一种氮气氛硅碳棒加热的真空电炉设计与维护

王振军，谢庆云，麻建军，李晓东

（西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司 稀有金属特种材料国家重点实验室，宁夏 石嘴山753000）

真空电炉的加热元件通常分为金属其合金和非金属其合金电阻式加热体，金属及其合金加热体通常有镍铬/铁铝合金、钽、钼/钼镧合金等耐高温材料，非金属及其合金加热体通常有石墨、硅碳、硅钼加热体。

硅碳棒加热体特点：升温快，温度较高，经济适用。与其他炉型的对比，结构简单，性价比较高。硅碳棒加热体是由碳与硅粉2 200℃烧结而成；由其制成的加热体耐高温，抗氧化，耐腐蚀；广泛应用在氮气氛粉末冶金行业热处理领域。

1 真空电炉设计

1.1 抽空及氮气氛保设计

在粉末冶金高温炉领域，通常根据不同生产工艺，来选择适当的炉型。

当放气量较为微弱，抽空要求较高10-2Pa以上时，挥发物较少，装炉量不太大时，通常为高温真空炉型。通常这种炉型分为多级抽空，其适合金属高温条件下的退火，脱气，烧结，还原等工艺；通常多级抽空型真空炉造价也较高。

当物料装炉量较大，过程中放气量较高（10%～20%）时，或挥发物较多情况时，或工艺对抽空要求不高时，则宜采用粗抽空+气氛保护的真空炉型，通常采用氮气氛硅碳棒加热的真空电炉。通常为一级粗抽空后，再进行冲氮气或氩气等惰性气体保护；它较多级抽空式高真空炉型而言，结构较简单，设备造价较低。该炉型适合于挥发大/放气大/装炉量大的还原炉工艺或氮化工艺。

本案列中电炉功率：360 kW，工作温度：1 450℃，工作压力：0.05 MPa，真空度：-0.05 MPa，炉内容积：6立方。炉膛内层耐火砖：为莫兰石砌筑炉膛，加热体：硅碳棒，直径：30 mm；热区长：1 250 mm；冷端：500/600 mm；标称电阻：2欧姆；内衬层：硅酸铝纤维；其他部件：水冷炉壳、电控系统等。

抽空系统：配置两台水环泵，抽气口分别设置炉尾右侧炉底，左侧抽气口设置在二区加热区下部。抽气系统作用有两点，一是在升温之前炉子抽真空，排除炉内有氧气氛，保证生产工艺在保护气氛下进行；二是在高温期，物料反应生成气及防护气的气体也须快速抽出。

本案列中该炉用于以碳还原方式制取金属，在尾气中有一氧化碳/二氧化碳；且金属在高温期会有挥发，挥发物通常金属沉积在硅碳棒表面，致使导电不均匀而开裂，气体火焰对加热体间会有短路损伤风险；因此炉内气流需要控制流动方向，采用炉底部抽气方式，避免烟气火焰挥发物在炉顶沉积，同时炉底水冷壁也降低烟气高温对出口部位材料的要求；采用分两路就近抽气方式，在右侧分炉尾及左侧炉中底部设计抽口及管路，分别就近抽气，抽避免火焰短路加热体；自动排气：根据炉内物料放气量快慢或累积量多少，将炉压与抽空泵联控，达到设定炉压式自动启泵来抽排气体。

1.2 硅碳棒电加热设计

真空电阻炉加热计算公式：Q=I2RT；配电及加热体：电炉功率360 kW，均分为三区，每个区为120 kW；加热体连接方式见图1。

图1 硅碳棒加热炉接线原理图

1.3 炉温控制设计

本案列中该炉采用直流加热方式。采用三相全桥整流装置为发热体供电，调功率的方式为:温控仪监测炉膛温度，根据温控仪设置的升温曲线相比较温度偏差，输出控制信号（4～20 mA），反馈至直流调压装置，控制其输出电压大小，改变加热功率，以使得加热温度与设定温度相一致。通过仪表自动控制完成物料烧结工艺。

