综合设计性实验的开发及教学实践

王方阔，于美爱，谢冬，董华泽，徐奥运，程雪晴

（合肥师范学院化学与化学工程学院，安徽合肥 230601）

随着中国高等教育改革持续推进，学科专业建设更加注重内涵式发展。其中，化工行业在国家经济社会发展和民生保障领域中逐步凸显其重要地位和作用。因此，建设“一流”化工专业，为国家和社会培养专业基础扎实，综合实践能力强的应用型人才就成为化工教育工作者的重要责任。为了培养学生对化学实验中基本操作技能的综合应用能力，通常会开设部分综合设计性项目，而在为化工专业开设的综合实践性实验项目中，应该注重与化工生产和生活实际相结合[1,2]。在开展《分析化学实验》课程“铁矿石全铁含量的测定”实验教学中，用盐酸加热溶解时发现：1）盐酸容易挥发产生的气味难闻，即使在通风橱内操作，也不利于安全环保；2）溶解速度较慢且溶解效率不高。随着人们的环保意识不断增强，在实验教学中需要注重培养学生的环保节能意识，对于化工专业学生更要加强引导他们充分利用“变废为宝”的思路去进行化工技术改进或产品开发。在实验教学及文献调研中受到启发，先以废铁粉为原材料，常温下，在加入单一盐酸、硝酸或硫酸溶液只能部分溶解时，选择盐酸和硝酸混合溶液进行溶解，当盐酸/硝酸体积比为1∶5 时可以快速全部溶解。但是当把废铁粉换成1.5g/根规格的废铁钉时，就只能部分溶解，随后进一步探究发现，硫酸和硝酸以不同体积比时可以较快完全溶解，且改变配比或添加助溶剂可以使2.5、5、7.5g/根不同规格的铁钉较快地完全溶解。同时还对溶解后的混合溶液进行分离、纯化处理，可以得到纯度较高的铁化合物，所得氯化铁和硫酸铁等产品在水净化、工业催化及抛光刻蚀等工业领域应用广泛。为此，设计开发“废铁溶解、粗产品制备及提纯”为主题的综合性实验并进行教学实践具有重要的实用价值，不仅可以提升学生的综合实验水平，还可以培养学生创新精神和创业意识。

1 实验方法

1.1 废铁粉溶解及产品制备

1.1.1 废铁粉溶解

先量取30mL 浓盐酸置于100mL 烧杯中，再称取约5g 废铁粉，缓慢加入到上述溶液中，边加入边搅拌使其溶解。然后在4 个100mL 烧杯内按照浓盐酸/浓硝酸体积比分别为20∶10、15∶15、10∶20、5∶25 依次配置30mL 混合溶液4 份，再称取4份5g 铁粉分别缓慢加入到上述溶液中，边加入边搅拌使其溶解。（上述实验均在通风橱内操作）

1.1.2 产品的制备方法

将溶解反应完全的溶液趁热过滤，滤液转移至干净的坩埚中，在电加热套上加热、蒸发、浓缩，注意控制加热温度，不时用玻璃棒搅拌，防止爆沸，待溶液中出现结晶时，停止加热，冷却至室温，待结晶完全后，抽滤减压过滤，干燥，得氯化铁粗产品。再以水为溶剂进行重结晶纯化，得到纯度较高得黄色氯化铁晶体。

1.2 废铁钉溶解及产品制备

实验流程图如图1 所示。

图1 废铁钉溶解及产品制备实验流程

1.2.1 废铁钉溶解

按照体积比分别为10∶5∶15、10∶10∶10、5∶5∶20、5∶10∶15、10∶15∶5 配置5 份水/硝酸/硫酸混合溶液（分别编号为A、B、C、D、E），配置过程先将浓硝酸在搅拌下缓慢加入水中充分溶解后，再在搅拌下缓慢加入浓硫酸充分混合溶解，再用镊子夹住1.5g/根规格的废铁钉放入上述混合溶液中，每份溶液放入2 根，使其充分反应。

