盐份对等离子体发射光谱仪的矫正性研究

谢艳君，李时亮，邬 珊，张 晖

（江西有色地质测试研究院，江西 南昌 330000）

电感耦合等离子体发射光谱仪原理是通过矩管外高频线圈产生高频电磁场，在通有高纯氩气在高频电磁场中失去电子，电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。文章通过计算盐份样品浓度的加标回收率为根据，配置盐溶液与混合标准溶液，检测矿物多元素含量，完成对等离子体发射光谱仪矫正设计的测试。

1 调整等离子体发射光谱仪测定方法

1.1 控制线圈耦合系数

等离子体发射光谱测定仪的线圈具有传输特性，是进行光谱传输的重要途径，在一定条件下，线圈耦合系数[1]可以有效控制传输效率，线圈系数越大，传输效率越高。线圈构成的主要材料以磁芯材料为主，所以磁芯材料关系着控制线圈耦合系数。温度特性对磁芯材料性能参数有很大影响，有效利用温度这一因素，选择合适的磁芯达到控制线圈耦合系数的目的。有效降低能量的消耗，优化线圈耦合系数，提高测定的精准性。

1.2 接收准确特征谱线和光强度

通过等离子体发射光谱仪接收特征谱线和光强度[2]并进行分析，可以有效得到测量待测矿元素的浓度。但在测定矿物中多元素浓度时，因各元素之间存在干扰关系需要进行反复测量和校正，才能得到准确的谱线和该光强度。

2 原子吸收分光光度计的测定方法

原子吸收的原理是：当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生，原子吸收对于盐分的影响较小，适用于大多数元素的测定分析，其准确度高，光谱干扰小。仪器性能稳定。

3 实验验证

3.1 实验准备

本次实验使用北京吉天仪器有限公司ICP-5000电感耦合等离子体光谱仪，岛津6300C原子吸收分光光度计实验都在室温下完成。首先根据加标元素的特征，设置符合测定的等离子体发射光谱仪参数值。

3.2 盐溶液测试分析

利用标准曲线法，选着适应浓度的标准系列。另外一套标准系列加入适量的盐样品溶液[3]，可以确保待测元素浓度在相同的精密度范围内。使用盐溶液配置混合标准溶液，检测矿物多元素含量，为了测定盐份溶液浓度对不同元素的影响，利用等离子体发射光谱仪对以上矿物元素进行垂直和水平测定，计算出测定值与标准值之间的误差，判断检测精度。

3.3 实验

对于同一份样品，加入不同的质量数优级纯的可溶性标准物，介质以黏度最小的5%硝酸为介质，采用加入同一标准溶液的体积，定容体积100ml，配成的标准为5ug/ml的多元素标准，分别代表碳酸盐，铝土矿，通过回收率判断盐分对分析结果的影响，结果如表1所示。

表1 实验结果（单位：ug/ml）

分析上表可知，随着盐分的增加，其检测结果呈现不断下降的研究趋势，其所得结果如图1、图2所示。

图1 加入碳酸钙的结果

图2 加入氯化铝的结果

同一套加盐标准曲线，利用原子吸收进行测定。其结果如下：

表2 原子吸收测定（单位：ug/ml）

分析上表可知，随着盐分增加，利用原子吸收测定的结果，盐分的影响几乎不影响精度。趋势如图3显示：

图3 原子吸收测定结果

分析上图可知，发现在样品盐分低于0.3%以下能得到较好结果，盐分越高，仪器的自吸越高，对结果的影响越大，高盐分的样品对仪器的检测精度影响较大。

另外，测试加盐的标准曲线来测定结果的影响，可以读出使用加盐曲线测定的精度值，其结果与原子吸收测定的结果相同。

4 结语

盐分会使得等离子体发射光谱仪检测精度下降，对于在之后的分析化验的应用有着很大，通过本文方法所得的结果，证明在生产实践中的意义重大，对于盐分比较高的样品，应采用与样品相同组分的方式进行标准曲线的配置，这样才能得到与标准结果的一致性，从而也证明该方法具有较高的检测精度。

因影响矿物多元素测定的因素较多，本文方法只涉及到盐份，在将来的研究中可以探索不同因素对等离子体发射光谱仪测定矿物中多元素的影响。