水与废水中的石油类应用红外法测定的实践

2021-11-29苏海峰

节能与环保 2021年6期

文_苏海峰

1 上海金艺检测技术有限公司湛江分公司 2 艺检测技术服务有限公司湛江分公司

1 红外法测定的原理

在水与废水中石油类物质检测工作中，要明确石油类的基础含义以及红外法的基本原理。依据水质石油类、动物油测定的相关规范要求和规定可知，所谓水与废水中石油类物质指的就是四氯化碳萃取中不受硅酸镁吸附作用的物质，而对应物质在特定谱带环境中却具有特殊性吸收效率。红外法即红外分光光度法主要是借助四氯化碳完成萃取工作，对萃取物予以系统化、规范化的测定分析，并且依据硅酸镁吸附萃取液，保证能有效脱除动植物油等极性物质，一定程度上完成匹配的石油类物质成分测定分析工作。

2 水与废水中石油类应用红外法测定准备工作

2.1 选择适宜的萃取剂

在具体工作开展后，要结合HJ637-2018的相关规定可知，在应用四氯化碳作为萃取剂的过程中，要结合标准应用规范落实用量和操作流程的管理。因为四氯化碳自身的质量会对萃取样品空白实验的水平产生影响，所以要确定其准确性，维持综合应用测定工作的效果。在HJ637-2018对四氯化碳的扫描范围予以规定，要求在2800到3100区间，避免出现锐锋现象，依据标准规定中2930cm-1，2960cm-1，3030cm-1吸光度分别不超过0.34，0.07，0作为参考。

基于此，技术人员在实际操作工序中要选择优级纯四氯化碳，并且配合操作系统流程建构完整的验证图谱，全面提升应用合理性。需要注意的是，没有锐锋表示四氯化碳的质量满足标准要求。一旦出现锐锋，则证明需要进一步落实精制处理。

2.2 匹配适当的用量

在优选萃取剂后，就要结合实际情况选择适宜的用量，保证对应工作都能落实到位，提升测定工作的准确性。依据HJ637-2018具体规定可知，在样品体积为1000ml时，对应的萃取液体体积为25ml，并且利用4cm的比色皿完成对应的处理工作。获得的检出限为0.01，下限则为0.04。若是样品体积为500ml时，对应的萃取液体体积为50ml，利用4cm的比色皿完成对应的处理工作。获得的检出限为0.04，下限则为0.16。

依据对应关系本文设置了空白加标试验，结合石油类浓度的水与废水水样，采取不同体积的萃取剂，获得回收比较参数。①空白加标量为0.2mg。萃取剂用量15ml时，加标回收率为95%；萃取剂用量25ml时，加标回收率为85%；萃取剂用量50ml时，加标回收率为83%。 ②空白加标量为0.5mg。萃取剂用量15ml时，加标回收率为94%；萃取剂用量25ml时，加标回收率为93%；萃取剂用量50ml时，加标回收率为108%。③空白加标量为1mg。萃取剂用量15ml时，加标回收率为93%；萃取剂用量25ml时，加标回收率为93%；萃取剂用量50ml时，加标回收率为110%。

综上所述，在符合HJ637-2018具体设置要求的基础上，秉持降低成本以及节约能耗的原则，若是要对清洁型地下水或者是地表水进行测试，则选取15ml萃取剂。若是针对可能被污染的地表水或者是本文提及的废水进行分析，则选取25ml萃取剂。

2.3 优化处理干扰项

对于水与废水中石油类检测工作而言，要关注石油类物质本身的特质，其十分容易受到污染影响，因此，在采样器以及采样瓶放置工作中都要秉持精细化管理原则，提升运输采样等具体工作的准确性和合理性，避免油品受到污染。需要注意的是，在地表水石油类浓度较低的情况下，污染物的样品石油类测定项目中占比份额会增大，对检测结果会形成影响。这就需要维持容器的整洁度，从而避免对实际操作结果产生影响。

3 水与废水中石油类应用红外法测定具体流程

在完成准备工作后，就要按照对应的程序完成样品预处理工作。

3.1 应用方式的升级

在传统的振荡3min过程中，一般是利用人工手摇的方式，但是，由于操作人员手腕用力程度以及摇晃技巧等本身就存在差异。因此，可能会对水与废水中石油类浓度较高的样品无法落实完全萃取分离，这就会对最终的测定结果产生影响。在技术不断发展的时代背景下，利用自动萃取装置替代传统人工手摇萃取过程具有较为合理的推广价值。首先，要将自动萃取装置放置于通风橱内。其次，操作人员借助搅拌棒建立全封闭式自动定时萃取工序，通风橱的相应设备能在振荡过程中将产生的气体直接抽走，大大减少了环境污染问题。最后，静置5min后利用分流器完成分流取液处理。

3.2 具体流程

3.2.1 萃取

在实际操作中，要按照标准化流程完善具体的萃取过程，依据《水质石油类和动植物油测定红外光度法》（GB/T16488-1996）落实具体工作，并结合HJ637-2018的具体要求，要利用分液漏斗对水样进行分离，添加对应的萃取剂，在振荡3min后静置，在静置分层后转移到对应的比色管中完成定容分析，观察其分层情况，完成基础的萃取过程。为了保证萃取结果的准确性，要确保萃取剂足量。

3.2.2 脱水

结束萃取过程后就要按照标准化流程对样品予以脱水处理，建立合理的工序方案，并依照标准流程有序开展对应操作。为了保证结果的准确性，在选择无水硫酸钠时要关注其质量性，确保借助高温灼烧处理以及油类分离处理。

为了避免玻璃砂芯漏斗在无水硫酸钠吸水后出现结晶堵塞出口的问题，一般是将振荡静置分层的萃取液直接放入比色管中，比色管中事先装置无水硫酸钠，一旦出现乳浊现象就要继续添加无水硫酸钠。

若在实际操作中无水硫酸钠全部形成了结晶体，则需要配合实验及时补充，然后在静置分层处理后借助砂芯漏斗进行过滤处理，保证充分反应。

3.2.3 吸附

为了保证对应试验操作的合理性和规范性，要在萃取处理后按照HJ637-2018将萃取液分为2份，1份进行总油的测定、1份利用硅酸镁完成吸附然后对石油类物质予以测定。在试验中发现，硅酸镁粉磨在应用过程中常常会堵塞漏斗，不仅影响滤液滤出的效果，还会对结果准确性产生影响，所以要在应用操作前充分了解水样的来源，在判定性质的同时采取对应的措施。例如，工业废水中石油类物质较多，而生活用水中动植物油较多，此时就要依据具体情况选定匹配的硅酸镁用量，从而提升实际效果。

3.3 四氯化碳的精制和回收

在完成测定工作后，要利用对应的方式完成精制回收工序，一般是利用有机物，按照活性炭吸附、旋蒸蒸馏处理、浓硝酸氧化处理的流程完成工作。需要注意的是，在旋蒸操作时，要满足电源处理、温度设定、装液处理、真空开放、出孔关闭、冷凝水处理等要求，确保吸附柱的填充工作和溶剂吸附处理的稳定性，在操作后利用扫描四氯化碳的方式保存谱图，从而满足回收要求。