基于化学分析实验室标准物质管理分析

（上海市质量监督检验技术研究院，上海 201114）

在化学分析实践中，标准物质作为特殊的计量器具，其在测量物质特征特性、校定装置仪器、分析测量方法等领域作用十分显著。在化学实验分析测试这个领域中，标准物质在某些层面讲可以说是特殊的计量测具，在生产实践中有助于对产品的整体质量进行合理控制[1]。对于分析化学而言，如何能够合理地运用标准物质，并对其进行标准化管理显然具有理论与实际的双重意义。

1 标准物质分级与特征

1.1 分级

标准物质可分为三级，分别为基准物质、一级基准物质以及二级基准物质。其中基准物质指运用一系列基本方法将所测量的基础化学数值转换到国家标准所规定的纯物质总称（共108 类）；一级基准物质则代表了国内目前最高水平，主要运用于评价分析标准方法是否可行，并且可以判定二级基准物质是否达到合格标准（共985 类）；而二级基准物质亦可作为化学工作标准直接使用（共1122 类）。通常来讲，一级基准标准物质应用于校准一些高准确度的测量仪器装置，亦能标定更低级别的基准标准物质，如可标定二级基准的标准物质[1]；二级基准的标准物质的应用较为前者广泛，可以较好地满足一般的测量检验需求，亦可作为工作使用标准，标准级别较低的化验测量均可通过二级标准物质进行判定研究。

1.2 特征

标准物质是具有较高稳定性及均匀性的特征特性的物质，因此其最显著的特征主要有3 项，即稳定性、准确性与均匀性。其中稳定性是标准物质在特定的化学环境条件与时间下，其物理化学特性在允许波动范围内保持不变的特性，例如一级基准物质，其物质稳定性在一年以上；而二级基准物质，其物质稳定性于半年至一年之间。准确性是规范证书中计量值的不确定性，其主要包括化学仪规范性、称量装置规范性等产生的误差，从而导致的不确定性；均匀性是标准物质中所包含的各类组分，在特定的物理化学条件下所保持的组构一致、成分一致的状态和能力[2]。

2 标准物质的使用

2.1 不确定度

在化学实验分析过程中，由于试验场所、测量仪器、实验装置、人员操作的不同或规范差异，数据测量值会产生差异，数据散点图中会有一定的分散性，并且标准物质的不同，也会影响不确定度出现差异。因此，笔者认为在化学实验数据分析过程中，不确定度是必须要考虑的存在，通常而言，较低的不确定度在化学实验中基本可以忽略不计，并且确保实验人员在挑选众多标准物质中，要考虑到其不确定度影响程度的高低，找到不确定度最优化的实验方案，从而达到理想的试验效果。但并非所有的标准物质不确定度越小即越好，还应该充分考虑其测量成本、供给状况以及物理化学适用性等多方面因素。当化学试验分析结果不确定度较大时，应选取不确定度较高的物质以此来降低测量分析成本[2]。

2.2 有效期

在化学实验的分析过程中，标准物质是否发挥作用即有效期有着严格规定，此有效期以选定标准物质所含成分的物化性质、组构特征的稳定程度决定，如果在化学分析实验中，标准物质有效期未过，则结果有效，反之结果则无效。在《标准物质管理办法》中，一级化学基准物质成分的物化性质、组构特征在特定环境下至少保存稳定1 年以上，而且运用此标准物质时应严格按照试验标准使用。但是某些标准物质的稳定性会长达几十年之久（如金属元素金），亦有部分标准物质易挥发，并受到外界环境的影响，使其有效期显著降低（如金属元素汞）。因此在化学实验分析中，试验人员应充分了解标准物质的物化性质及组构特征，对其有效期进行较为准确的预测，使用时严格遵守操作流程，确保标准物质最大限度的合理使用[3]。在实际试验测量过程中，试验工作人员一定要加强对各级别基准标准物质的监测工作，降低有效期对实验数据测量结果的较大影响。

2.3 溯源性

作为将我国计量标准联系起来的特征特性，溯源性指经过相关的不确定度进行持续比较的链条，从而使其化学数据测量结果能与规定的参考标准联系起来。我国实验室认可委员会（JAI）明确指出在化学实验室运用各级别标准物质进行测量数据时，必须要追溯到有证标准物质，相关的数据计量单位机构所运用的标准物质达标资料，才能保证行政单位批准。而对于某些未能提供证书溯源到我国基准的标准物质，其结果显然会影响到化学实验的数据结果[4]。例如某些较大型的仪器设备随设备携带的运用标准化之样品是没办法证明其溯源性的。基于笔者从事化学实验多年积累的经验上看，并非全部应用的标准物质均需要证明其溯源性，例如使用回收率等方法测量分析方法的不准确度时则不需要对标准物质有非常严格的要求。还有标准物质的物理化学性质、组构特征与测量标准样本不同，例如液体与气体、胶状与粉状、粒状与块状等，尽管各级别基准标准物质的溯源性可以达到相关要求，但是分析测量后的数据结果溯源性会受到显著影响。

