检测实验室质量控制方法的探讨

苏志明,孙晓辰,侯君钊,张友稳

(中国合格评定国家认可中心,北京 100062)

产品质量关系着人民利益、社会和谐、经济发展,也关系着国家形象,一直是全社会关注的焦点。多年来,检测实验室为我国产品质量提高发挥了重要作用。2017年9月发布的《中共中央 国务院关于开展质量提升行动的指导意见》要求将质量强国战略放在更加突出的位置,要完善检验检测认证机构资质管理和能力认可制度,加强检验检测认证公共服务平台示范区、国家检验检测高技术服务业集聚区建设,提升战略性新兴产业检验检测认证支撑能力[1]。2021年3月发布的《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》指出要促进服务业繁荣发展,要推动生产性服务业融合化发展,要聚焦提高产业创新力,加快发展研发设计、工业设计、商务咨询、检验检测认证等服务[2]。

实验室的检测结果既是衡量产品质量的重要依据,又是促进提升产品质量的强大动力。实验室的质量控制手段与效果,直接影响其活动的正确性、过程的合规性、数据的准确性。也就是说,实验室的质量控制水平影响着实验室的活动能力,进而影响着一个行业、一个地区、一个国家的产品质量总体水平。当前,我国已进入全面建设社会主义现代化国家的新时期,在加快推进质量强国建设、实现经济社会高质量发展的时代背景下,研究实验室质量控制非常必要,也非常重要。文献[3]报道质量控制是实验室质量管理体系运行的必要组成部分,目的是监控过程并排除导致不合格、不满意的原因,以取得准确可靠的数据和结果,与此同时,可避免或减少不符合工作的发生。文献[4]阐述了环境监测实验室开展质量控制的途径,主要包括按照相关规范采样与布点、减少分析误差、优化管理体系文件、实施监督、加强仪器检查、执行环保部门法规及提升人员专业能力等。文献[5]提出可利用空白试验、质量控制图、留样再测、标准物质测定、人员比对、精准度试验等方式开展土壤肥料检测实验室的质量控制工作。文献[6]认为水质检测分析实验室可通过管理质量控制图、降低交叉污染、加强辅助设备建设、开展分析质量控制试验等方式开展质量控制工作。文献[7]从留样再测、加标回收、实验室比对、盲样测试等方面对内部质量控制进行了阐述。文献[8]以石油产品十六烷值为例,讨论了“利用留样再测数据建立测试系统质量控制体系”的可行性,解决了以往利用质量控制图时面临的质控样品制备、保存、赋值等问题。文献[9]从人员管理总则、人员管理内容等方面对质量控制进行了分析。

中国合格评定国家认可委员会发布的CNASCL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》要求“实验室应有监控结果有效性的程序”;CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》(以下简称“G001”)要求“实验室对结果的监控应覆盖到认可范围内的所有检测或校准(包括内部校准)项目”,且其质量控制要满足标准要求。本工作介绍了检测实验室活动中存在的问题,从人员监督/监控、设施和环境条件、能力验证活动、合同评审等方面来探讨检测实验室质量控制的方法。

1 检测实验室活动中存在的问题

现场评审发现检测实验室活动中存在的问题主要如下:

1)设备方面。一是设备不符合要求,如三坐标测量机实验室缺少连续温度记录装置。二是设备故障,如线材扭转试验机不能正常使用。三是校准方案中缺少标准要求的参数,如邵氏硬度计缺少压足尺寸的溯源信息。四是设备安装位置存在隐患,如闭口闪点测定仪与煤气罐的放置位置未进行有效隔离。五是未考虑应用修正因子等。

