不同黏度乳品的动态稳定性

高飞，季慧苹，杨畅，李艳如，李洪亮*

1. 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司（呼和浩特 011500）；2. 蒙牛乳业（北京）有限责任公司（北京 101100）

乳品品质的好坏是由乳体系的自身稳定性决定。准确度高且与黏度相关的用于评价体系稳定性的研究相对较少。常用的评价乳品稳定性的方法[1-2]有观察法、离心法、粒径分析法和动态稳定性分析法等。观察法可获得乳品货架期的稳定性情况，缺点是耗时较长；离心法常用失水率[3-4]或沉淀率[5-7]间接表征产品的稳定性，方法虽简单易操作，但主观性较强，测试结果误差较大；粒径分析法可获得乳品体系粒子的分布情况，但不能表征粒子的真实特性，且不适用于黏度较高的产品。动态稳定性测试法用稳定性图谱表征产品的稳定性，并未深入研究不同黏度对乳品稳定性的影响。有报道称乳酸菌饮品的稳定性研究可能与基料黏度有关[4]，也有文献提出植物蛋白饮料[8]的品质和稳定性可能会与黏度相关，但是均未进行深入研究不同黏度对乳品稳定性的影响。

因此，试验从产品的黏度出发，对比离心法和动态稳定性测试法对乳体系稳定性的表征程度，探讨影响乳品体系稳定性表征的影响因素，进而寻求一种快速、准确评判不同黏度的乳品体系稳定性的检测方法，以便为产品的配方设计、品质升级和货架期稳定性[9-10]评价提供技术支持，以期开发一种快速、准确[11-13]评判不同黏度的乳品体系稳定性的检测方法。

1 材料与方法

1.1 材料

市售的乳品A、B、C、D、E、F；黏度计（BROOKFIELD DV 2T，美国）及配套转子；稳定性分析仪（LUMiSizer 611，德国），配套样品管、样品针和样品帽；离心机（Beckman Coulter X-15R，美国）；50 mL离心管；分析天平（精度0.001 mg）；大号称量匙。

1.2 方法

1.2.1 特征产品黏度筛选

选择市售产品牛奶、含乳饮料、发酵乳、调制乳粉酸奶、饮用型酸奶、搅拌型酸奶等不同产品类型，测定其黏度值筛选出具有代表性的3种不同黏度的乳品（黏度筛选的标准范围是低黏度1～8 cp，中黏度6 000～10 000 cp，高黏度12 000～15 000 cp）进行后续试验。

1.2.2 离心稳定性测试方法

1.2.2.1 离心沉淀法

常用于乳品的离心稳定性检测方法有离心沉淀法和离心失水法[14-16]。低黏度的样品以离心沉淀率表示。精密称量空离心管（50 mL）质量M1，称取样品和离心管（不多于35 g）质量M2，在转速1 000～4 000 r/min的测试条件下，测定10～20 min。精确称量底部沉淀物和离心管的质量M3，3次测试取平均值，并按式（1）计算离心沉淀率。根据重复测定结果，计算其准确度和精密度。

1.2.2.2 离心失水法

中黏度、高黏度的样品以离心失水率表示。精密称量空离心管（50 mL）质量M1，称取样品和离心管（不多于35 g）质量M2，转速1 000～4 000 r/min，测定10～20 min。收集上清液，精确称量其质量M3，样品重复测试3次，取其平均值，并按式（2）计算离心失水率。根据重复测定结果，计算其准确度和精密度。

1.2.3 动态稳定性测试方法

1.2.3.1 单因素试验

取2 g混合均匀无气泡的样品，小心装载入2 mm PC样品管中，调整LUMiSizer稳定性分析仪的测试参数，测试时长25 min，分别以转速、时间间隔、温度为变量，进行单因素试验，以不稳定指数为评价指标，每个样品重复测定3次取平均值，计算准确度和精密度。

1.2.3.2 正交试验

结合单因素试验结果，以转速、时间间隔、温度作为3个因素，设计L9(33)正交试验，以不稳定指数为评价指标，研究不同黏度的产品体系最优的测试方案。

2 结果与讨论

2.1 特征产品黏度筛选

依据黏度筛选的标准范围（低黏度1～8 cp，中黏度6 000～10 000 cp，高黏度12 000～15 000 cp），优选低黏度代表产品纯奶（黏度1.890 cp）、中黏度代表产品饮用型酸奶（黏度7 988 cp）和高黏度代表产品搅拌型酸奶（黏度12 081 cp）。