温控器调节原理：PID温控调节P为比例，I为积分，D为微分，在本炉型控制中，当这些参数为按经验值设置而未整定时，在高温期加热电流波动很大，约30～40 A，温度控制偏差5℃以上，对加热体冲击较大，为此重新整定参数，调整P：20～50；I：5～20；D:0；高温期加热电流波动减小了，约5～10 A；温度控制偏差2℃以内。

防过负荷限幅控制，鉴于加热棒在高温区烧损频繁，多为表面开裂，脱皮现象，为此采取了缩减调功器输出最大限幅值，由原80%，调整为一区：60%；二区：70%，三区70%。在高温期保温段，一区：53%～54%；二区：63%～64%；三区：48%～53%；另外，还采取了调整加热工艺时间措施，延长高温期（1 000～1 400℃）加热时间近一倍，由4 h延长至7～10 h。经试验，经此两方面调整，高温期加热电流由原来250～280 A，降低为120～180 A，过烧现象明显好转。

1.4 降温冷却设计

停炉后通常为自然断电降温方式，由于炉衬保温层较厚，导致炉子降温缓慢，停炉降温至出炉的时间近一周时间，生产效率很低，很难满足生产需求；出炉通常采用300～400度时。采取加速换热风冷的设计：接入氮气保护气体，将炉内热量带出后，与冷却换热装置进行换热，冷却后的气体再循环冲入炉内，进行换热，直至炉内物料温度快速降低到出炉温度。大大缩短降温时长，提高生产效率。

2 氮化炉工艺与设备适应性处置及维护措施

2.1 硅碳棒与物料反应受热不均断裂故障原因分析及处置措施

图2为烧结过程中断口及局部表面金属沉积。可以看出，金属沉积物在断口处烧损严重，由裂痕处温度高，棒中硅已氧化成白色的SiO2或SiC。原因分析：金属在1 100℃就有挥发，挥发物沉积在硅碳棒上，造成其导电不均，棒的局部温度偏差较大，导致棒裂烧损。导电性能不佳，阻值变大。当阻值达到一定的程度，就完全烧毁。

图2 烧结过程中断口及局部表面金属沉积实物照片

处置措施：将硅碳棒表面特制防护涂层，就是让炉内金属沉积物与硅碳棒绝缘，使之不与硅碳棒发生导电反应，从而避免导电不均而引起硅碳棒的损坏。

另外，加热棒冷端则与护套隔离，使金属蒸汽沉积物与与硅碳棒绝缘隔离，切断放电通路，从而防止加热棒间的短路。原因分析：从损坏的硅碳棒及炉墙损坏情况可以明显看出，挥发出的金属蒸汽沉积在炉膛低端，当其间距做够接近时，又由于其电阻小于硅碳棒，故而在相邻硅碳棒放电，形成导电通路，造成棒间放电打弧，弧光逐渐放大，达到一定程度后，产生弧光短路火球烧损耐火砖及硅碳棒，引起配电断路器长时间过流而跳闸。

2.2 加热体接地故障

在高温1 400℃时，炉内气体中含有金属蒸汽，易发发热体相间弧光短路故障，或发热体接地故障；接地电阻为零，而在炉温降至室温时，对地电阻又恢复正常，约20 MΩ。

2.3 改进硅碳棒负荷设计

图3为过负荷烧损接线端、局部表面过烧变色的照片。可以看出：硅碳棒过负荷烧损接线端、局部表面过烧变色；故障原因分析：硅碳棒表面过负荷导致，高温生成SiO2，阻值变大，在炉膛温度超过1 600℃以后，氧化速度加快，硅碳棒的使用寿命变短，表面负荷密度指棒的发热部单位表面积所允许承载的额定功率（表面负荷密度=额定功率（W）/发热部表面积（cm2））。负荷密度大则发热体表面温度与炉膛温度之差也大；负荷密度大则棒体表面温度高，电阻增长快，SiC棒的寿命短。因此，碳化硅板表面温度负荷密度、炉内气氛、温度与SiC棒老化速度成正比，与SiC棒的寿命成反比。所以尽量不要让硅碳棒表面温度过高，即有必要缩小炉膛温度与硅碳棒温度之差值，设计要求在50℃以内。

