充氮气调时不同氧浓度醇化对片烟品质和化学成分的影响

黄 磊，战 磊，陈越立，李 杨，高群玉， 黄宙凯，

高晋军1，阳小栋1, 谢 晋1，黄 浩1，李 敏1*

(1.广东中烟工业有限责任公司，广东 广州 510310； 2.华南理工大学 食品科学与工程学院， 广东 广州 510640)

0 引言

【研究意义】醇化处理是烟草加工中的关键工序，烟草经采收、初烤、复烤后往往存在刺激性大、青杂气过重、香气不醇厚的缺点，因此需要醇化处理以提升品质。在化学、微生物和酶的共同作用下，烟草的理化性质发生变化，内源物质如多酚类化合物降解产生香气物质，氨基酸与糖类物质发生美拉德反应产生烟草独有的香气和色泽。醇化后烟草的刺激性减小，燃烧性能、外观品质和感官品质得到改善[1-5]。通过充氮密封氧化气调处理不仅能够提升烟草品质，相比于传统磷化氢熏蒸和化学低氧气调法，能够安全、环保地减少虫害霉变，并在一定程度上抑制酶促棕化反应从而控制烟叶的颜色[6]。片烟作为目前主要的烟草储存形式，明确片烟在醇化过程中氨基酸、多酚、总植物碱、还原糖等化学成分的变化与片烟感官质量和外观质量变化的关系，对于提高片烟质量具有重要意义[7]。【前人研究进展】王光耀等[3]构建了回归模型以探究不同产地片烟中游离氨基酸含量与其外观质量及感官质量的关系。胡亚杰等[1]研究表明，不同烟区片烟在醇化过程中，其总糖、总氮、色差值、烟碱均呈下降趋势。陈颐等[8]分析了醇化过程中片烟的抗氧化物质(如多酚类)的含量变化规律。黄立兵等[9]选取了6个等级的片烟进行气调养护，结果显示，经低氧储存后的片烟颜色转深变慢，总糖及总植物碱含量下降，糖碱比更趋于最适。【本研究切入点】氧气浓度作为醇化处理过程中的重要因素，对片烟的最终质量起关键作用[6，10-13]。【拟解决的问题】针对浓香(湖南郴州)、清香(四川会理)和中间香(贵州遵义)3种香型的片烟，采取密封氧化气调法进行醇化处理，重点研究不同氧浓度(2%、6%～8%、21%)条件下片烟在20个月的醇化过程中外观质量、感官质量和化学成分的变化趋势和关联性，旨在明确不同氧浓度醇化对片烟质量的影响，为密封气调醇化技术的应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 烟叶原料 供试烟叶原料分别来自贵州遵义、湖南郴州和四川会理3个产地的3种香型片烟，分别为2018/贵州遵义中间香型/中桔二C2F(A)/混打片烟，2018/湖南郴州浓香型/中桔二C2F(A)/混打片烟，2018/四川会理清香型/中桔二C2F(A)/单打片烟。

1.1.2 仪器 试验仪器包括连续流动分析仪(法国Alliance公司)、FE20酸度计、JM-10D-40超声波振荡器(深圳市洁盟清洗设备有限公司)、Waters 1525高效液相色谱仪 (美国Waters公司)、L-8900氨基酸分析仪(上海天美仪拓实验室设备有限公司)和Centrifuge 5430高速离心机 (德国Eppendorf公司)等。

1.2 方法

1.2.1 试验设计 每个试验复烤片烟选择箱号相连的6箱成品作为试验原料，在广州仓库储存。试验片烟采用3种氧浓度醇化处理，氧浓度分别为2%、6%～8%和21%。每种醇化方式每个试验原料选择2箱成品。试验片烟复烤加工后，2019年6月入广州仓库，经2个月密封低氧杀虫后按试验设置的氧浓度养护醇化，自2019年8月开始取首次样，每3个月取样1次直至2021年4月。样品取样后统一在-4℃以下的冰箱冷冻保存。样品全部取样后，统一进行化学成分分析。

