塑胶跑道胶水中短链氯化石蜡的前处理方法的研究

张达 翁振杰 蒋武

[摘要]本实验优化了样品的前处理方法获得了以正己烷为提取溶剂，超声提取，浓硫酸净化的最优样品预处理方法，本方法通过中极性色谱柱对塑胶跑道中短链氯化石蜡进行了检测。

[关键词] 短链氯化石蜡，浓硫酸净化，塑胶跑道

氯化石蜡包括短链氯化石蜡、中链氯化石蜡、长链氯化石蜡，短链氯化石蜡  被认为是对环境危险的物质，因为此类物质对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响 [1] [2]。欧盟指令2002/45/EC（76/769/EEC指令的第20次修订）要求：不得将含有SCCP或质量百分比超过1%的配制品用于金属加工和皮革的脂肪浸渍处理。目前，有关塑胶跑道短链氯化石蜡的检测方法，主要采用配备不同质谱检测器的气相色谱仪进行测定[3]，该方法短链氯化石蜡分离较难，色谱峰是一个五指峰形状，质谱法具有较高灵敏度，但不同链长的氯化石蜡在色谱检测时响应信号会相互干扰，定量误差较大。而对塑胶跑道产品中氯化石蜡的检测研究以短链氯化石蜡（ SCCPs） 为主[4]。

本方法以正己烷为提取溶剂，超声提取，浓硫酸净化的最优样品预处理方法，以气相色谱碳骨架催化加氢检测方法对样品进行检测，对提升短链氯化石蜡检测效率和准确性有一定意义。

1.实验部分

1.1仪器和试剂

电子天平CPA225D，赛多利斯公司产品;7890A气相色谱仪，安捷伦公司产品;毛细管色谱柱DB-1301柱（60m×0.32mm×1.0um）;正葵烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷直链烷烃标准品：纯度大于99.5%;短链氯化石蜡55.5%标准溶液：Dr

2.实验结果与讨论

2.1气相检测方法和选择

通过对检测条件的优化确定最佳的检测方法图结果如下：

气相色谱条件：毛细管色谱柱DB-1301柱（60m×0.32mm×1.0um）。进样口温度为300℃，不分流进样，0.5min后打开分流阀，吹扫50 ml/min，程序升温条件：柱初温50℃，维持3 min，再以10℃/min升到280℃，维持10min，载气H2，恒压方式进样，压力15psi，。检测器温度300℃，氢气流量30 ml/min 空氣流量300 ml/min，尾吹流量0 ml/min，进样量1ul。

2.2超声波萃取

称取约 0.5 g样品，精确至 0.1 mg，放入于螺口刻度试管（带密封盖），加入 10mL萃取溶剂，用超声波发生器在 60℃水温下超声萃取 60 min，摇匀冷却后待处理。使用乙酸乙酯、丙酮、正己烷作为萃取溶剂，检测结果显示三种溶剂的提取效果类似，正己烷杂质去除效果最好。

2.3 净化

方法一：取 5 mL萃取溶液于玻璃管，并加入 5 mL 98%浓硫酸，混匀并用离心机分离，收集上层有机溶液。重复以上操作直至下层酸溶液澄清或至白色，取上层液体测试。

方法二：取 2 mL 萃取液进活化后的弗罗里硅土固相萃取柱，静置 5 min，用5 mL 洗脱液（正己烷丙酮溶液）洗脱，用具塞锥形瓶收集洗脱液，流速每秒 2 滴。将洗脱液用氮气缓缓吹干，加入 2 mL 正己烷，混匀待测试。通过气相测试结果如下方法一的净化效果优于方法二。

3.结论

本文研究碳骨架气相色谱法测定塑胶跑道中氯化石蜡的方法，方法采用正己烷为提取溶剂，超声60min提取，浓硫酸净化的最优样品预处理方法，然后在氯化钯催化下通过DB1301中极性色谱柱对塑胶跑道中短链氯化石蜡进行了分离分析测定。

参考文献

[1]王亚（韦华），傅建捷，江桂斌.短链氯化石蜡及其环境污染现状与毒性效应研究. 《 CNKI 》，2009

[2]王成，高媛，张海军，樊景凤等.辽东湾海域短链氯化石蜡的生物累积特征.《 CNKI;WanFang 》， 2011

[3] Castells P ，Santos F J， Galceran M T[J].Organohalogen ，Compounds ，2002 ，59： 295.

[4]中华人民共和国教育部.GB 36246-2018 中小学合成材料面层运动场地[S].北京： 中国标准出版社，2018.

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