酱卤肉制品中食品添加剂的应用和检测分析

钟雅翰，彭 春

（江西省萍乡市市场监督管理局，江西萍乡 337000）

食品添加剂的适当使用可以显著提高食品的口感，并延长其保质期限，但过量使用食品添加剂会威胁到食品安全，这也是我国定期开展食品行业抽查的主要原因之一。在传统检测食品添加剂方法中，由于操作不够熟练，精准性低，还有一部分对检测仪器的要求较高，限制了这些方法的大范围应用。固相萃取作为现代技术背景下诞生的检测技术，在检测精准性、操作便捷性等方面都具有一定的优势，得以在食品添加剂检测中广泛应用。本文以酱卤肉制品的食品添加剂检测为例，探讨了固相萃取操作的具体流程，以期为今后固相萃取在食品添加剂检测中的广泛应用提供参考。

1 酱卤肉制品中使用的食品添加剂种类

在传统的酱卤肉生产、制作环节中，一般不会使用食品添加剂。但随着现代食品加工技术的持续变革及人们对食品添加剂形成的认知逐渐成熟，酱卤肉制品中的食品添加剂应用也变得越发广泛。食品添加剂可以在不同酱卤肉制品生产的过程中合理选择、适量使用，不但可以压缩产品生产的时间，同时产品的口感和保质期限都得到了一定的提高。我国相关部门为了防止食品添加剂滥用带来的食品安全问题，出台了有关各种食品添加剂的使用最大标准。在酱卤肉制品的生产环节中，从食品添加剂在产品生产中的层面看来，具体可以分为如下几类。①食品着色剂。这类添加剂主要是负责为酱卤肉制品上色，具体包括高粱红、红曲米、辣椒红等[1]。②抗氧化剂。这类食品添加剂主要是为了防止食品在短时间内发生氧化反应，具体包括了茶多酚、甘草抗氧物、迷迭香提取物等。③防腐剂。主要用于延缓食品腐烂变质的时间，具体包括了纳他霉素、双乙酸钠、乳酸链球菌素等。④水分保持添加剂。主要是用于维持食品的水分含量，具体包括磷酸三钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等。这些用于酱卤肉制品生产的食品添加剂全部都有严格的最大使用量标准，确保能够在全面发挥其原有功能的同时，最小化地减少对人们身体健康的影响。

2 食品添加剂在酱卤肉制品中的应用

2.1 发色

腌制是酱卤肉制品制作中不可缺少的操作，通过结合肌红蛋白与亚硝酸盐的反应产物维持产品的色泽。但鸭掌、鸡翅尖、猪蹄等的酱卤肉制品，因为生产原料的肌肉组织含量较少，再加之卤制入味的难度较低，通常不借助腌制发色。酱卤肉制品生产所用的亚硝酸和硝酸盐作为常见的食品添加剂，在酱卤肉制品的发色中有显著作用，但后者因为一氧化氮释放的速度较之前者显著放缓，且安全性方面有更大的保障，适合在加工时间方面要求较长的酱卤肉制品生产。但因为亚硝酸和硝酸盐反应生成的副产物有一定的毒性，其使用量基本都维持在最低水平，甚至于我国的亚硝酸盐、硝酸盐物质的使用量水平低于国际最低水平，我国已经明令禁止使用这类添加剂[2]。硝酸盐类物质不但在酱卤肉制品的发色过程中具备应用优势，还可以抑制肉类中的微生物生长，为了降低这类物质应用带来的健康危害，通常可以将硝酸盐类物质与助发色剂共同应用，用以降低各种危害反应副产物的生成数量。

2.2 上色

在酱卤肉制品的生产制造过程中，上色作为其中的一个重要环节，通常会根据产品所处地域及消费者的具体偏好选择相应的上色方法。最为常见的方式是在酱卤肉生产制作的环节中，将红曲色素、酱色、老抽或其他用于着色的香辛料加入到高汤中，用以达成上色的目的。作为酱卤肉生产中十分常见的色素，红曲色素具体可以分为红曲米粉、红曲红、红曲黄3种类型。以大米为培养基，通过培养发酵红曲霉所形成的一种天然色素红曲米，在外皮上呈现出一种紫红色，内芯为红色。红曲色素对各种蛋白质类食品有较强的着色力，红曲色素是以大米经过天然培养发酵而制成，并不具备任何的毒性。红曲色素在酱卤肉制品生产制造的过程中，因为具备较强的耐热性，且不会受到任何金属离子和氧化还原反应的影响，食品着色效果较为优秀，同时也兼具降低血压和血脂的作用。