1.2.2 化学成分测定 常规化学成分总植物碱、还原糖、总糖、总氮含量按照《YCT 159/160/161-2002烟草及烟草制品：连续流动法》测定，pH按照《YCT 222-2007 烟草及烟草制品 pH的测定》，多酚成分按照《YCT 202-2006 烟草及烟草制品 多酚化合物 绿原酸、莨菪亭和芸香甘的测定》，氨基酸按照《YCT 282-2009片烟 游离氨基酸的测定：氨基酸分析仪法》进行测定。

1.2.3 外观质量评价标准 外观质量评价标准在王彦亭等[14]研究的基础上进行少许修改。根据片烟外观指标和片烟整体质量的关联程度，分别设定权重，以颜色、均匀度、香味、身份、油分、色度为评价指标，综合评价片烟的外观质量，评价标准见表1。

表1 片烟感官品质量化评价标准

1.2.4 感官质量评级 感官评价参照GB 5606.4-2005，YC/T 138-1998 烟草及烟草制品感官评价方法进行评分，总分为10分。

1.3 数据处理

采用Excel 2007 进行数据分析，用OriginPro 9.0进行图表处理。

2 结果与分析

2.1 不同氧浓度醇化片烟的化学成分变化

2.1.1 基本理化性质 从图1看出，随醇化时间推进，所有片烟样品pH均呈降低趋势，与刘强等[15]的研究结果一致。醇化处理

注：1)图中实线表示pH，虚线表示pH降幅；2)因同等级片烟箱间原料存在轻微差异，取样测定的化学成分初始值略有差异，下同。

20个月时，贵州遵义中间香型C2F(A)烟叶在2%氧浓度、6%～8%氧浓度和21%氧浓度处理的pH平均降幅分别为6.55%、6.59%和7.25%；四川会理清香型C2F(A)在21%氧浓度处理pH降低程度最大，降幅为7.91%；湖南郴州浓香型C2F(A)在6%～8%氧浓度处理pH降低程度最大，降幅为7.26%。所有样品pH在2%氧浓度降幅最低。

醇化后片烟还原糖/总糖比值(两糖比)增加，醇化20个月时，氧浓度对不同片烟的两糖比变化影响不同，贵州遵义中间香型C2F(A)的两糖比增幅在3个氧浓度处理间表现为21%>6%～8%>2%，增幅分别为12.94%、6.53%和5.88%；四川会理清香型C2F(A)的两糖比增幅在3个氧浓度处理间表现为6%～8%>21%>2%，增幅分别为12.08%、12.02%和7.23%；湖南郴州浓香型C2F(A)的两糖比增幅在3个氧浓度处理间表现为6%～8%>2%>21%，增幅分别为10%、8.56%和7.64%。

经不同氧浓度醇化处理后所有片烟的总植物碱含量均有所降低，醇化20个月时，贵州遵义中间香型C2F(A)总植物碱含量降幅在3个氧浓度处理中表现为21%>6%～8%>2%，四川会理清香型C2F(A)为21%>6%～8%>2%，湖南郴州浓香型C2F(A)为6%～8%>2%>21%。

2.1.2 多酚含量 片烟中的多酚包括莨菪亭、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸和芸香苷等，其中绿原酸和芸香苷的含量最高，约占总多酚含量的45%和36%，新绿原酸、隐绿原酸和莨菪亭含量约为9%、9%和3%。从图2看出，醇化后所有片烟样品总多酚含量随醇化时间增加而降低 ，醇化20个月时，3种片烟多酚含量消耗率为贵州遵义中间香型C2F(A)>湖南郴州浓香型C2F(A)>四川会理清香型C2F(A)，与醇化初期相比，多酚含量分别降低48.83%、42.09%和35.02%。20个月醇化过程中，贵州遵义中间香型C2F(A)多酚消耗率在21%和6%～8%氧浓度处理间相差不大，而2%氧浓度处理的多酚消耗率低于前者；四川会理清香型C2F(A)、湖南郴州浓香型C2F(A)的多酚消耗率整体表现为21%氧浓度处理高于6%～8%和2%氧浓度处理。总体看，所有片烟多酚消耗率基本上随氧浓度的增加而增加，与前人研究一致[16-17]，均在21%氧浓度处理消耗最多。

