碳质灰岩热力特性试验研究

田云雷　陈世万　左双英

摘要：针对岩石热力特性问题，以声发射监测为主要手段，研究了加温冷却和实时加温加载两种条件下碳质灰岩热损伤过程的声发射演化。研究表明：① 加热过程中，灰岩在50 ℃开始出现声发射，至320 ℃左右时沿层理面炸裂，产生较大声响和冲击力，声发射出现突增，灰岩表现出“热脆性”损伤;② 灰岩在两种加热处理条件下，声发射撞击数都会出现局部显著增加阶段，可为确定起裂应力和损伤应力提供支持;③ 实时加温加载条件下，随温度升高灰岩单轴抗压强度降低;但在加温冷却条件下，300 ℃处理冷却后，灰岩单轴抗压强度有所增加;④ 两种加热条件下，灰岩的起裂应力和损伤应力随温度增加而降低。

关键词：岩石热力性质; 声发射; 灰岩; 岩石强度

中图法分类号： TU45

文献标志码： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.10.029

0引 言

近年来，高放射性核废料的地下深埋处置、地热能开发、地下热储能等概念和实践的发展[1-2]，使得岩石热力性质问题成为岩石力学与工程领域研究热点之一。陈颙等[3]运用声发射手段，对花岗岩及碳酸盐岩的热力阈值进行了研究，指出碳酸盐岩在110～120 ℃之间形成热裂纹连通。吴刚等[4-5]研究了室温至1 200 ℃后砂岩力学性质变化，从热应力、矿物成分等方面探讨了砂岩高温劣化机制。他研究了室温至800 ℃温度作用后石灰岩物理力学性质，分析了加温后石灰岩纵波横波波速、单轴峰值应力和峰值应变等方面的变化，探讨了石灰岩高温劣化影响因素。谢卫红等[6]通过带扫描电镜的高温疲劳试验系统，实时观测高温和荷载同时作用下石灰岩的细观结构变化，并采用位错理论分析了岩石热变形的微观损伤特性。徐小丽等[7]研究了高温后花岗岩的力学性质及微孔隙特征，指出在800℃后，花岗岩强度迅速劣化，且其破坏形式由室温下拉裂脆性破坏转变为高温下拉剪半脆性、塑性破坏的特征。赵亚永等[8]研究了高温后砂岩、花岗岩、大理岩的力学特性，并对三类岩石进行了细观结构观测以及细观力学分析。

在研究巖石力学性质的方法手段上，声发射技术已广泛应用到岩石损伤监测中。田勇等[9]研究了应用声发射特征信号判断灰岩起裂应力和损伤应力，并结合裂纹扩展特性，定义了损伤演化区间和损伤加剧区间。郭清露等[10]研究了不同温度作用后大理岩三轴压缩应力-应变全过程曲线，并结合声发射定位与声发射撞击数，探讨了经历不同温度后大理岩的特征应力的确定，基于声发射参数推导了单轴受压大理岩本构模型。李二兵等[11]结合声发射数据，分析比较了甘肃省北山花岗岩在高温作用后的三轴压缩和实时高温状态下的单轴压缩两种试验条件下的强度及变形特性，探讨了温度对花岗岩力学性质的影响。王冬梅[12]基于声发射定位技术展现了碳质页岩受力过程裂隙发育扩展全过程。陈世万等[13]开展了北山花岗岩的室内热破裂模拟试验，采用声发射、波速层析成像等手段，研究了花岗岩热破裂过程。

上述文献针对岩石热力问题进行了广泛而深入的研究，但主要研究对象为花岗岩及砂岩两类不具层理面的类均质岩石，针对具有层理面的灰岩类型较少，且少有加温冷却全过程岩石声发射信号采集过程，主要是研究加温冷却后花岗岩及砂岩力学性质，实时加温加载过程较少。本文借鉴上述文献研究思路与方法，以层状碳质灰岩为研究对象，以声发射为主要监测手段，研究了其在高温条件下热损伤破裂过程，分析比较了实时加温加载以及加温冷却后层状碳质灰岩力学性质的变化及其与声发射特征信号的关系。