作为日常生活中最为常见的一种食品添加剂，酱色便是焦糖色素，也是存在于酱油中一种较为常见的食品着色剂。酱卤肉制品生产过程中形成的酱色，是各种糖类物质在高温条件下经过脱水聚合反应的最终表现，酱色的形成程度与所处环境的温度及所用的糖类物质种类有直接的关联。通常而言，在160 的环境条件下，糖可以分解形成葡聚糖和果聚糖，而在185～190 的环境下，则可以形成异蔗聚糖，在温度达到200 左右后，则可聚合形成焦糖烷和焦糖烯[3]。酱色本质上则是这些糖类在经过脱水聚合后所形成的一种混合物，通常颜色从深褐色到黑色不等，而物质形状以液体、块状、粉末状和糊状为主。

2.3 护色

对于酱卤肉制品的生产制造而言，颜色变色过快是其质量问题。经过包装的酱卤肉产品，在经过长时间存放后，色彩也会变淡并呈现出一种不均匀的状态。为了维护酱卤肉制品生成后的色泽，可以在熬制老汤的过程中，将之前添加的白砂糖使用饴糖替代，通过少量明胶的添加，从而在酱卤肉制品的表面形成一层良好的食品防护膜，不但能够保证最终生产的酱卤肉制品表面较为光亮，还可以使没有外包装的酱卤肉制品，能够有效延缓表面风干及褐变现象的发生速率。对常用的抗坏血酸、异抗坏血酸和烟酰胺等助色剂而言，在酱卤肉制品生产制造的过程中，同样能够抑制亚硝酸盐反应过程中的致癌物亚硝胺的形成。同时护色剂也能和亚硝酸及硝酸盐类物质进行反应，长时间的保持酱卤肉制品的表面色泽[4]。

3 针对酱卤肉制品中食品添加剂使用的传统检测方式缺陷分析

对于酱卤肉制品而言，食品添加剂的适量使用能够在提高色、香、味等方面发挥着重要的作用，同时能够降低传统酱卤肉生产环节中所需要的各种人力、物力和时间成本投入。以我国现行的食品安全标准规范看来，用于酱卤肉制品中的各种添加剂可以根据实际的功能和用途分为防腐、护色、抗氧、乳化剂等多种类型。苯甲酸、山梨酸和糖精钠作为酱卤肉制品加工过程中应用范围最广和数量相对较多的食品添加剂，我国现行的安全标准给出了明确且严格的添加量限定，但部分不法人员为了进一步延长酱卤肉制品的保存期限，并维持酱卤肉乳制品的美观程度，通常会出现这类食品添加剂超量使用的情况。

以目前技术的发展看来，用于酱卤肉生产的食品添加剂含量检测的具体方法，可以分为液相色谱和气相色谱两种。其中前者主要是针对高油脂含量的酱卤肉制品进行试样处理，随后将经过正己烷脱脂处理后的卤肉产品，使用亚铁氰化钾沉淀液对其中的蛋白质进行沉淀。由于整个样品分离过程较为简单，导致其中存在着一定数量的油脂和其他杂质，因为没有经过任何的实验样品特异前处理，如果直接应用液相色谱法进行检测，最终得出的样品结果峰值特征无法得到应有的保障，同时这种方法因为各种添加剂的保留时间相对较长。单项的分析时间维持在18 min左右，在分析效率方面并不占据一定的优势，需要投入较多的溶剂。其中所运用到的亚铁氰化钾溶液，在使用和反应的过程中很容易产生剧毒的氰化物质，后续的处理工作难度相对较大[5]。酱卤肉制品中所含有的大量脂肪物质，如果单纯使用之前的传统液相、气相色谱法，其中涉及的静置离心净化方法，无法保障全部脂肪物质去除，很容易在检测环节对于色谱柱产生污染。固相萃取方法可以在综合使用多种实验仪器、各种先进技术处理方法的前提下，保障酱卤肉制品食品添加剂的检测效率及最终实验结果的精准性，得以在现阶段的酱卤肉食品添加剂含量检测过程中发挥重大的作用。