注：图中实线表示总多酚含量，虚线表示多酚消耗率。

2.1.3 氨基酸含量 片烟中氨基酸可分为芳香族氨基酸、酸性氨基酸、碱性氨基酸、脂肪族氨基酸、含羟基类氨基酸、含硫类氨基酸、酰胺类氨基酸和亚氨基类氨基酸8种，其中亚氨基类氨基酸占总氨基酸的70%以上，其次为酰胺类氨基酸，占8%左右[18]。从图3看出，3种片烟在21%氧浓度时氨基酸消耗量最大，在醇化20个月期间，随氧浓度升高消耗率增加。四川会理清香型C2F(A)片烟氨基酸含量对氧浓度的响应明显低于湖南

注：图中实线表示总氨基酸含量，虚线表示氨基酸消耗率。

郴州浓香型C2F(A)和贵州遵义中间香型C2F(A)，3种片烟在21%和6%～8%氧浓度处理的消耗率接近，氧浓度越高，氨基酸消耗程度趋于平衡。

2.2 不同氧浓度醇化片烟的外观与感官质量变化

从图4看出，不同氧浓度醇化条件3种片烟的外观与感官质量变化。

图4 不同氧浓度醇化片烟的外观评价和感官评价

2.2.1 外观质量 经不同氧浓度醇化后，随醇化时间推进，3种片烟样品的外观评分均呈先升后降趋势，这与醇化的一般规律曲线匹配。醇化20个月时，相同氧浓度处理条件的外观评分均为四川会理清香型C2F(A)>湖南郴州浓香型C2F(A)>贵州遵义中间香型C2F(A)。湖南郴州浓香型C2F(A)和贵州遵义中间香型C2F(A)经醇化7个月后外观评分达最高，之后逐步降低。醇化20个月期间，3种片烟的外观质量在2%氧浓度处理的外观评分较高；氧浓度越高外观评价越低， 21%和6%～8%氧浓度处理片烟的外观品质较低。总体看，醇化7～10个月， 2%氧浓度处理的片烟的外观最佳。

2.2.2 感官质量 不同氧浓度醇化后片烟感官评分随醇化时间推进呈现先升后降趋势。经7个月醇化处理，所有片烟的感官评分达最高，之后逐渐降低，从3种片烟均可看出， 2%氧浓度处理的感官评分下降更缓，2%氧浓度处理对片烟的感官影响较小。至醇化20个月时，在3种氧浓度醇化处理中均以2%氧浓度醇化的感官评分最高。

2.2.3 感官评分最高时片烟的理化指标 感官评价是对片烟样品在香气品质、烟气、吃味和风格等进行评价打分，并赋予权重后统计分析，可为烟草的储存和品质优化提供重要参考依据。明确感官评分最高时片烟的理化指标对于片烟高质量储存具有重要意义。由表2可知，贵州遵义中间香型C2F(A)和湖南郴州浓香型C2F(A)在3种氧浓度下醇化储存7个月时外观和感官评分同步达最高，此时片烟的理化指标表现为：贵州遵义中间香型C2F(A)的pH在5.41～5.49，两糖比为0.86～0.87，总多酚消耗率为11.05%～17.27%，总氨基酸消耗率为17.48%～23.40%；湖南郴州浓香型C2F(A)的pH在5.40～5.42，两糖比为0.83～0.86，总多酚消耗率12.68%～16.20%，总氨基酸消耗率17.64%～24.89%。四川会理清香型C2F(A)3种氧浓度下均在醇化储存10个月时外观评分最高，此时3个氧浓度条件的片烟品质表现为pH5.44～5.47，两糖比0.83～0.84，多酚消耗率9%～14%，氨基酸消耗率26%～27%；四川会理清香型C2F(A)在21%和6%～8%氧浓度下醇化7个月时感官评分最高，而2%氧浓度下醇化10个月时感官评分最高，感官评分最高时，3种氧浓度条件的片烟品质表现为pH 5.48～5.51，两糖比0.84～0.87，多酚消耗率9.77%～17.27%，氨基酸消耗率22.95%～26.32%。