图3 工件试烧温度记录图

图3 过负荷烧损接线端、局部表面过烧变色

处置措施：低温小功率无冲击，0～200℃，控制仪表升温控制采取缓启动及限幅措施，以保证初始电流不太大，缓慢预热升温，避免硅碳棒极从常温急剧升温到红热状态的热冲击，导致断棒，另外，针对前次硅碳棒表面过负荷，导致棒面层在高温下融化现象，特此将高温区升温时间延长近一倍，同时进行控制输出限幅，一区限幅为：60%；二区限幅为：70%；三区限幅为：70%；进过试验证明，加热电流最大为240 A，保温期电流：一区150 A，二区180 A，三区80 A；原低于以往最大电流270～280 A的情况，经改动后试验表明，硅碳棒烧损情况好于以往。

2.4 防止气体偏流烧损

图4为炉膛及硅碳棒火焰烧损照片。可以看出：侧炉膛及硅碳棒有明显烟熏烧痕迹；鉴于数次事故中，炉子加热体左侧较为完好，而右侧较为过火面烧损较为明显，这明显表明反应烟气偏流到右侧，致使右侧发热体局部被烟气熏烧，发热体易过烧或与烟气反应而损坏。

图4 接线柱过烧融化，炉膛及硅碳棒火焰烧损实物照片

原因分析：由于物料在高温期有烟气产生，这些烟气流出口设在炉尾底部靠右侧，烟气流自炉前，中部流向炉尾，当物料反应产生的放气量达到预设定的压力值后，自动启动抽空泵，抽出炉内气体。

2.5 其他注意事项

2.5.1 均匀配阻

更换加热器时尽量全部更换或配阻使用。本案列中更换全部54根加热棒时，同一批次的为50根，非同一批次的有4根，结果开炉后，一区及二区临近的两根硅碳棒烧断，且在接线排处发生了弧光短路、接线头烧毁故障，由于更换非同一批次加热棒，阻值不匹配，导致阻值小的加热体电流过大，超过其最大允许表面负荷，在很短时间内烧毁，并由于加热体电流过大，其所处回路发热蔓延至体接线端，导致接线头发热打火，且这两个发热体恰巧分别处在一区尾段及二区首段的临近位置，最终导致火光短路烧毁。

2.5.2 烘炉

首次或长时间停用再次使用时，应先烘炉再使用，以避免水汽腐蚀硅碳棒冷端敷铝层，也防止炉内水汽排不尽时，高温期时水与硅碳棒反应，腐蚀损坏硅碳棒。日常使用尽量连续使用加热炉，避免炉体吸潮。

2.5.3 充足保护气

开炉前须对炉子进行抽空操作，通常将炉子抽空至-0.015～-0.017 MPa，之后冲入氮气保护气体进行对炉内空气进行置换，排除炉内空气，尽量减少氧气含量，并保证炉内冲氮气压力0.015 MPa，保证物料在无氧的气氛下进行高温热处理。

3 结语

硅碳棒加热炉因其采用半导体材料作为加热器，化学稳定性好、加热温度高，与自动化系统配套，在放气量大，烧结，还原等高温保护气氛下冶金工艺行业中，较单一抽气式真空炉而言，不仅可降低设备投资，而且节省大笔运维成本。针对硅碳棒高温下加热易氧化烧损的弊病，须在设备机电系统设计及使用过程中，应保证加热体表面不过负荷，不与物料反应腐蚀，最大加热电流限幅，控制升温速度等特定技术条件，才能延长设备寿命，保证设备的安全、高效，广泛的应用。