不同贮叶条件下叶组主要致香成分含量的逐步判别分析

夏莺莺 柴张棋 樊杰 张奇

摘要 为探索配方叶组（云烟某品牌）的最佳贮叶工艺条件，通过正交试验研究了不同贮叶工艺条件对叶组感官质量与致香物质含量的影响，并采用逐步判别分析方法建立了叶组在不同贮叶工艺条件下感官质量与致香物质含量的函数判别预测模型。结果表明：不同贮叶条件对配方叶组感官质量的影响明显，最佳工艺条件为45 ℃、85%，24 h。壬二烯醛、香叶醇、巨豆三烯酮A、二氢猕猴桃内酯4个变量代入判别函数，通过判别函数方差分析可知判别函数具有显著意义。用自身验证法和交互检验法对原样品进行回判，回判准确率均为100%，新样品的判别准确率为91.6%。基于叶组主要挥发性致香成分含量的判别分析模型具有较高的稳定性，可用于贮叶质量特征的判断。

关键词 贮叶;致香成分;逐步判别分析

中图分类号 TS 41+1文献标识码 A文章编号 0517-6611（2022）02-0190-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.02.052

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Stepwise Discriminant Analysis of the Contents of Main Aroma Components in Different Conditions of Strip Bulking in Tobacco Blends

XIA Ying-ying，CHAI Zhang-qi，FAN Jie et al

（Technology R&D Center， Shanxi Kunming Tobacco Co.， Ltd.， Taiyuan，Shanxi 030032）

Abstract In order to explore the optimum strip bulking conditions of tobacco blends of Yunyan， the effects of different conditions of strip bulking on the sensory quality and thecontents of main aroma components of tobacco blends of Yunyan were studied by using the orthogonal experiment. The function discriminant prediction model for the sensory quality and contents of main aroma components in the tobacco blends of Yunyan under different strip bulking conditions was established based on stepwise discriminatory analysis. The results showed that different strip bulking conditions had the obvious effects on the sensory quality of tobacco blends. The optimum strip bulking conditions were 45 ℃，85%，24 h. The four aroma components in tobacco were screened out and included in the discriminant function， including nonadienal，geraniol，megastigmatrienone Aand dihydroactinidiolide. According to thevariance analysis of the discriminant function， it was found that the discriminant function had significant meaning. The original samples were re-discriminated by using the methods of self and mutual test， the discrimination accuracy reached 100%. The discrimination accuracy for new samples was up to 91.6%.The discriminant analysis model for the contents of main aroma components in the tobacco blends had better stability，so it could be used to identify the qualitycharacteristics of strip bulking.

Key words Strip bulking;Aroma components;Stepwise discriminant analysis

作者簡介 夏莺莺（1973—），女，安徽和县人，工程师，从事烟草加工工艺研究。*通信作者，工程师，从事烟草加工工艺研究。

收稿日期 2021-05-26;修回日期 2021-06-30

近年来，随着制丝精细化加工的要求，人们越来越重视贮叶工序对内在化学成分和感官质量的影响[1-3]。传统用常规化学成分含量衡量烟草及其制品的品质已不够全面、科学，随着化学分析手段的改进，应用现代分析技术揭示卷烟制丝过程中烟草制品的主要致香物质、感官质量与工艺参数之间的相关性成为可能。

逐步判别分析是根据事物特点的变量值和它们所属的类，求出判别函数，再根据判别函数对未知所属类别的事物进行分类的一种多元统计分析方法。它在地质学、医学、财经、生物种类鉴别等领域有著广泛应用[4-9]。在烤烟香型和产地鉴定中，采用逐步判别分析方法构建烤烟化学成分的判别分析模型具有较高的稳定性、回顾性和前瞻性[10-11]。然而，贮叶工艺条件与烟草致香物质、感官质量之间的关系以及逐步判别分析方法在制丝工艺中的应用研究鲜见报道。笔者从不同贮叶条件的全配方叶组（云烟某品牌）主要致香物质含量角度，采用逐步判别分析方法建立了不同工艺条件下贮叶样品的感官质量指标与致香物质含量的函数判别预测模型，旨在为不同贮叶工艺的叶组感官特征研究、致香物质的判断以及云烟品牌最优贮叶工艺参数探索提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料、设备与仪器

材料为云烟某品牌全配方叶组烟叶。

设备：气相色谱-质谱联用仪（7890A/5975C）;全自动固相萃取及在线定量浓缩联用装置（SPE-浓缩仪）;高、低温循环槽（郑州凯鹏实验仪器有限公司，型号KPGD-5120）;万分之一天平（赛多利斯）;热风循环式精密烘箱（德国BIND公司，型号FED240）;程控箱式电阻炉（杭州卓驰仪器有限公司，型号SXL-1314）;恒温恒湿箱（德国BIND公司，型号KBF240）;同时蒸馏萃取装置（河南郑州）。

