养护，保证其性能稳定。此外，工作人员需要熟练操作仪器设备，定期组织其参与相关操作培训工作，做好设备运行状态以及故障维修的记录工作。

4.7 有效控制试验环境

试验环境情况会在一定程度上影响最终结果，将试验方案、材料、人员与设备等准备工作落实好后，就要做好试验环境的管理与控制工作，如试验室内的空气质量、通风、光线、温度以及湿度等。因此，在试验前，工作人员需要做好室内环境指标的检测与管理，一旦发现和试验要求不相符的现象，就要马上解决。同时，需要正确摆放试验器材。由于部分设备有比较严格的光线要求，需要对其进行标识，以便工作人员能够根据标识了解自己的活动范围。此外，腐蚀性物品、有刺激性气味的食品等对试验环境产生影响的物品一律不得带入，确保试验不受干扰、试验结果准确。

4.8 分析资源质量控制

加强对岩石矿物分析过程中的相关资源保障，是确保分析测试质量的关键环节之一，内容主要包括4个方面：一是对人员的控制，在测试人员的配置上需确保能够充分满足测试工作的能力、技术要求，试验人员必须全面熟悉测试的方法、程序、要求，掌握操作与计算技能，严格落实质量控制措施；二是对仪器设备的控制，要由具备操作能力、操作资质的人员严格按照测试规范与参数要求进行操作，控制操作误差；三是对量值溯源的控制，包括对仪器识别使用前的定期校准以及加强对标准物质的溯源检查与管理，保证标准物质的溯源性；四是对测试环境的控制，结合测试标准要求对仪器设备使用条件、样品环境要求等进行相关制度、流程的制定，严格控制影响测试的误差因素，加强应急管理，确保试验安全，加强试验分区标识，避免出现交叉污染影响测试分析结果的准确性。