2.2 不同黏度产品稳定性测试方法对比

对比离心法和动态稳定性测试法测试结果的精确度和准确度，测试结果见表1。

表1 不同测试方法的测试结果

对比不同黏度产品的2种测试结果，采用动态稳定性测试法对不同黏度乳品的稳定性进行评估时，其测试结果的准确性和精密度均高于传统的离心法，因此后续将考察不同试验参数对动态稳定性测试结果的影响，筛选不同黏度组别的最优测试条件评估产品稳定性。

2.3 不同黏度产品动态稳定性测试

2.3.1 单因素试验

动态稳定性测试结果受转速、时间间隔和温度等参数影响[2]，产品的黏度不同测试结果也不同，需对不同黏度产品筛选最优的测试条件表征产品的稳定性，试验结果见表2。

表2 不同黏度乳品稳定性单因素试验结果

结果显示，以不稳定指数为评价指标，低黏产品单因素试验的最优参数为转速3 500 r/min、时间间隔10 s和温度30 ℃；中黏产品的最优参数为转速2 500 r/min、时间间隔20 s和温度25 ℃；高黏产品的最优参数为转速1 500 r/min、时间间隔20 s和温度25 ℃。

2.3.2 动态稳定性测试参数正交试验

对不同黏度的产品进行测试参数的优选，可以更好地表征产品体系的稳定性，同时还能找出对产品稳定性表征影响的主次因素，这为研究产品体系与试验参数的关系奠定基础。设计L9(33)正交试验对不同黏度的产品测试参数进行优化，以不稳定指数为响应因子，优选不稳定指数较小的体系。低黏度、中黏度和高黏度产品的试验因素水平表见表3，正交试验结果见表4～表6。

表3 试验因素水平表

表4 低黏度不稳定指数正交试验L9(33)

表5 中黏度不稳定指数正交试验L9(33)

表6 高黏度不稳定指数正交试验L9(33)

正交试验结果显示，不同黏度产品体系稳定性的影响因素主次顺序均为A＞C＞B，即转速＞温度＞时间间隔。低黏度产品稳定性的最佳测试参数为A2C3B1，即转速3 500 r/min，温度30 ℃，时间间隔10 s；中黏度产品的最佳测试参数为A2C2B3，即转速2 500 r/min，温度25 ℃，时间间隔20 s；高黏度产品的最优因素组合为A2C2B3，即转速1 500 r/min，温度25 ℃，时间间隔20 s。

综上所述，3种不同黏度的产品测试参数对不稳定指数影响程度的顺序相同，说明该测试参数的优选适用于不同黏度的产品体系。结合精密度和准确度试验结果，证明优选的测试方法具有准确度高、重复性好、适用范围宽等特点，可为不同黏度的乳品工业化生产提供一定借鉴意义。

试验发现：乳品黏度越低，不稳定指数越小，体系的稳定性越好；反之则反。这可能与体系内部的粒子运动快慢有关。低黏度的乳品体系内部粒子运动较快，从而形成一种动态稳定性结构，体系稳定性较好。高黏度乳品体系受黏度的影响运动较慢，加之内部的复杂凝胶网络结构无法形成高稳定状态，更易发生沉降而导致体系稳定性较差。

3 结论

通过对比不同黏度的产品离心测试法和动态稳定性测试法的准确度和精密度，发现动态稳定性测试法的优势突出，证明可以用该方法研究不同黏度乳品的动态稳定性。

采用单因素试验和正交试验研究测试转速、时间间隔、温度等影响因素的组合对不同黏度乳品稳定性的影响，结果表明：试验因素的影响的主次顺序相同：即转速＞温度＞时间间隔，且乳品的黏度越低，不稳定指数越小，体系的稳定性越好；乳品的黏度越高，不稳定指数越大，体系的稳定性越差。

不同黏度乳品的动态稳定性受体系内部成分、种类、添加量和外部离心力、重力等多重因素的制约而表现出不同的特性，黏度与稳定性的关系可通过体系内部的粒子运动快慢建立联系。低黏度的乳品体系内部粒子运动较快，内部的动态稳定性结构受外力作用发生改变较难，稳定性较好；较高黏度的乳品体系内部的粒子的运动较慢，稳定性也越差，这可能与中、高黏度产品内部复杂的凝胶网络结构有关。虽然凝胶网络结构在多种因素的综合作用下得到强化，同时通过相互聚集形成更大的结构单元而更易发生沉降，稳定性较差。