4 酱卤肉制品中的食品添加剂固相提取流程分析

4.1 仪器试剂准备及溶液配制

使用固相提取的方式进行酱卤肉制品食品添加剂含量检测工作，需要优先准备与之相关的高效液相色谱色谱柱、旋转粉碎机、超声波清洗机、电子分析天平等多种必要的实验仪器及试剂。在全部的实验仪器和试剂经过清点完成准备工作之后，需要切取5 g酱卤肉制品的样品，随后向其中加入5 g的蒸馏水放置到粉碎机中，经过5 min捣碎处理后制成肉泥，最后将5 mL的乙酸乙酯加入其中，将最终形成的混合溶液放置在超声波清洗仪器中，进行超声波10 min的清洗工作，最后进行以8 000 r/min的速度进行10 min的离心处理操作，在最终的混合溶液经过静置处理之后，取5 mL的上清液放置到50 mL的容量瓶中，使用5 mL的甲醇溶液实施定容处理，配合冰醋酸的应用将混合溶液的整体pH值调整到3.5～4.0。随后向提取的5 mL上清液中，先后加入5 mL的乙醇和超纯水，将之治愈固相萃取柱进行全面的活化[6]。在此提取5 mL上清液，配合5 mL的纯化水进行洗杂处理，凭借70%甲醇溶液选取5 mL进行洗脱操作，最后将得到的洗脱液尽数转移到容量瓶中，经过有机滤膜进行过滤处理后等待最终的检验。

4.2 选择合适的固相萃取吸附剂

对于使用固相萃取方式检测酱卤肉制品食品添加剂含量的工作而言，不同类型的吸附剂在阳离子强度方面的差异显著，会直接影响到添加剂分子的吸收效果。以二氧化硅为基质得到固相萃取剂在吸收非极性溶剂脂肪酸物质上作用较为明显。乙烯基吡咯烷酮—二乙烯基苯共聚吸附剂，在吸附极性分析物的过程中有着显著的选择性特点。作为其中代表的SPE-MCX检测，因为其中有磺酸基团的连接，与醋酸基团相比，可以在有机溶剂中保持相对较为稳定的状态。如果在酱卤肉制品食品添加剂检测的过程中，待测的食品添加剂是极性物质，可以使用SPEMCX固相萃取剂吸附食品添加剂中的各种分子。

4.3 选择合适的固相萃取环境条件

之前提到的SPE-MCX萃取吸附剂，吸附原理是因为经过酸化处理后的目标添加剂化合物呈现出一种阳离子特征，可以凭借电荷以及分子间的力结合，存留在小柱上，可以借助离子强度、pH值的变化，能够破坏分子间的力连接进行有效的洗脱，随着各种pH值的逐渐降低，吸附数量才会呈现出一种逐渐增大的趋势。为此，进料的pH值需要根据实际的食品添加剂及溶剂应用种类进行科学合理的确定。洗脱溶剂最终会直接影响到产品的纯度和回收率数据，一般也需要经过洗杂步骤用于保证产品的纯度数值。但通常这种高纯度数值的产品提取也会带来一定的产品损失，需要配合洗脱溶剂浓度的合理选择维持回收率。通常而言，在针对酱卤肉制品的食品添加剂进行固相检测的过程中，可以使用60%含量的甲醛溶液作为洗脱液，在经过洗脱处理后，需要使用纯水进行二次清洗。

4.4 固相萃取及结果的测定

全部的处理操作完成后，需要选取对应的固相萃取小柱小组，使用3 mL的甲醇溶液经过活化处理后，添加同等数量的纯水用于维持小柱的平衡，将经过处理之后的食品检测5 mL清液，维持1 mL/min的速度通过萃取柱。最后使用3 mL 5%的甲醛以及0.1%的磷酸溶液对于萃取柱进行清洗，将得到的清洗液合理排放，最终使用1.5 mL的甲醛溶液进行洗脱，收集完对应的洗脱液后，用纯水定容5 mL，使用过滤针头进行过滤选取，最终进行样品分析工作。

5 结语

与传统的气相和液相色谱检测方法对比，固相萃取方式能够在结合二者优点的前提下，通过各种先进仪器以及检测技术的应用和优化，提高酱卤肉制品中食品添加剂检测的工作效率和结果精度。在检测人员使用固相提取方法检测酱卤肉制品食品添加剂含量的过程中，需要根据待检测产品中所含有的食品添加剂具体种类，选择对应的吸附剂，通过萃取处理环境条件的优化，保障最终测试结果的精准性。