2)标准方法方面。一是无方法验证记录或记录不全,如无国家标准GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》的方法验收记录,HJ 491-2019《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》的方法验证记录缺少精密度和准确度验证信息,ISO 16649-2:2001MicrobiologyofFoodandAnimalFeedingStuffs-HorizontalMethodfortheEnumeration of β-Glucuronidase-Positive Escherichia Coli-Part2:Colony-CountTechniqueat44℃Using5-Bromo-4-Chloro-3-Indolylβ-D-Glucuronide的方法验证记录缺少检测样品、原始数据及分析人员签字信息等。二是缺少作业指导书或作业指导书信息不全,如无ISO 2062:2009Textiles-Yarns from Packages-Determinationof Single-End Breaking Forceand ElongationatBreak Using ConstantRateofExtension(CRE)Tester的中文作业指导书,无AST M E96/E96 M-2010StandardTestMethodsfor WaterVaporTransmission of Materials的中文作业指导书,贵金属无损检测作业指导书缺少不同工作曲线的标定和应用、不确定度评定和结果控制等内容,GB/T 7764-2017《橡胶鉴定 红外光谱法》的作业指导书中缺少检测对象及范围、样品处理、分析条件、结果计算等内容等。三是无测量不确定度的评定报告或评定有问题,如无GB/T 3884.17-2014《铜精矿化学分析方法 第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2EDTA滴定法》的测量不确定度的评定报告,对GB 15892-2020《生活饮用水用聚氯化铝》的不确定度评定没有按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求进行等。四是标准变更但没有在规定时间内通知中国合格评定国家认可委员会秘书处。

3)人员方面。一是没有授权,如没有规定方法开发、修改、验证、确认人员。二是记录不全,如未能提供新进人员监督记录。三是技术负责人、质量负责人、授权签字人变更没有在规定时间内通知中国合格评定国家认可委员会秘书处。

4)环境方面。一是没有进行有效隔离,如土壤制样区域与矿石制样区域未进行有效隔离。二是没有记录,如纸制品恒温恒湿检测实验室提供不出环境监控验证记录等。

5)原始记录方面。一是原始记录数值修约与GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》的要求不符。二是原始记录信息不全,如钢筋混凝土排水管原始记录中管壁厚度无最大值原始数据,皮鞋耐折性能原始记录中缺少“鞋号、鞋跟高度、鞋底屈挠部位厚度”等信息。三是原始记录信息与标准不符合,如闭口闪点原始记录缺少最初点火温度、升温速度(与GB/T 261-2021《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》的规定不一致)等信息。

6)标准溶液方面。一是无相关记录或记录不全,如无铬硫酸亚铁铵标准滴定溶液标定记录,铍标准溶液逐级稀释记录无所用1 000 mg·L-1母液的编号和批号信息等。二是标准溶液配制活动不符合标准要求,如乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液的标定体积未见温度补正值,高锰酸钾标准溶液标定未能按照GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》要求的两人进行试验且每人平行进行4次等。三是存储环境不符合要求,如不能提供邻苯二甲酸二环己酯标准物质储存环境温度的监控记录等。

7)检测报告方面。一是原始记录不全,如噪声测量记录缺少噪声具体测量位置和风速仪编号等信息。二是检测报告对结果进行了符合性判定但未说明判定规则。

此外,还有活动不符合标准要求,如未对服务供应商进行评价,未对外部产品进行符合性验收,质量控制计划没有覆盖认可范围内的所有检测项目,管理评审输入中没有风险识别的内容等问题。

2 质量控制方法

2.1 做好人员监督/监控工作

人员监督/监控是指通过观察、询问、查阅档案等方式对相关人员的活动情况进行了解,评估其是否具备所需的能力、其活动程序是否符合要求、其活动结果是否有效。实验室需在确保相关人员有能力按照管理体系文件的要求公正地开展实验室活动的基础上,认真做好人员监督/监控工作。

编制人员监督/监控方案时,需考虑相关人员教育背景、工作经历、检测经验、检测量、授权内容,检测活动技术复杂性、方法稳定性,工作环境的特殊性,设备性能、使用年限,活动项目的风险评估,内审、外审的相关结果,质量控制结果等。需要说明的是,并不是所有的人员均要接受监督/监控。