1试验设备及试验方法

1.1试样准备及试验设备

1.1.1试样准备

试样采自贵州省黔西南采石场，自然状态下呈灰黑色，层状，性脆，表面可见鲕粒，主要成分为Al2O3，CaO，SiO2，含大量有机碳质成分。制样直径、长度为50 mm×100 mm的圆柱体（见图1），平行度及表面平度控制在误差范围内，试样符合岩石试验标准。室温下饱和纵波波速为5.76 km/s。平均密度为2.63 g/cm3。

1.1.2试验设备

加温设备为GR-TF立管式高温加热炉以及自主设计的单轴实时加温加载系统两种装置，最高工作温度为1 100 ℃，可编程控制升温速率。声发射系统采用美国物理声学公司的PCI-2 E5.40声发射检测系统。采用多通道温度监测仪实时量测岩石表面温度（见图2）。

1.2试验方法

（1） 为研究高温下灰岩热破裂演化特征，首先开展高温下灰岩声发射特征试验。在试样表面安装温度传感器，在波导杆上安装声发射传感器;然后以5 ℃/min的速率将岩石加热至预定温度并保温2 h，之后自然冷却至室温。全程记录温度和声发射数据，并在自然冷却48 h后进行单轴加载，同时记录声发射，研究温度处理后灰岩力学性质的变化。

（2） 开展高温下单轴压缩试验，以探究高温下灰岩力学性质演化特征。在试样表面布置温度传感器，在特制压头上布置声发射传感器以传导热力加载过程中微破裂信号。以5 ℃/min的速率将岩石加热至预定温度，保温1 h后进行实时加载并记录声发射。

（3） 为探究特制压头对灰岩声发射信号影响，将特制压头与灰岩一同压缩，并分别放置声发射探头，如图3（a）所示，对放置在特制压头上探头的声发射数据进行降噪处理，并与直接放置在灰岩上探头的声发射数据进行比较，如图3（b）所示。两者声发射信号特征趋势相同，特制压头声发射撞击数在降噪处理后较直接放置探头的声发射小。

2试验结果及分析

2.1加温过程中现象及声发射演化特征

2.1.1试验现象

如图4所示，随着处理温度的升高，试样表面出现焦灰色，颜色由灰黑色变为浅灰色。灰岩加热至320℃左右时，发生炸裂，不同层理倾角试样炸裂面均沿层理面，炸裂时发生巨大声响，释放的能量可将不直接接触的炉盖弹起。

2.1.2加温过程中声发射撞击数分析

图5为灰岩加温过程中声发射撞击数随温度的演化特征。图5（a）和图5（b）加热速率为5 ℃/min，图5（c）加热速率为2 ℃/min。在较低温度时，几乎都未有声发射信号;当温度升高至50 ℃左右开始出现少量声发射，之后声发射归于平静;临近破裂温度320 ℃左右时，声发射撞击数陡增。加热过程声发射演化规律表明，温度对灰岩的热损伤并非渐进发展，而是达到破裂温度时的突变，表现为显著的突发急剧损伤，类比力学损伤过程，可称这种现象为“热脆性”。

2.2岩石热损伤随温度演化规律

岩石加载过程中声发射活动是岩石内微破裂演化和裂纹扩展的直接反映，为分析岩石内部破裂和强度性质提供了直接信息[14]。图6所示为不同温度条件下灰岩声发射随单轴压缩过程的演化特征。