1.2 检测方法

将烟叶样品磨碎，过40目筛子，置于平衡箱中在温度（22±1）℃、相对湿度（60±2）%条件下平衡24 h，准确称取平衡后的烟末样品25.0 g，置入同时蒸馏萃取装置中，并加入固定量的内标化合物（乙酸苯甲酯）;以二氯甲烷为溶剂，对烟末连续动态萃取2 h，所得提取物经干燥后浓缩定容至1.0 mL。浓缩液使用Agilent 6890N/5975气质联用分析仪分析，所得图谱经计算机谱库（NIST05，Wiley275）检索[12]。

色谱柱：弹性石英毛细管柱HP-FFAP（50 m×200 μm×0.3 μm）;进样口温度250 ℃;FID温度250 ℃;载气为He;恒流方式，流量1.0 mL/min;H 2，30 mL/min;空气，400 mL/min;尾吹气N 2，30 mL/ min。

升温程序：设定初始温度为70 ℃，保温1 min;然后，以2 ℃/min的速率升至175 ℃，保温20 min;再以1 ℃/min的速率升至200 ℃，保温60 min。进样量2 μL;分流比为10∶1;传输线温度220 ℃; 电离方式EI源;电离能量70 eV;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;溶剂延迟时间6 min。定性分析采用谱库NIST08。由于缺乏标样，定量分析结果为香味物质的相对含量，具体分析成分见表1。计算公式如下：

m x=A x/A 内标×215 μg/mL×1 mL

式中，m x为香味物质的相对含量;

A x为香味物质的峰面积;

A 内标为内标物质的峰面积;

215 μg/mL为内标物质的浓度;1 mL为样品的体积。

1.3 全配方叶组（云烟某品牌）评吸质量的量化评定

参照YC/T138和HTTS/QPM3-17标准的规定，建立了云烟某品牌全配方叶组评吸质量指标及评分标准。

1.4 数据处理

通过正交试验设计不同贮叶条件的工艺参数（表2），然后将不同贮叶条件下叶组的致香物质数据与感官评价数据结合起来进行分析，将评吸结果分为好（评吸总分50分以上）、中（评吸总分45～50分）、差（评吸总分45分以下）的样本进行分类。使用SPSS 15.0软件，按照统计量Wilks λ最小值原则选择变量，进行逐步判别分析并建立判别方程。然后，进行训练样本的回判，计算回判准确率;将每一个样本从训练集中去掉，再按同样方法判别分析，进行内部交叉验证分析，验证所建立方程的稳定性;最后，采用外部验证样本验证判别方程的判别效果。

2 结果与分析

2.1 各贮叶条件样品感官质量

全配方叶组经9种贮叶条件工艺处理后，分别对每种工艺条件处理后的样品和未处理样品进行对比评吸，结果见表3～4。由表3～4可知，加工前样品烟气“清香”特征明显，烟气浓度和丰满程度较好，舌面有滞舌感，木质气略显，烟气干燥感和刺激感强。经过9种不同贮叶条件工艺处理后叶组的感官质量综合指标均有所提高，其中样品2（45 ℃、55%、24 h），样品5（25 ℃、70%、14 h），样品7（45 ℃、85%、14 h）贮叶条件下的样品优于原样及其他工艺条件下的样品。经过这3种贮叶工艺处理后，烟气湿润度较好，圆润感提升，较处理前样品烟香更柔绵细腻，清晰度提升且回甜较为丰富。

2.2 判断函数的建立

对云烟某品牌配方叶组的84种挥发性致香物质进行逐步判别分析，结果见表5。从表5可以看出，用于判别分析的变量并不是越多越好。变量个数增多，不仅会增大计算量，而且可能会使判别样品的训练次数增加，从而降低精确度，所以建立高质量的判别函数必须从众多的自变量中挑选出对函数起显著作用的变量。最终有4个变量引入判别函数，剔除了80个变量。这4个变量分别为壬二烯醛（X 23）、香叶醇（X 44）、巨豆三烯酮A（X 59）、二氢猕猴桃内酯（X 65）。这4种挥发性、半挥发性成分对卷烟感官品质的影响分析[13]见表6，最终得到2个感官质量的典型判别函数。感官评吸质量好的判别公式为F 1=846.178X 23-31.49X 44+300.004X 59-461.919X 65-239.639;

感官评吸质量中的判别公式为F 2= -12.567X 23-5.626X 44+1.372X 59+36.952X 65-5.991。

由表7可知，判别函数F 1、F 2特征值分别为1 961.140和2.096，典型相关系数分别为0.998和0.823，特征值分析显示第1个判别函数解释了所有变异的99.9%，第2个判别函数解释了所有变异的0.1%。由表8可知，Wilks’Lambda表格用来检验各个判别函数有无统计学显著意义，基于P值均小于0.01可推断出这2个判别函数的判别作用都显著成立。以筛选的4个变量组成的判别函数可以显著区分不同感官质量指标的差异。进行判别时，将样本的这4种致香物质指标代入4个判别函数计算函数值，哪个函数值最大就说明试样可能属于哪种感官模型。