人员监督/监控方案包括监督/监控计划、对象、内容、方式、评价等。G001指出“应关注对人员能力的监督模式”,确定“需要在指导和监督下工作的人员”。可供选择的监督模式有现场试验、现场演示、现场提问、查阅记录和报告、参加能力验证活动等。此外,G001指出可以通过盲样测试、实验室内比对、实验室间比对等方式对人员能力实施监控。

人员监督/监控结果可作为编制与调整培训计划与内容、调整授权范围、调整工作岗位、开展人员招聘工作等的依据。

为了确保人员监督/监控工作的充分性与有效性,实验室需做到实施监督/监控人员的技术能力应覆盖其所从事的检测活动的全部技术领域,监督/监控过程程序化,监督/监控人员应独立于被监督/监控的活动,监督/监控记录完整、及时且有效发现问题,监督/监控信息可作为管理评审的一个输入等。

充分、有效的人员监督/监控,可以使得相关人员进一步理解他们活动的相互关系和重要性,以及如何为管理体系目标的实现做出贡献等。

2.2 维护好设施和环境条件

开展实验室活动所需的设施包括检测室、样品库、样品制备室、办公室等工作场所以及供电系统、供水系统、供气系统、恒温恒湿系统、废物处理系统、消防设施、紧急救护药品等。环境条件指影响实验室活动结果的各种外部条件,包括照明、温度、湿度、声音、灰尘、振动、辐射、电磁、通风、排气、区域分割等。

在检测活动过程中,如果设施和环境条件不满足相关要求,可能对活动结果有影响。如温度过高或过低都会使标准溶液的体积发生变化,进而影响标准溶液的浓度水平,影响活动结果。

设施和环境条件要求的识别和确定取决于必须遵守的国家法律、法规、部门规章的要求,包括建筑、消防、安全、环境保护、人员健康安全等;取决于所从事的实验室活动需遵循的标准要求;取决于所使用的仪器设备的要求;取决于检测物品的要求等。

既要识别固定场所与非固定场所进行的活动对设施和环境条件的要求,也要明确如果不符合要求时的处理措施。另外,不仅需在实验室活动开始前确认设施与环境条件是否满足要求,还需制定、实施定期检查措施来不断评估设施与环境条件的符合性。

需要注意的是,要强化对敏感及特殊工作区域的控制,如人员进出可能会造成温度、湿度、卫生条件变化,进而可能影响活动结果的区域;有些样品在传递过程中需要注意温度控制等。对于敏感及特殊工作区域,需根据实际情况采取相关措施,如对相对湿度有要求的环境要注意用水方式等。

2.3 参加能力验证活动

能力验证活动不仅可以识别检测实验室在资源要求、过程要求等中存在的问题与风险,发现改进的机会,也可以找出检测实验室与同行间的差异。

选择能力验证活动需考虑外部对能力验证活动的要求、实验室自身需求、内部质量控制措施与水平、内部资源与风险、能力验证提供者组织本次能力验证的目的与实验室的预期目标、能力验证涉及的方法与实验室开展活动所采用的方法、能力验证活动的物品情况与机构实际工作所针对的物品情况、能力验证物品的特性及成本等内容。

2.4 重视合同评审

合同评审内容大致分为实验室能力评审、客户要求评审、商务评审、法律责任评审。实验室能力评审主要包括活动范围、资源与活动量的匹配程度、对活动过程中存在的或潜在的危险的应对情况等。客户要求评审主要包括采用的活动方法,活动项目,活动条件,样品合规、安全、环保、分包,提交活动结果的方式与内容,是否可以或需要使用认可标识等。商务评审主要包括检测时间、费用及付费方式等。法律责任评审主要包括违约责任、赔偿、合同变更与终止条件等。

不同实验室的环境条件、仪器设备、人员情况等差异较大,其活动质量差别较大,与此同时,实验室活动中也有不规范的问题。因此,需要进一步有针对性地研究实验室质量控制方法,确保实验室活动能够持续满足认可机构、法定管理机构、客户等的要求,确保其活动数据和结果的准确性、科学性、可靠性,为行业的发展提供技术支持。