在达到第一次声发射高峰之前，灰岩实时加温加载声发射信号较加温冷却后多，撞击数累计值更多，表明温度对灰岩造成了热损伤，而冷却后灰岩表现出“愈合”特性。结合图6（i），在第一次声发射高峰到第二次声发射高峰之间的阶段，实时加温加载声发射撞击数突增，其撞击数累计图表现为上凸形状，而加温冷却后灰岩声发射撞击数累计图在此阶段表现为近似直线形状，不似实时加温加载一样剧烈，表明在这一阶段，在实时加温加载过程中，由于温度与荷载同时作用，其内部微裂纹发育快速而剧烈，积聚的弹性能释放同时造成应力重分布，最终使其破裂阶段释放的弹性能较加温冷却后低，声发射信号不似加温冷却后一样强烈。在第二次声发射高峰直至破裂阶段，加温冷却后灰岩声发射信号突然上升，撞击数增加幅度比实时加温加载大。总体来说，实时加温加载条件下灰岩初始损伤较加温冷却后较大，使得灰岩声发射信号在达到第一次声发射高峰之前较为活跃;而第一次声发射高峰到第二次声发射高峰这一阶段，实时加温加载声发射撞击数累计值呈上凸形状激增，而加温冷却后声发射撞击数累计值呈近似直线，说明此阶段实时加温加载损伤大于加温冷却后损伤;在第二次声发射高峰至破裂阶段，加温冷却后灰岩声发射撞击数急剧上升，表现为脆性破裂，而加温加载灰岩由于在第二阶段的应力重分布与弹性能的释放，导致在这一阶段表现出相对延性。

2.3不同温度处理条件下灰岩单轴抗压强度

表1为不同温度处理条件下灰岩的单轴抗压强度值，图7为其平均值。

加温冷却后，灰岩的单轴抗压强度先减小后增加，在300 ℃温度处理后，其单轴抗压强度平均值较200 ℃处理后增加26.84 MPa，相较室温（25 ℃）条件下增加10.60 MPa。其平均值曲线拟合公式为y=0.001 6x2-0.45x+120.03（R2=0.99）

在实时加温加载条件下，灰岩的单轴抗压强度持续降低，300 ℃实时加温加载条件下其单轴抗压强度相较室温减少33.01 MPa。其平均值曲线拟合公式为y=854.03/x+75.4（R2=0.94）。

由于加温至320 ℃左右时灰岩存在沿着层面炸裂的现象，故将温度范围控制在了300 ℃以内。实时加温加载条件下，灰岩层间黏结力受温度影响而降低，温度增加，层间黏结力越小。且由于存在大量有机碳质组分，在加热时释放的气体在层间起到润滑作用，导致层间易错动，形成发育于层间且沿轴向发展的微裂纹，最终随着加温加载进一步扩展直至破裂。

3温度对灰岩强度影响机制分析

3.1不同温度条件下灰岩强度特征参数

Martin等[15]结合岩石变形与强度特征，提出了2个表征岩石强度的特征值，起裂应力σci和损伤应力σcd，其中σci为应岩石从弹性变形阶段到稳定破裂阶段的临界值，σcd为应岩石从稳定破裂阶段到非稳定破裂阶段的临界值。Eberhardt等[16]结合声发射研究指出，σci可以对应于岩石声发射信号第1次激增时的岩石应力，σcd对应于岩石第2次声发射信号激增点。本文选用撞击数来研究不同温度条件下灰岩特征值。根据图7不同温度条件下灰岩声发射撞击数两次高峰对应点的应力为起裂应力和损伤应力，得到表2。

从表2可以看出，室温条件下灰岩起裂应力值为峰值强度的27%，不同温度下加温冷却后，灰岩起裂应力值分别为各自强度的27%，14%，14%。实时加温加载条件下，灰岩起裂应力值分别为各自强度的38%，19%，12%。

室温条件下灰岩损伤应力值为峰值强度的71%。不同温度加温冷却后，灰岩损伤应力值分别为各自强度的72%，72%，82%。實时加温加载条件下，灰岩损伤应力值分别为各自强度的72%，72%，72%。

