加强大棚蔬菜农药残留检测质量控制的措施

2021-12-02赵永玲

广东蚕业 2021年4期

赵永玲

（榆树市农产品质量安全监测站吉林榆树 130400）

在大棚蔬菜生产过程中，使用农药防治病虫害是保障蔬菜生产的重要技术。但在利益驱使下，部分菜农在生产过程中存在农药用量不当、施药程序不规范、用药安全隔离期过短等问题，导致大棚蔬菜出现农药残留过多，威胁生态环境和人们的健康。基于此，食品安全监管和检测部门必须不断提高农残检测质量，才能更好维护市场秩序和食品安全。

当前，针对大棚蔬菜农药残留的检测，主要采用酶抑制法和气相色谱法，在检测工作中要根据两种方法的具体要求采取加强措施。

1 加强蔬菜农残酶抑制法检测质量控制的措施

1.1 酶抑制法简介

酶抑制法主要是利用蔬菜中残留的农药重金属与相应酶发生化学反应的原理，对蔬菜提取液进行乙酰胆碱酶测试，进而观察显色纸的变化，判断是否存在农药残留。酶抑制法操作方便、检测效率高，是一种常用的快速检测蔬菜农药残留的技术[1]。

1.2 酶抑制法存在的局限

酶抑制法也存在一定的局限性。首先，检测人员需要对大棚蔬菜的种类、病虫害发生情况进行分析，才能确定该检测样本是否适用酶抑制法。其次，由于酶的稳定性差，在检测过程中需要严格控制检测环境的温湿度，避免环境对检测结果的影响。再次，在进行速检时，检测人员要先以肉眼观察显色纸的色值变化，这就造成了部分检测结果缺乏严谨性，易出现误差。最后，酶抑制法对农药的适应性有一定的局限，尤其是对特定种类的农药检测效果很差。

1.3 加强酶抑制法检测质量控制的措施

针对酶抑制法存在的缺点，要提高大棚蔬菜农残检测质量，就需要从多个环节着手。

1.3.1 不断提升检测人员的业务能力和专业技能

对于检测人员的业务能力，尤其是要对蔬菜种类、病虫害防治技术、显色纸观察判断能力进行提升，从而使检测人员能准确判断出是否应用酶抑制法，并根据显色纸色值变化判断对应的农药残留种类和残留量等。同时，检测人员还需要树立严谨的工作作风，以专业、负责的态度执行检测任务，对检测结果做出科学判断，从而确保蔬菜上市的安全性。

1.3.2 使用仪器提高检测质量

当显色纸对样本提取液显色不明显时，要及时利用分光光度计进行吸光值测定，并计算出抑制率，从而得到更加精确的检测结果[2]。

1.3.3 检测人员要熟练操作检测程序

检测人员应严格按照使用规程设定检测环境的温度、湿度等，最大限度降低检测环境对滤纸、显色纸的不良影响，充分发挥酶抑制法快速检测的实用性和经济性。

2 加强蔬菜农残气相色谱法检测质量控制的措施

2.1 气相色谱法简介

气相色谱法是利用专业的气相色谱仪，配合使用相应的检测仪器、化学试剂、色谱柱等，对大棚蔬菜提取液进行超波萃取，获取检测样本的色谱图，进而与标准色谱图进行匹配，获得农药残留检测结果。气相色谱法技术较为成熟，对农药的分离性高、灵敏度高，检测结果的准确性和可靠性好[3]。气相色谱法可对多种农药残留进行同时检测，且对具有挥发性的农药也有较好的检测效果。但这种检测方法对操作人员的专业技能要求较高、仪器购置成本高、检测过程较烦琐、用时较长，因此，主要用于实验室检测和数量较多的样品检测。

2.2 气相色谱法检测环节分析

在进行气相色谱法检测时，要严格按照检测流程，把握各个环节的工作。

2.2.1 蔬菜检测样本的取样和管理

抽样前，要准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签等工具，并确保工具的干燥、洁净，避免对样本造成污染。在对温室、大棚进行抽样时，按对角线法、棋盘法进行随机抽样，每个抽样单元内应超过5个抽样点。抽样时间一般选择在蔬菜即将上市、待售之前进行。每种样品的抽样量为3 000 g，分别独立包装和编号，并标明取样单元的农户姓名、电话、代表面积等信息。样本要在抽样现场与抽样单一并放入保鲜袋内，贴好封条封存，以备化验。样本如需长时间保存，应放入密封盒内，在-20 ℃～-18 ℃低温冰箱中冷冻。

