热解吸- 气相色谱法测定室内空气中甲苯、二甲苯

余炜祯

（广东省建筑材料研究院有限公司）

0 前言

甲苯、二甲苯均为苯的同系物，通常是建筑材料和装饰装修材料的原料成分，在室内空气环境中广泛存在。虽然甲苯、二甲苯没有苯的毒性大，但它们会麻醉人的中枢神经系统。长期处于苯系物超标的空气环境中，人们会出现眩晕、头痛、恶心等不良反应，身体受到极大的伤害。为了更好地控制民用建筑工程室内环境污染，2020 年8 月开始实施的新版国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020），相较于旧标准，新增了室内空气中甲苯、二甲苯的检测项目，从而确保建筑工程在投入使用前，甲苯、二甲苯的含量在合理合适的范围之内。本文以《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）中附录D 的测定方法为基础，对方法进行探索和研究，并以精密度和回收率对该方法进行分析，从而明确和完善甲苯、二甲苯的测定方法。

1 测定方法介绍

1.1 方法原理

用活性炭管吸附采集空气中的甲苯、二甲苯，经热解吸后，直接进入气相色谱仪中进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。

1.2 仪器设备与试剂

大气采样器（ZR-3500 型，青岛众瑞智能仪器有限公司），活性炭采样管（6mm×90mm，含100㎎椰子壳活性炭吸附管），AutoTDS-Ⅳ型双通道全自动热解吸仪（北京踏实德研仪器有限公司），7820A 安捷伦气相色谱仪（配有FID 检测器），毛细管柱（50m×0.32mm×1.0μm，中科兰州化所）。

甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯溶液（色谱纯）。

1.3 测定条件

1.3.1 活性炭管的活化条件

活性炭管采集空气前，在350℃下通氮气加热活化，活化时间为30min，确保无杂质峰。活化完成后，用塑料帽密封活性炭管的两端，放置在干燥器中待用。

1.3.2 气相色谱条件

根据本实验室条件确定的最佳分析条件：毛细管柱温度为60℃，检测室温度为200℃，检测器温度为200℃，空气流量为400mL/min，氢气流量为35mL/min，尾吹气（氮气） 流量为25mL/min，色谱柱流速为2.5mL/min，分流比为10：1。

1.3.3 热解吸条件

吸附管一次解吸温度为350℃，管路温度为60℃，二次解吸温度为350℃，冷阱最低温度为-30℃，吹扫时间为4min，解吸时间为1min，进样时间为15s，反吹时间为15min，色谱时间为24min。

1.4 标准曲线的制备

在室温下，制备一定浓度的甲苯、二甲苯混合标准溶液，用微量进样针吸取一定体积的标液注入至已活化的活性炭管中，并采用100mL/min 的氮气吹管。5min后，取下吸附管并密封。制成标准系列吸附管中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg。

2 结果与分析

2.1 色谱定性图

以保留时间定性，甲苯、二甲苯在色谱图中的出峰顺序为甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯，除对二甲苯和间二甲苯外，其他苯系物均得到很好的分离，具体如图1所示。

图1 甲苯、二甲苯的定性色谱图

2.2 线性关系和相关系数

确定甲苯、二甲苯的保留时间后，将制备好的标准系列吸附管放在热解吸仪中进行热解吸，从低浓度到高浓度，依次进入气相色谱仪分析，得到相对应的色谱图，如图2 所示。以质量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并得到回归线性方程，具体如表1 所示。分析表1 可得：在本文所述的测定条件下，甲苯在0.1～2μg 的质量范围内与峰面积有良好的线性关系，相关系数为0.999；二甲苯在0.3～6μg 的质量范围内与峰面积有良好的线性关系，相关系数均为0.997。

表1 甲苯、二甲苯标准曲线

图2 甲苯、二甲苯的定量色谱图

2.3 精密度和回收率

向老化处理后的吸附管注入0.8μg 甲苯和2.4μg 二甲苯，用本文所述的热解吸-气相色谱法重复试验6 次，得出各组分的平均回收率和相对标准偏差（RSD），具体结果见表2。由实验数据可知，甲苯、二甲苯有较好的回收率，分别为101.25%和99.17%。而从相对标准偏差（RSD）可以体现，甲苯、二甲苯有良好的精密度，分别为2.03%和1.68%。

表2 检测方法精密度和回收率

3 结论

国家经济迅速发展，人民的生活水平和要求逐步提高，对室内环境的重视程度也越来越大，因此新版国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）对室内空气提出了更加严格的污染控制要求。本文根据标准要求采集空气样品，用热解吸-气相色谱法测定室内空气中甲苯、二甲苯，该方法操作简单快捷，经过实验检测，有良好的精密度和准确度，是一种相对科学合理的测定方法。