如图8为不同温度条件下灰岩起裂应力与损伤应力对应的轴向应变。室温条件下灰岩起裂应力点对应的轴向应变为0.6%，加温冷却后灰岩各温度起裂应力点对应应变分别为0.47%，0.41%，0.46%。实时加温加载灰岩各温度起裂点对应应变分别为0.57%，0.43%，0.34%。室温条件下灰岩损伤应力点对应的应变为0.86%，加温冷却后灰岩各温度损伤应力点对应应变分别为0.86%，0.76%，0.79%。实时加温加载灰岩各温度损伤应力点对应的应变分别为0.78%，0.76%，0.72%。

3.2灰岩热损伤破坏机制分析

黄再兴[17]从理论上建立了低冲击下金属微裂纹成核的位错模型，并考虑了温度与晶粒尺寸的影响。谢卫红等[6]结合热裂纹成核位错机制，分析了岩石热损伤变形。由于灰岩内部各组分之间热膨胀率及热弹性性质的不同，引起各组分之间热膨胀不协调[4]，产生位错源，如果位错受到阻碍，则形成位错积塞，在积塞点形成热应力集中。如果热应力进一步增加，则积塞点被突破，微裂纹成核，扩展到下一积塞点，重复此过程，则形成热应力损伤。

在本文试验中，结合岩石在320 ℃会沿层理面炸裂的现象，可以推测位错源在300 ℃以内主要聚集在灰岩层理间。在实时加温加载过程中，灰岩受热导致层间物质黏聚力降低，同时又受轴向荷载，层间微裂纹在热应力及轴向应力双重作用下萌生，并平行于主应力方向扩展最终贯通破坏，使得在实时加温加载条件下灰岩单轴抗压强度随温度升高而降低。对于加温冷却后灰岩单轴抗压强度提高的现象，则可能灰岩内某组分在热膨胀作用下试件内部微裂隙逐渐闭合，提高了试件密实度，导致其单轴抗压强度提高。

4結 论

（1） 加热过程中声发射监测结果表明，灰岩中的热损伤不是渐进演化，而是在临界温度（约320 ℃）时突然出现，使灰岩出现炸裂，表现为显著的“热损伤脆性”。

（2） 加温冷却后加载与实时加温加载条件下灰岩力学性质差异明显。实时加温加载下灰岩强度低于加温冷却后灰岩强度。实时加温加载下灰岩强度随着温度的升高而降低，100 ℃条件下降低明显，更高温度条件下其强度略低于100 ℃;而300 ℃加温冷却后灰岩强度出现了强化现象。

（3） 不同温度条件下灰岩单轴加载过程中声发射演化均较清晰地揭示了灰岩的起裂应力、损伤应力。两种加热处理条件下，起裂应力都随温度增加而降低;300 ℃除外，两种加热处理条件下损伤应力都随温度增加而降低。

（4） 应用热裂纹成核位错机制分析了灰岩实时加温加载条件下热-力损伤破裂模式：由于层间位错源于轴向应力相互作用，导致层间裂纹萌生及向最大主应力方向发展，最终破坏。

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（编辑：郑 毅）

Abstract：To study thermal-mechanical properties of carbonaceous limestone，we carried out acoustic emission（AE）monitoring test of limestone under two heating processes，the heating and cooling then loading process and the simultaneous heating and loading process.The results show that：① AE events began to emergein heating process at 50 ℃.The limestone burst into pieces around 320 ℃ along the bedding plane with loud noise，meanwhile AE events increased significantly，characterized as ‘thermo-brittleness damage.② AE increasing stages can be identified during the two loading processes，which is helpful to determination of crack initiation stress and crack damage stress.③ The strength of limestone decreased with increasing of temperature in the simultaneous heating-loading process.However，thelimestonessingle axial compressive strength increased after 300 ℃ temperature treated in heating-cooling process.④ For limestone in the two heating processes，crack initiation stress and crack damage stress both decreased with increasing of temperature.

Key words：thermo-mechanical properties;acoustic emission;limestone;rock strength