AAS法与ICP-AES法测定水中钾钠钙镁方法比对

蒋俊卉(中国建筑材料工业地质勘查中心福建总队，福建 福州 350001)

0 引言

钾、钠、钙、镁广泛地存在于各类型的天然水中，是地下水、地表水、饮用天然矿泉水等的常测项目。钠的含量从小于1 mg/L到大于500 mg/L不等，如果钠盐含量过高，容易引起土壤的盐渍化，直接危害植物的生长；钾是植物的基本营养元素，水中钾离子的含量为钠离子含量的4%～10%；钙、镁是构成水硬度的主要成分，硬度过高的水不适宜工业使用，也不利于人们生活中的洗涤和烹饪。目前，测定水中钾、钠、钙、镁的方法主要有原子吸收光谱法、离子色谱法、ICP-AES法、IPS-MS法等。文章采用AAS法和ICP-AES法同时测定水样中的钾、钠、钙、镁含量，进行校准曲线、检出限、精密度、准确度、加标回收试验，对结果进行数理统计分析[1]。

1 试验部分

1.1 主要仪器和工作条件

iCAP7000电感耦合等离子体发射光谱仪，赛默飞公司，ICP7200Duo，利用ICP源等离子体产生的高温，使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征谱线，通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件

北京海光仪器有限公司的GGX-810原子吸收分光光度计，利用光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由光源辐射减弱的程度，而求得样品中待测元素的含量。

表2 原子吸收分光光度计工作条件

1.2 主要试剂和标准物质

主要试剂：硝酸(优级纯)、氯化锶、盐酸(优级纯)、去离子水；

钾、钠、钙与镁混合水质标样：GSB 07-3185-2014(批号202620)、GSB 07-3185-2014(批号202619)；

标准储备溶液：钾钙钠镁标准储备溶液1 000 mg/L[2]。

1.3 元素分析谱线的选择

ICP-AES谱线选择是否恰当，直接影响到测定结果的准确性以及测定方向的可信度，因此待测元素波长的选择是分析过程中的重要环节，要综合考虑元素的检出限、共存元素的干扰、背景干扰和该元素的线性范围。文章对每个待测元素选择两到三条谱线，经过实验，最终确定选择检出限低、干扰少、线性最好的谱线，结果如表3所示。

表3 ICP-AES法谱线选择 单位：nm

1.4 样品预处理

样品采集后，通过0.45 μm滤膜过滤，弃去初始的50～100 mL溶液，收集所需体积的滤液并用(1+1)硝酸调节pH小于2。

2 试验结果

2.1 标准曲线及方法检出限

分别用ICP-AES法和AAS法测定钾、钠、钙、镁的标准曲线，相关结果如表4所示。

表4 标准曲线线性范围、相关系数及检出限

按照样品分析步骤，重复测定11次空白溶液，计算11次平行测定的标准偏差，检出限按3倍的空白溶液标准偏差所对应的浓度值计算。各元素的线性范围、相关系数、检出限如下表，测定的各元素标准曲线的相关系数均大于0.999 5，满足要求[3]。

2.2 准确度试验

按照本方法对标准物质GSB 07-3185-2014(批号202620)和GBW(E)082051(样品编号013151902)进行11次平行实验，分别用电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法测定[4]，其相关数据如表5所示。

表5 准确度实验

2.3 精密度试验

选取标准物质GSB 07-3185-2014(批号202620)，按照本方法取7份样品进行精密度试验，其相关数据如表6所示。

表6 精密度试验

2.4 加标回收试验

为了保证分析结果的可靠性，用本法对水样进行加标回收试验。在水样中加入一定量的钾、钠、钙、镁，按分析方法测定，其回收率在于99.3%～106.0% 之间，说明本法准确度能满足分析要求，结果列于如表7所示。

表7 加标回收试验

3 结语

AAS法与ICP-AES法对水中K、Na、Ca、Mg的测定经比较，二者在线性范围内均具有良好的线性系数、较好的精密度和准确度，较低的检出限、加标回收率均达到要求，无显著差异。AAS法针对单个元素逐一测定，分析速度较慢，工作速率较低。ICP-AES法一次性进样可同时测定多种元素，测定效率高，环境污染少，在多组分测定方面更加优越，且操作简便，试剂耗材少，分析速度快，具有较好的实用性，适合大批量水质样品的分析测定，各类测试指标均能满足要求。