3 标准物质的管理

3.1 购买管理

对于标准物质的购买管理，一定要遵循相关国家标准进行合理购置，根据《测试与校准实验能力的通用要求》相关规定，当购买相关的标准物质时，应该首先选择我国标准计量相关部门认证并且批准生产的各级别标准物质[5]。如果我国标准物质无法满足实验室分析测量需求时，亦可购置相应的进口标准物质，并进行严格的可行性评估。填写标准物质购买申请表时，应该详细注明其数量、技术指标、级别及品种等，报相关部门审批，审批通过后才能进行标准物质的购买工作。购置标准物质应严格按照以下几点规则：（1）选取我国测量值传递系统内的各级别标准物质；（2）应对供应商进行严格评估审查，收集厂商的详细资料，进行合理评估，确定合格供应厂商；（3）应提前了解所购买各级别标准物质的不确定度，而且要充分满足实验测量数据要求。

3.2 验收与验证

当实验室购置相应各级别基准标准物质后，工作人员必须对其显著影响测量结果的标准物质进行验收，例如查明证书的有效性、不确定度、厂商资质等方面是否合乎要求；检验标准物质的包装、外表是否有破损或异常。运用相关方法对购置的各级别基准的标准物质进行准确性验证，例如进行标准物质对比类工作等。在实验室分析测量过程中，化学实验所得出的测试结果精确程度十分重要，为了提高试验质量，必须对试验所得出的测试结果进行严谨科学的验证工作。

3.3 核查

实验室工作人员必须要对各级别基准的标准物质进行定期核查，以便主动探明标准物质的物理化学特征、组构特征的变化情况，及时的明确记录其状态，从而最大程度的规避风险。

无规矩不成方圆，面对实验室中众多的各级别标准物质，制定切实可行的标准物质核查计划十分必要，其核查内容应包括核查人员、核查时间及周期、核查种类、核查参数等分析标准。但由于每个化学分析实验室人员数量素质以及各级别标准物质数量质量的差异，核查计划应充分在风险及成本以及人力资源等方面综合考虑并制定计划。

对于核查方法而言，其应以经济适用、简单实用为主要原则。如新旧标准物质各类型参数值之对比工作、同一阶段中不同标准物质对比工作、运用统计学原理收集使用数据进行正态分布分析工作、参加测试水平满意度分析工作等方法。

严格遵守核查使用存放标准，如果在实验室分析数据过程中出现异常数据，那就需要追根溯源到上一次核查数据，尽可能地规避试验风险，例如应用于曲线绘制的一系列标准化样品，用来进一步修订设备仪器随时间变化而引起的曲线出现偏差的系列样品。

3.4 标识与记录

标识与记录可遵循以下几点：（1）在经过检验及核查后合格的各级别基准标准物质需进行妥善存放使用，给予清晰标志；（2）未通过检验及核查的各级别基准标准物质，工作人员必须追溯使用该标准物质所得到的试验检测结果，反复斟酌其结果可靠性；（3）对于废弃将作出销毁的标准物质，应该按照相关销毁材料管理程序合规处理到位；（4）对于级别降低的标准物质，必须实行分区分类放置保管，并予以详细降级记录，清晰标识；（5）在核查期间的检测结果出现异构体，或发生分解，应考虑停止使用，并马上通知有关部门停止对其进一步使用，派出有关试验工作人员进行降级使用、销毁等结论[5]。

3.5 监督

对各级别基准标准物质的有效监督是非常必要的工作，亦是确保实验室分析数据的重要保障。部分实验室工作人员仅对涉及标准物质的监督做到存储条件、检查数量、有效期限等工作，却忽略了对实验操作人员的培训教育工作，这点应予以充分重视。

4 结论

在化学实验室分析测量过程中，各级别标准物质是化学试验开展所必需的基准物质，而标准物质的管理不当会极大地影响试验测试结果。因此，在各级别基准标准物质的使用方面应密切关注其稳定性、均匀性、有效期等特征特性，而在管理方面，全环节的严格把控至关重要，如采购、保存、核查、标识记录等流程严格监督完善，以确保标准物质的最优质量，从而保证实验数据测试结果的可靠稳定性。