环境监测实验室水中氟化物检测能力及检测方法比对分析

周伟博 寇菊静

摘要：为了进一步提升环境检测工作开展质量，本次试验中以对百余个环境监测实验室进行试验形式为主，重点针对水环境中氟化物检测方法及能力展开探讨，旨在通过本次研究的展开，为后续水环境监测工作质量得以优化提供参考。

关键词：环境监测;实验室;检测;氟化物

前言：氟化物，包括氟化氢、氟化铵或是金属、非金属类无机氟化物。对于人体而言，当其在短时间内过量摄入可溶性氟化物，将会出现急性中毒的情况，严重危害身体健康。为避免此物质对人体造成伤害，相关部门相继推行了《地表水环境质量标准》、《生活饮用水卫生标准》等检测规定，目的在于严控水中无机氟化物的浓度值，此时针对环境监测实验室水中氟化物检测能力及检测方法比对这一内容进行深入很有必要。

一、试验分析

（一）比对样品及要求

本次试验中，比对样品均为单独制备的模拟水样，均符合《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》CNAS-GL03中的水样稳定及均匀性要求标准[1]。所有水样中均含有氟化物，且均装置在安瓿瓶内，所有试验水样品量均为20ml，水样中氟化物浓度水平各有差异，组合成x、y、z三类样品对，随后将其发放给参与本次试验的所有实验室，发放方式均随机。当参与试验的实验室在接收到待检测样品后，必须严格依照试验规定对样品进行稀释处理，随后按照本实验室内现有条件，选用离子选择电极法、代表离子色谱法两种试验方案中的一种，完成样品检测工作[2]。此外检测周期均为14天，提交检测附带对应的检测方法及对应参数等数据资料结果[3]。

（二）检测结果及数据统计方式

本次试验中，所有参与试验的实验室均需严格按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》中相关要求完成对应的检测工作。过程中还应以四分位稳健统计方式，由试验方对参数试验的各个实验室进行环境监测时水中氟化物含量检测能力加以评價。结果是从上述两种方法中获得，具体评价方式如下：

针对所有参与实验室进行检测结果对比，主要对标准化（S）及标准化差（D）之间进行对比，具体的计算公式如下：

S=（A+B）/ ①

D=（A-B）/ ②

根据上述公式，可以充分将所有参与试验的实验室中位值及标准化处理结果进行四分位距处理，计算的结果分别为med（D）、med（D）、NIQR（S）、NIQR（D）。

针对实验室间以及实验室内比分数进行计算时，分别按照ZB和ZW作为计算标准，详细的计算公式如下：

对于公式③中的ZB以及ZW进行判定时，对应的准则分别为：

|Z|≤2（代表满意）;

|Z|≥3（代表不满意）;

2<|Z|<3（代表有问题）;

根据上述判定标准，最终将ZB与ZW两者之间的较差结果调取出来，作为本次试验最终的评价结果。

二、结果与讨论

（一）核心稳健统计参数讨论

本次试验研究中，试验人员进行了对比分析后，得出了有效结果共计349个，统计过程中，主要依据样品组及对应检测方案完成统计工作，更为详细的统计参数结果如表1所示：

根据表1中的数据进行整理能够得出，检测数据的波动变化情况，主要受到稳健变异系数（RCV）变化的影响，同时，当所有被检测样品的RCV<5%时，试验结果在波动上比较小，且测定结果也趋于集中。例如，样品z1中，应用离子选择电极试验方案检测后的RCV数值明显更大，此结果的出现，很大原因受到实验室结果偏差过大影响导致。此外，不同浓度下，所有样品的中位值在数值上均接近于标准值，且经过试验人员统计发现，样品的中位值往往处于标准值不确定的参数范围之内。

（二）实验室内检测能力讨论

本次试验中，还比较集中地针对实验室内检测能力进行了数据整理和讨论，数据统计结果如表2所示：

通过对表2中数据内容进行对比分析能够明显发现，两种不同实验室内对水环境中氟化物检测方案应用后，检测满意度不同，分别是76.8%、74.8%。本次试验对比期间，参与的实验室数量达到了349个，实验室地点覆盖全国范围，此研究结果的得出，能够更加真切地反馈出我国当前在水环境监测现状，表明现有的检测结果比较令检测方满意，但仍旧存在一定不足和有待改进之处。此外，在进行z组中样品的离子选择电极法试验之时，受到个别实验室试验结果偏差结果较大因素的影响，导致整体的试验结果满意度出现偏低的情况。

结论：

经过本次研究可发现，全国范围内的环境监测实验室在经过能力对比试验后，整体的水中氟化物检验能力比较契合监测标准，但仍旧存在部分实验室水平不足有待提升，造成此类问题出现原因，一方面是实验室环境条件控制不足，另一方面是检测工作细节把控不足，后续实验室管理以及操作试验人员工作能力有待培养和优化。

参考文献：

[1]施玉格，段晓燕.地表水中4种常见含氮化合物实验室间检测能力及检测方法比对分析[J].干旱环境监测，2019，33（01）：36-39.

[2]李军，孙萱，宋金明.水系沉积物中重金属检测的实验室间比对结果及分析[J].中国检验检测，2020，v.28（01）：50-52.

[3]方素珍，陈温玲，谢维平，等.双波长分光光度法测定水中氟化物的探讨[J].海峡预防医学杂志，2019，025（002）：54-57.