从图1可以看出，不同感官质量的样本在空间上能够很好地区分开来。感官质量好的样本与其他类别的差异较为明显，且主要是函数1上的区别。

2.3 判别效果检验

对于判别分析，所建立的判别函数用来判别时的准确率是至关重要的。采用自身验证法和交互验证法对原样品进行回判，结果见表9。由表9可知，自身验证的正确率为100%，交互验证的正确率為91.6%，说明该分类有一定的准确性，判别分析的预测结果较好，可用于实际情况。

3 结论

该试验结果也表明，壬二烯醛、香叶醇、巨豆三烯酮A、二氢猕猴桃内酯4种挥发性致香物质含量对卷烟质量和风格有重要的影响，而不同感官模型又有各自的显著特征。

（1）判别函数1以二氢猕猴桃内酯为代表的类胡萝卜素降解产物综合感官质量好为显著特征，其中二氢猕猴桃酯在较低加入量的条件下对卷烟具有明显掩盖杂气、提升烟叶香气质、增加烟叶香气量的效果，在吸用烟草时可起到消除刺激性的作用，对人体不会产生有害副作用[14];巨豆三烯酮具有烟草香和辛香底韵，能增强烟香，改善吸味，调和烟气，减少刺激性作用，对人体不会产生有害的副作用[15]。因此，这4种致香物质组成的判别线性函数1是3种贮叶工艺条件（45 ℃，55%，24 h;25 ℃，70%，14 h;45 ℃，85%，14 h）与其他工艺条件的显著区别特征。

（2）判别函数2以香叶醇为代表的醇类物质综合感官质量中为显著特征。香叶醇可以增加卷烟的玫瑰香气、甜香，可以改善、修饰香烟的香味和抽吸口感[16]。因此，这4种致香物质组成的判别线性函数2是4种贮叶工艺条件（35 ℃，85%，4 h;45 ℃，70%，4 h;25 ℃，55%，4 h;35 ℃，55%，14 h）与其他工艺条件的显著区别特征。

采用判别分析对不同工艺条件下贮叶样品致香物质含量进行预测分析。由于不同叶组配方中烟叶的品种、等级等存在差异，所以判别模型的建立还需要进一步完善。

参考文献

[1] 魏杰，阴耕云，施红林，等.不同贮叶条件对烟草主要化学成分影响研究[J].云南大学学报（自然科学版），2010，32（S1）：178-182.

[2] 潘高伟，王川，甘学文，等.加料工序的不同工艺条件对烟草香味成分含量变化的影响研究[J].郑州轻工业学院学报（自然科学版），2007，22（Z1）：43-48.

[3] 简辉，熊文，王保兴，等.贮叶时间对卷烟化学成分及感官质量的影响[J].烟草科技，2006，39（6）：9-12.

[4] 卢纹岱.SPSS for Windows统计分析[M].北京：电子工业出版社，2003.

[5] 王献勇，刘树惠，赵攀.判别分析在矿体含矿性判别过程中的应用[J].工程地质计算机应用，2007（4）：21-22，41.

[6] 林德馨，高永琳，黄伟明，等.逐步判别分析乙型病毒性肝炎血清学检测结果[J].福建医科大学学报，2006，40（1）：44-47.

[7] 华长生.逐步判别分析模型在识别上市公司财务欺诈中的应用[J].当代财经，2008（12）：119-122.

[8] 李文荣，赵卫中，郭晋平，等.山西油松自然类型的划分及其性状的判别分析[J].植物学报，1994，36（4）：312-319.

[9] 唐海萍，蒋高明，张新时.判别分析方法在鉴别C 3、C 4植物中的应用：以中国东北样带（NECT）的研究为例[J].植物学报，1999，41（10）：1132-1138.

[10] 毕淑峰，朱显灵，马成泽.判别分析在烤烟品质鉴定中的应用[J].中国农学通报，2005，21（1）：79-80.

[11] 秦璐，许自成，戴亚等.逐步判别分析在烤烟产地鉴定中的应用[J].江西农业学报，2009，21（11）：13-16.

[12] 谢剑平.烟草与烟气化学成分[M].北京：化学工业出版社，2010：59-60.

[13] 史宏志，刘国顺，杨惠娟，等.烟草香味学[M].北京：中国农业出版社，2011：42-48.

[14] 但东明，李庆廷，贺继欣，等.二氢猕猴桃内酯的合成及其对卷烟香气的作用[J].香料香精化妆品，2006（4）：4-6.

[15] 王建林，杨少龙，许炎妹，等.巨豆三烯酮的合成及表征[J].光谱学与光谱分析，2005（3）：467-469.

[16] 高茜，向能军，王乃定.香叶醇对卷烟主流烟气挥发性成分影响的研究[J].化学世界，2011，52（7）：401-403，392.