分析气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用

2021-12-25裘杭晓甘维伦章佳

科学与信息化 2021年3期

裘杭晓甘维伦章佳

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1 气相色谱技术在水质检测中的概述

气相色谱的发展历史较早，最早起源于二十世纪五十年代，在经历了半个世纪以上的发展，该技术在应用中已经相当成熟可靠，因此，该技术越来越多地被应用到了人们日常生活的多个方面。如今对于水源的质量要求越来越高，该技术便顺理成章地进入到了水质检测领域，在当下阶段，以气相色谱仪GC2030系列为首的型号是各行业应用的主流型号。在实验中发现，该型号的气相色谱仪器有效地检测出常见的污染物，对于近些年不断引发关注的新型污染物乙腈、卤代乙酸类化合物、百菌清、磷化合物都有很好地检测效果，在精度上也非常精准[1]。

2 使用气相色谱技术的主要操作流程

在正式确定使用气相色谱技术检测水质后，首先确定了实验的检测对象，然后制定了详细的操作流程，在操作中，严格按照操作流程进行。

实验第一步先行确定检测对象，由于气相色谱技术检测对象众多，具有很高的普适性，因此此次目标确定为检测水体中具有代表性的乙腈、卤代乙酸类化合物、百菌清和溴氰菊酯、有机磷，在设备和试剂方面准备有纯水仪、氮吹仪、清洗机，甲醇、丙酮、乙酸乙酯以及自制纯化水[2]。

在实验方法中，采用先保持60℃三分钟后，再采用先快速加温，然后逐渐加温至220℃，在该过程中，控制好尾吹速度，根据检测对象的不同，对于实验中的柱流量、氢气和空气的流量进行不同的微调，大体实验步骤基本一致。

在实验对象的处理上，先对样品进行过滤等预操作处理，然后根据需要调节溶液的pH值，然后选取合适的试剂对滤液进行萃取处理，再按照常规操作流程，进行浸泡和洗脱，最后进行定容。完成此步骤以后，将得到的溶液配成储备溶液和工作溶液。至此即可开始正式地进行气相色谱分析。

3 实验结果分析

在秉持以上实验操作的大方向上，根据各种检测元素的性质进行微调，得到了很好的检测效果，在乙腈检测方面，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。在卤代乙酸类化合物检测方面，通过硫酸酸化，将多种卤代乙酸类化合物转化成了卤代乙酸甲酯，检出限为2ug/L，测定下限为8ug/L。在对百菌清和溴氰菊酯的检测中百菌清和溴氰菊酯的检出限分别为0.07ug/L和0.40ug/L，测定下限分别为0.28 ug/L和1.60 ug/L。在对有机磷的检测中，基本实现了有磷即可检测出的效果[3]。

根据以上结果分析发现，气相色谱分析对于水体中的多种污染物都有很精准的分析结果，并且在操作中，具有分析简便、分析速度快、灵活度和灵敏度都很高的多重优势，使用气相色谱技术对水体进行检测分析具有很好的操作性，数据具有高度的参考性。

4 气相色谱分析水体时存在的问题以及改进的方法

气相色谱分析的一个难点在于确保基线的稳定，如果基线不稳，会导致锋高和锋宽出现波动，从而影响后续的计算结果，导致最终的误差会被住不放大。因此为了确保基线的准确性，应当事前做好准备工作，认真分析可能考虑到影响基线稳定性的各种因素，并将其一一排除，从而保证气相色谱仪的正常工作。一般来说，影响基线稳定性的因素有如下三个：首先是仪器的污染问题，对此可考虑在每次工作前，都考虑对样针和载气线路进行一次清洗，如果是色谱柱遭到污染，则考虑进行烘焙，从而消除污染问题对于基线稳定性的影响；再有就是检测器不平衡的问题，解决该问题可考虑将仪器静置一段时间即可；最后就是泄露问题造成了的载气质量下降的问题，对于该问题需要考虑使用高质量气体进行测试修复[4]。

色谱柱的氧化问题是检测水质时常见的一个问题，该问题产生的原因与水体中或多或少地存在一些央企，导致长期的检测中，色谱柱就逐渐被氧化，严重的直接导致色谱柱损坏。对于氧化问题的处理，主要是要加强对于色谱柱的保养，在首次实验前现行检测色谱柱的准确性，具体方法可通过使用高质量载气现行进行一次色谱对照，如果实验得到的色谱和原先的对照组色谱存在较大的差别，则说明色谱柱的氧化问题较严重，有条件的应当考虑更换色谱柱。

使用气相色谱仪器检测水体时，如果发现色谱柱分离效率下降，并且检测的灵敏度变低，这极有可能是因为水体中存在含硫有机物富集导致的，针对该问题，可采用化学方法，相色谱柱内添加少量二氯化苯的饱和溶液除去这些富集的含硫化合物，从而恢复仪器的分离效率和灵敏度。

最后值得一提的就是，气相色谱仪器除了能检测有机物外，也能检测出无机物，不过相比有机物大分子而言，无机物小分子更容易随着汽化挥发从而干扰色谱仪的检测精度，因此在进行有机物的检测中，对于其中的一些可能影响到实验结果的无机物，要尽可能地采用化学方法除去，降低无机物对实验结果的影响，从而提升仪器的检测精度[5]。