2.2.2 试剂配制和样本备制

检测所需试剂包括乙腈（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）和氯化钠（分析纯）。在检测前，去除取样蔬菜上的泥土等杂物并用组织捣碎机捣碎，称取25 g加入50 mL乙腈，在匀浆机上高速匀浆后，将滤液收集到装有5 g～7 g氯化钠的具塞量筒中，震荡1 min，在室温下静止30 min。取10 mL上清液放入烧杯中，将烧杯放在80 ℃水浴锅中加热至近干，加入2.0 mL正己烷，然后淋洗，净化。再将净化液置于氮吹仪中于50 ℃氮吹至小于5 mL，用正己烷定容，混匀，移入样品瓶中待测[4]。

2.2.3 样本检测

在仪器预热完成后，按照仪器使用说明设置有机氯检测的色谱条件，使用DB-17色谱柱，设置进样口温度、程序柱温、检测器温度、进样体积、载气及流速等条件，然后进行检测。

2.2.4 结果分析

通过对照标准色谱图，分析是否存在有机氯残留及残留量。

2.3 加强检测过程中的质量控制的分析

2.3.1 抽样取样的质量控制

在抽样取样时，要坚持随机抽取、分布合理的原则，以保障样本的完整性和代表性。这就需要抽样工作人员具有完备的专业知识和负责的工作态度，从而科学制定抽样方案，并对抽样的时间、地点、样本数量等进行管理。同时，在取样过程中，要与受检测单位认真核实取样单元相关信息、样本种类及编号与封存样本编号一致等，并进行准确记录。此外，抽样人员还要做好样本保存和运输工作，避免样本在运输、保存过程中受到破坏和污染，进而影响检测工作的开展。

2.3.2 检测环境的质量控制

在进行气相色谱法检测蔬菜农残的过程中，实验室环境可能对检测结果的准确性造成不良影响，因此，要做好检测环境的控制。要严格按照待检样本、仪器设备、试剂等对环境的要求，配置完善的电源、光照、通风、防尘等设施，做好实验室温度、湿度、空气质量等环境管理。化学试剂、药品、样本等必须分类存放，避免出现交叉污染现象。检测人员要做好实验室环境检测工作，并针对不达标的环境因素进行相应控制，从而把环境因素对检测结果的影响降到最低。

2.3.3 试剂及标液配制质量控制

在检测工作之前，要对所使用的容量器具进行清洗，并对均质机刀头等设备进行清洗等处理，避免容器污染检测样本。同时对容量瓶、滴定管等精密量器进行校验，确保量器的精密性，避免液体量取误差。在检测前的试剂配制环节，缓冲液、显色剂、底物溶液等要严格按照检测规程配制，尽量使用色谱纯试剂，确保无杂质峰出现。检测试剂及标准样本一定要使用有证标准物质，并在有效期内使用。配制好的试剂和标准样本应在0 ℃～4 ℃冷藏保存备用，保存期为2周[5]。

2.3.4 检测材料的质量控制

在抽取样本提取液的过程中，要注意每个环节的质量控制。混匀样本时要使用样品匙，匀浆时要控制好匀浆机运行速度，滤液收集要完全，吸取提取液时要精确，这样才能确保前期处理的质量。在提取液浓缩净化过程中，要控制好氮气流速保持一致。氮吹回收时要保持样本提取液潮湿。净化淋洗时淋洗液用量要准确，并减少溶液中的丙酮含量，以避免对ECD检测器造成损害。对检测材料的处理过程中一个精细、精确的过程，只有严格按标准操作，才能确保检测材料质量符合检测工作的要求。

2.3.5 仪器使用的质量控制

除做好检测仪器设备的日常管理和维护保养工作，以确保仪器正常使用外，还要对仪器使用的过程进行质量控制。在检测过程中，首先要做好气源检查，对氮气、氢气等载气钢瓶进行检查，应配备气体过滤器，避免出现色谱峰形异变或鬼峰。ECD检测池易受污染，如果仪器基线超过500 Hz时，应避免高温过夜使之老化，影响检测精度[6]。色谱柱是组分分离的重要部件，其质量直接影响检测结果。进行有机氯残留检测时，推荐使用DB-17 色谱柱，并考虑其流失和寿命。此外，进样器、进样针、衬管等部件都需要定期清洁、检查和校正，避免造成样本污染，甚至停止运行。

此外，还要加强对加标回收过程的质量控制，减少基质效应对农药回收率的影响。检测完成后，要认真核对检测记录，及时修正数据错误。如果发生检测数据过大的情况，要及时进行复检。各项检测报告要符合相应的标准规范，并及时保存，从而保障检测数据的真实性和完整性。