1.2.2 产品制备

对于A 反应溶液中，加入乙醇溶液对沉淀进行充分洗涤，通过倾析法进行分离，将固体在热水浴上烘干，得到的粗产品用水进行重结晶，得到纯度较高的硫酸铁晶体。

1.3 质量检测与分析

依据参考文献[2]通过分光光度法测定产品中铁含量，先配制系列浓度硫酸铁铵标准溶液，测定其最大吸收波长510nm 处的吸光度，以吸光度A 为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行标准曲线绘制。再准确配制待测样品的溶液（0.1g/L)100mL,测试其吸光度，对照标准曲线求解其浓度，计算产品制铁含量。同时依据参考文献[3]可采用氯化亚锡—甲基橙容量法通过氧化还原滴定求解其铁含量。通过两种方法对比实验分析证明检测结果可信度。

2 结果与讨论

2.1 废铁粉溶解、产品制备及纯度测定

观察实验现象，浓盐酸中的废铁粉30min 后还剩余较多固体，浓盐酸/浓硝酸体积比分别为20 ∶10 时，30min后还剩余少量固体、15 ∶15 时30min 后内基本溶解完，10∶20 时需要10min 可以基本溶解完、5∶25 时，只需要3min 就能完全溶解。然后，将5∶25 时得到的溶液蒸发浓缩得到的粗产品为颜色较深固体颗粒，重结晶之后可得到黄色晶体。通过光谱法和滴定法分别对产品的铁含量测定，结果基本一致，并且基本符合六水合氯化铁的组成，表明可通过废铁粉回收反应制备氯化铁产品。

2.2 废铁钉溶解、产品制备及纯度

如图2 所示：A 和B 烧杯内反应较快，20min内基本反应完全，得到淡黄色海绵状固体，B 反应相对较慢；C 和D 烧杯内无明显反应现象；E 烧杯内反应比较剧烈，大量放热，反应溶液沸腾直至反应结束，10min 基本反应完全。利用硫酸铁和硝酸铁在乙醇中的溶解度差异，在A 中加入30mL 乙醇洗涤，固液分层明显（如图2-f），通过倾析法得到颜色较浅的固体，然后再用水重结晶得到细颗粒状淡黄色固体硫酸铁。通过光谱法和滴定法分别对产品的铁含量测定，结果基本一致，并且基本符合硫酸铁的组成，纯度达95%以上，可能含有一定量的水。

图2 a-e 图为废铁定在混合酸中的溶解情况，f 图为A烧杯中加入乙醇后的分离情况

3 教学实践

上述实验内容作为综合设计性实验在化工专业《基础化学实验》课程中进行教学实践过程中[4]，将教学班级25 人，分为5 组，每组5 人，设1名组长，负责组织确定具体实验方案，然后分工操作，相互协助，比如在溶解过程中每人完成1组实验，然后比较实验现象，产品制备时，蒸发，浓缩，减压过滤等操作分工协作完成，测定时每2人一组尝试一种测定方法，组长负责数据记录及处理，最后完成实验报告。通过对近3 年4 个实验教学班的教学情况总结分析发现：1）学生的操作参与度明显提高，比如在用光谱法和滴定法测定含量时，数据记录和处理时学生都比较认真，经常会多次反复验算；2）观察分析实验现象更加仔细，比如在铁粉或铁定溶解时，学生对各种情况下出现现象差异性分析比较认真，还会主动查阅相关资料，并且能够与老师积极交流讨论；3）实验方法可行，可操作性强，实验现象清楚，结果科学合理。4）安全环保意识增强，因为在实验中用到强酸，大家在操作时特别小心，相互帮助，并且对于产生的有害气体还能自行设计尾气吸收装置，效果良好。综合情况表明：通过“废铁溶解、粗产品制备及提纯”综合设计性实验教学可以充分调动学生积极性，激发学生主动思考，认真参与实验。而且通过该实验还可以引导学生对化工生产中的一些工艺技术开发及改进问题进行思考和探索。