XRF分析技术在铁矿石品质检测中的应用

2021-11-24蒋莉君张生萍祁正荣

商品与质量 2021年12期

蒋莉君张生萍祁正荣

西宁特殊钢股份有限公司/青海省冶金产品研究与开发重点实验室青海西宁 810005

在铁矿石品质检测过程中应用XRF分析技术，能够实现快速、精准检测目标，对从根本上提升钢铁工业生产质量及效率具有重要意义。经过实际调查研究发现，XRF分析技术在应用过程中会受到测量时间、样品饱和厚度、压力及水分的因素影响，因此需要细致分析铁矿石品质建设需求，制定出更加专项可行的XRF分析技术管控方案。

1 XRF分析设施在钢铁工业中的应用现状

我国正式引进并应用XRF分析设施是在20世纪70年代。就目前来看，XRF分析师可以成为钢铁工业生产以及质量控制的必备工具。随着电子及信息技术发展速度不断加快，XRF分析设备功能日渐完善，原有单一的波长色散电子光谱检测仪发展成为波长色散、能量色散、电子探针等更多功能。

与其他发达国家相比，我国电子分析仪器的研究工作起步较晚，实施经验积累不足。21世纪初，国内科研工作者对小型化管激发电子分析仪器进行了深入研究，将X光管作为激发源，使得矿石内部可被检测出的元素种类进一步工作，为后续铁矿石品质检测工作的开展提供了重要理论依据。

2 电子分析设施结构与运行原理

电子分析设施内部还有探头、机组两大组成部分。其中，探头由激发源、探测器、放大器以及能量平衡滤片组成，肩负起对目标元素的激发与探测职责；主机主要包括放大器、模数转换器、处理器及辅助电路，可对检测到的信号进行放大、采集与综合处理。

在电子分析设备运行过程中，激发源会放出X射线照射样品，样品内部元素会在X射线的照射下产生脉冲电波[2]。此些脉冲电波会在前置放大器的作用下转化为脉冲信号，通过细致分析脉冲信号幅度以及脉冲电流之间的比例关系，探明电量与X射线能量变化规律，从而精准测定出样品内部元素种类。不仅如此，相关工作人员借助电子分析设施检测出的 X射线强度以及检测元素X射线照射率，也可以计算出各种元素在样品内部的具体含量。

3 电子分析技术在铁矿石品质检测中的影响因素

在将电子分析技术应用在铁矿石品质检测工作中，样品配置水平可直接影响到检测结果性程度。常见铁矿石品质检测样品等主要分为块状样品、粉末样品、液体样品等多种类型，需要在样品配置过程中，保障样品检测面平整光滑，确保样品内部目标元素分布均匀。具体来说，影响电子分析技术在铁矿石品质检测中应用水平的因素主要体现在以下几方面：

（1）铁矿石样品的均匀性。铁矿石样品的颗粒度效应与矿化不均匀效应就直接影响到最终XRF分析结果。在计算矿石内某元素特征X射线照射量率期间，通常需要假设样品内部元素分布均匀。由于受到铁矿石种类、配置方式等因素影响，只有液体样品或者经过打磨的纯金属内部元素才符合均匀要求，需要相关工作人员在试验前对样品做好均匀性分析，防止不均匀样品对检测结果造成严重不利影响。

（2）样品饱和厚度因素。在设置X辐射取样基本方程时，需要假设样品饱和厚度符合相关规定。但在实际工作中，部分不饱和样品也会经过检测，不仅严重影响到检测结果质量，还会浪费一定的人力及物力资源。因此在铁矿石品质检测工作中，需要对铁矿石粉末样品进行充分研磨处理，确保矿石样品均匀并能够通过200目筛。

（3）制样压力因素。在铁矿石粉末样品应用过程中，虽然此些样品均会受到均匀的研磨处理，当依然与液体样品的均匀性存在较大差异[4]。由于粉末样品中的空气中间充斥着空气，因此其填充密度更大。在X射线照射下，样品体密度大、 X荧光照射量率也会随之提升，导致检测结果误差出现。因此为切实提升XRF分析技术在铁矿石品质检测中的应用水平，相关工作人员还需嗯，尽量采用恒定体密度样品，对铁矿石粉末样品的压力进行严格检测。经过实验验证发现，0.5MPa压力下的铁矿石粉末样品厚度约为5mm，样品可达到饱和厚度。

（4）水分因素。在将XRF分析设备应用在铁矿石品质检测，样品的水分因素也会直接影响到检测结果。具体来说，水分可以吸收初级射线及次级射线，使检测结果出现误差。过多的水分也会使初级射线发生散射现象，使得分析仪器记录下的目标元素特征以及X射线计数率异常下降或增高。

4 电子分析技术在铁矿石品质检测工作中的具体应用

在电子分析技术实际应用过程中，所获得的铁矿石样品需要取三次检测结果平均值，每次检测时间应当控制在150s左右。

举例而言，将电子分析技术应用在混合铁矿石中的Fe元素含量测定，借助计数率法与一元线性回归结果，计算出混合精铁矿中Fe元素含量分析误差。经过实际检测发现，混合样品中的Fe元素含量较高且单一，X荧光计数率与Fe含量线性关系良好，分析误差可基本控制在0.45%之内。因此可以将记数率法配合电子分析方式，应用在混合铁矿石品质检测工作中，切实提升铁矿石品质检测结果精准度。

5 XRF分析技术在铁矿石品质检测工作中的质量评估

铁矿石品质检测结果可作为铁矿石生产及后续管理的重要依据，需要确保检测结果全面精准，要求检测结果的绝对误差值，符合相关规定。铁矿石品质检测工作的灵敏度主要就是指目标元素单位含量的 X荧光计数率变化。此变化程度能够直接展现出仪器灵敏度。在X荧光计数率越高的情况下，XRF分析仪器的检测灵敏度就越高。从实质角度分析，X荧光分析灵敏度主要就是工作曲线上的斜率。由于X荧光测量工作是一个统计涨落影响的过程，在灵敏度较低情况下，确定铁矿石内部元素的结果将会存在较大误差。影响电子分析仪器检测灵敏性的因素较多、如仪器电噪音、检测能窗内散射背景值、计算元素含量全过程等，需要相关工作人员结合此些影响因素，对分析仪器的灵敏度进行全面评估，制定出最佳电子分析检测方案。