表2 不同氧浓度醇化后3种片烟感官评分最高时的理化指标

3 讨论

pH反映烟草的刺激性，一般较低pH的烟气刺激性小[7]。贵州遵义中间香型C2F(A)、四川会理清香型C2F(A)和湖南郴州浓香型C2F(A)3种片烟的pH降幅在醇化处理第3～9个月有1个下降缓慢的平台期。该平台期的出现可能与该时期室温降低有关。片烟中还原糖含量及还原糖/总糖比值(两糖比)是最常用于评价片烟内在品质和吃香味的重要指标[19]。总植物碱含量是衡量片烟品质优劣的主要指标之一[20]。试验结果表明，片烟样品的总植物碱随醇化氧浓度变化而改变的趋势与pH降低趋势相同，推测片烟pH与总植物碱含量具有一定的关联性。

多酚是烟草中重要的香气前体物，其降解产物是片烟香气风格与感官品质特征形成的重要物质，多酚燃烧时产生的酸性物质能中和部分烟碱，使烟草的吃味醇和[5-6,21]。在醇化前10个月多酚损耗率较小，在醇化第10～13个月时快速消耗，并在13个月后损耗率减缓至稳定，与任胜超等[6]的研究类似，推测多酚快速消耗过程的出现与醇化环境温度升高有关。经7个月醇化处理，所有样品的多酚含量达稳定值，并在醇化10个月后开始变化。

片烟中的氨基酸能够与糖类发生美拉德反应产生独有的气味与色泽，是片烟香味来源的主要物质，与片烟的感官和外观质量密切相关[3]。随着醇化进行，氨基酸总量逐渐下降，与多酚变化趋势类似，3种片烟中总氨基酸含量均随氧浓度增加而降低，21%氧浓度下损失最多。所有氨基酸在醇化3个月、13个月时出现2段快速消耗阶段。贵州遵义中间香型C2F(A)片烟不同氧浓度下氨基酸降低程度最大的四种氨基酸为酰胺类氨基酸、芳香族氨基酸、碱性氨基酸、亚氨基类氨基酸；四川会理清香型C2F(A)片烟和湖南郴州浓香型C2F(A)片烟不同氧气浓度下氨基酸降低程度最大是酰胺类氨基酸、碱性氨基酸、含羟基类氨基酸和芳香族氨基酸。

四川会理清香型C2F(A)片烟醇化10个月时外观评分达最高，其中颜色、油分和色度指标的增加是品质上升的主要因素。随氧浓度增加，3种片烟外观评分增加，达峰值后均以2%氧浓度的外观品质下降幅度最为平缓。对于3种不同类型片烟，2%氧浓度醇化处理均能明显改善片烟的外观质量并提高感官质量，经7～10个月醇化处理，贵州遵义中间香型C2F(A)片烟的细腻程度、香气质、透发性、甜度和余味指标得到提高，四川会理清香型C2F(A)片烟的烟气浓度、细腻程度和香气值均有所改善，湖南郴州浓香型C2F(A)片烟的细腻程度、香气质和余味指标均有改善。

4 结论

对贵州遵义中间香型C2F(A)、四川会理清香型C2F(A)和湖南郴州浓香型C2F(A)3种片烟进行不同氧浓度(21%、6%～8%和2%以下)醇化，研究充氮气调时氧浓度醇化对片烟品质和化学成分的影响。结果表明，2%氧浓度醇化处理显著提高3种片烟的外观质量。3种氧浓度醇化处理下，随氧浓度降低，片烟外观品质下降速率减缓，其中以2%氧浓度处理的外观质量下降速率最低。贵州遵义中间香型C2F(A)片烟和湖南郴州浓香型C2F(A)片烟在3种氧浓度下醇化7个月时外观和感官评分同步达最高。四川会理清香型C2F(A)片烟在3种氧浓度下醇化10个月后外观评分最高；在21%和6%～8%氧浓度醇化7个月后感官评分最高，而2%氧浓度醇化10个月后感官评分最高，之后随时间增加逐渐降低。3种氧浓度处理感官评分最高分值差异不明显，但以2%氧浓度醇化处理显著提高片烟感官质量。总体看，2%氧浓度醇化处理7～10个月，可显著提高片烟外观质量和感官质量。当片烟外观质量与感官质量最佳时，2%氧浓度处理3种片烟的理化成分表现为：pH5.42～5.49，两糖比0.84～0.86，多酚损耗率9.77%～14.0%，氨基酸损耗率17.48%～26.32%。