桂芎通络丸制备工艺及质量控制

2021-11-24杜金泽

商品与质量 2021年29期

杜金泽

淄博职业学院山东淄博 255300

1 制剂来源

桂芎通络丸是医院中药自制制剂，根据名老中医多年临床经验拟定处方，制剂室采用传统工艺制备。该处方是由黄芪、茯苓、地龙、红花、山楂、川芎、葛根、桂枝、鸡血藤、牛膝等17味道地中药材组成。该药主要具有益气活血，豁痰通络，开窍定痫等功效。用于治疗脑血栓、脑出血、脑梗塞以及后遗症。疗效确切。桂芎通络丸选取优质药材，采用传统工艺制备，经过严格质量控制。采用显微鉴别对处方中的黄芪、茯苓、红花等药味进行定性鉴别，使用薄层色谱鉴别对川芎、山楂、地龙进行了定性检测，运用高效液相色谱法对葛根素进行了含量检测，保障处方的优质高效[1]。处方药物选取优质道地药材，原药材把关，源头严防，确保自制制剂优质高效。

2 制备工艺

依照处方配备中药饮片，验收无误后。做粉碎前处理。除鸡血藤、葛根外，桂芎通络丸中其余药味粉碎后过六号筛，混匀备用。葛根、鸡血藤加水煎煮两次，每次时长约2小时，合并浓缩至合适量，取上层清液，用作泛丸的粘合剂[2]。使用中药传统泛制法制备水丸，在泛丸锅中粉末直接起模，反复加粘合剂润湿，逐步撒粉，滚圆，最后筛选。成型后清水盖面，迅速取出，80℃以下干燥。用选丸机筛选大小均匀、圆整的丸粒，控制丸重26粒/g，按60g/瓶，装瓶包装。

3 质量控制

药检室对桂芎通络丸进行了质量控制，对组方中的黄芪、茯苓、红花进行显微鉴别；对处方中的川芎、山楂、地龙进行了薄层色谱法鉴别；对处方中葛根进行了高效液相法含量测定。并依照制剂标准，对其水分、重量的差异、装量的差异、溶散时限及微生物限度进行了相关检验。

3.1 黄芪、茯苓、红花的显微鉴别

取本制剂粉末，置于显微镜下观察：纤维成束状，表面有纵向裂纹，初生壁与次生壁常呈现分离，两端常断裂为须状（黄芪）。不规则颗粒状团块与分枝状团块无色，遇水合氯醛液则渐溶化（茯苓）。长管状分泌细胞常位于导管旁，含黄棕色至红棕色分泌物（红花）。

3.2 薄层色谱鉴别

（1）川芎薄层色谱鉴别。取本制剂5g，精密成定，研细，加入甲醇10ml，使用超声设备处理5分钟，过滤，取上清滤液作为供试品溶液。另取0.5g川芎对照药材，用同法制成对照药材溶液。分别吸取供试品溶液和对照药材溶液各5µl，两者均在同一硅胶G薄层板上点样，使用环己烷－乙酸乙酯（9∶1）作为展开剂进行展开，取出并晾干，然后置于365nm紫外光灯下检视。观察供试品色谱，在与对照药材色谱相应的位置上，显示出相同颜色的荧光斑点（1-3供试品，4对照药材）。

（2）山楂薄层色谱鉴别。依照上述方法制备供试品溶液。将甲醇加入熊果酸对照品，制成每1ml含1mg的对照品溶液。分别吸取供试品溶液和对照药材溶液各5µl，两者均在同一硅胶G薄层板上点样，使用甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）作为展开剂进行展开，取出并晾干，用10%硫酸乙醇溶液喷洒，在80℃的电烤炉中加热，待斑点显色清晰后，置于365nm紫外光灯下检视。与供试品色谱进行比较，对照药材色谱相应的位置上，显示出相同颜色的橙黄色荧光斑点（1-3供试品，4对照品）。

（3）地龙薄层色谱鉴别。依照上述方法制备供试品溶液。精密称取地龙对照药材1g，依照上述方法制备对照药材溶液。分别吸取供试品溶液和对照药材溶液各5µl，两者均在同一硅胶G薄层板上点样，以甲苯-丙酮（9∶1）作为展开剂进行展开，取出并晾干，置于365nm紫外光灯下检视。与供试品色谱进行比较，对照药材色谱相应的位置上，显示出相同颜色的橙红色荧光斑点。

3.3 葛根素高效液相法含量测定

色谱条件与系统适用性试验：使用十八烷基硅烷键合硅胶作为试验填充剂；甲醇-水（25∶75）作为流动相；检测所用的波长为250nm。制备对照品溶液精密称取适量葛根素对照品，将其置于25ml棕色容量瓶中，加入30%乙醇摇匀，即制成每1ml含0.1mg的对照品溶液。制备供试品溶液：取本制剂研细，精密称定2g置于圆底烧瓶中，加入30%乙醇50ml稀释并摇匀，称定重量后加热回流30分钟，待冷却至室温，称定重量后，用30%乙醇将缺失的重量补足，摇匀后滤过，取上清滤液作为对照品溶液。测定分别精密吸取10μl对照品溶液与供试品溶液，将其注入高校液相色谱仪中进行测定，每1g桂芎通络丸含2.5mg葛根素。

4 常规检测

4.1 水分限度检测

使用烘干法，准备干燥、恒重的扁形称量瓶一个，将2-5g供试品，平铺于称量瓶中，注意试品厚度不超过5mm，精密称定并记录，打开称量瓶瓶盖在100-105℃的烘箱中干燥5小时，拧紧瓶盖，移置于干燥器中放冷30分钟，再次精密称定并记录，再于100-105℃的烘箱中干燥1小时，冷却后称重，直到连续两次称量的结果差异小于5mg为止。根据减少的重量，计算出供试品中的含水量不超过9.0%。